Способ получения тиомочевины

 

Изобретение относится к сульфозамещенным аминам, в частности к получению тиомочевины. Цель - повышение степени извлечения тиомочевины из реакционной смеси и упрощение процесса. Получение ведут изомеризацией 45 - 75 мас.% раствора роданистого аммония в этиленгликоле при 145 - 175°С в течение 2 - 6 ч, кристаллизацией тиомочевины из раствора в виде аддук та с гексахлорэтаном при 18 - 20°С. Осадок отделяют фильтрованием с возвратом маточного раствора на стадию изомеризации с последующим разложением осадка горячей водой, концентрированием раствора тиомочевины и кристаллизацией конечного продукта.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 07 С 335/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4726618/04 (22) 02.08.89 (46) 15.03.92. Бюл, N 10 (75) Г.Н.Чехова (53) 547.496.3.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Мт 1130563, кл, С 07 С 157/00, 1984.. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОМОЧЕВИНЫ (57) Изобретение относится к сульфозамещенным аминам, в частности к получению тиомочевины. Цель — повышение степени

Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению тиомочевины, применяемой в фармацевтической промышленности, при производстве удобрений, в производстве мочевинно-формальдегидных смол, в гальванотехнике, при промышленном извлечении золота, Целью изобретения является повышение степени извлечения тиомочевины из изомерной смеси, упрощение процесса.

Способ осуществляют следующим образом.

Проводят при 145 — 175 С изомеризацию 45 — 75 -ных растворов роданистого аммония (РА) в этиленгликоле (Э Г) в течение

2 — 6 чп раствор обрабатывают гексахлорэтаном (ГХЭ) при 18 — 20 С, отделяют осадок, разлагают его при нагревании в воде, отделяют раствор тиомочевины (TM). Повышение степени извлечения ТМ осуществляется . за счет использования в качестве осадителя

ГХЭ, остаточное содержание ТМ в фильтрате при 18 — 20 С 3 — 4%, Использование в,, Ы„„1719397 А1 извлечения тиомочевины из реакционной смеси и упрощение процесса. Получение ведут изомеризацией 45 — 75 мас. раствора роданистого аммония в этиленгликоле при

145 — 175 С в течение 2 — 6 ч, кристаллизацией тиомочевины из раствора в виде аддукта с гексахлорэтаном при 18 — 20 С. Осадок отделяют фильтрованием с возвратом маточного раствора на стадию изомеризации с последующим разложением осадка горячей водой, концентрированием раствора тиомочевины и кристаллизацией конечного продукта.

°качестве растворителя ЭГ (T„ = 197,6 С) позволяет осуществлять изомеризацию при температурах выше 145 С, что ускоряет достижение равновесной концентрации тиомочевины в изомерной смеси. Низкая растворимость ГХЭ в ЭГ(0,7% при 18-20 С) и в воде (0,005% при 18 — 23 С), а также агрегатное состояние гексахлорэтана (Т . = 185 С) исключает необходимость ста- О дий регенерации осадителя при оформле- 4а3 нии замкнутого цикла непрерывного ) производства, делают его более экологически чистым.

П р и м о р 1 (по прототипу), 50ут-ими );» раствор РА в диметилформамиде (90 г

NH4SCN, 90 г ДМФА) нагревают при 145—

155 С в течение 6 ч. Реакционную массу охлаждают до 30 С, при перемешивании добавляют 36 r CCI4 и охлаждают до 18 — 20 С, Образовавшийся аддукт отфильтровывают, отгоняют с последующей конденсацией из фильтрата CCI4, фильтрзт подкрепляют PA u используют вновь на стадии изомеризации.

1719397

Аддукт разлагают острым водяным паром с мывают 90 г ЭГ (3 раза по 30 г). Получают 14 одновременной отгонкой и последующей г(15 ) ТМ, что составляет 52 от ее коликонденсацией CCI4, раствор концентриру- чества в изомерной смеси, ют, кристаллизуют TM. Получают12,6 г(147ь Пример 10, 80 -ный раствор PA в ЭГ

QT количества РА, взятого на синтез)ТМ, что 5 (90 г NH4SCN, 22,5 r ЭГ) выдерживают при составляет 47 от ее количества в изомер- 175 С в течение 2 ч, Далее реакционную ной смеси. смесь обрабатывают, как описано в примеПример 2. 50 -ный раствор PA в ЭГ ре 2. Аддукт отделяют, промывают 90 r ЭГ(3 (90 г NHqSCN, 90 г ЭГ) нагревают в течение раза по 30 r). Получают 11 r (12 ) ТМ, что

6 ч при 145ОС, добавляют 36 г ГХЭ, при 10 составляет 41 от ее количества в иэомерперемешивании охлаждают до 18 — 20 С, ной смеси, Образовавшийся аддукт отфильтровывают, Пример 11, 35 -Hûé раствор PA в ЭГ фильтрат подкрепляют PA и используют (90 r NH4SCN, 167 r ЭГ) обрабатывают, как вновь на стадии иэомеризации, Аддукт раэ- описано в примере 2. Получают 14 r (15%) лагают горячей водой, выделившийся в виде 15 ТМ, что составляет 52 от ее количества в осадка ГХЭ отфильтровывают и возвраща- изомерной смеси. ют на стадию осаждения ТМ, раствор кон- Пример 12. 35 -ный раствор PA в ЭГ центрируют, кристаллиэуют TM. Получают (90 г NH4SCN, 167 г ЭГ) выдерживают при

18 г ТМ (20 ), что составляет 67 от ее 175 С в течение 2 ч. Далее реакционную количества в изомерной смеси, 20 смесь обрабатывают, как описано в примеПример 3. Реакционную смесь, содер- ре 2. Получают 11 г (12 ) ТМ, что составляет жащую 90 г NH4SCN и 90 г ЗГ, нагревают 41 от ее количества в изомерной смеси. при 175 С в течение 2 ч, Далее обрабатыва- Пример 13. 50 -ный раствор PA в ЭГ ют, как описано в примере 2, Получают 15,5 (90 г NH4SCN, 90 г ЭГ) нагревают в течение

r (17%) ТМ, что составляет 57 от ее коли- 25 6 ч при 140 С, Далее реакционную смесь чес ва в и ества в иэомерной смеси, обрабатывают, как описано в примере 2. о о

Пример 4. 75 g ный раствор PA в ЗГ Получают 11 г (12 ) ТМ, что составляет 41 (90 r NH4SCN, 30 г ЭГ) обрабатывают, как от ее количества в изомерной смеси. описано в примере 2. Получают 18,5 r (20 ) Пример 14. 50 -ный раствор PA в ЭГ

ТМ, что составляет 69% от ее количества в 30 (90 г NH4SCN, 90 г ЭГ) нагревают в течение

2 ч при 180 С. Далее реакционную смесь

Пример 5. 75 -ный раствор PA в ЭГ, обрабатывают, как описано в примере 2. (90 г NH

1.70ОС в течение 2 ч, Далее реакционную ее количества в изомерной смеси. смесь обрабатывают, как описано в приме- 35 Увеличение температуры изомеризации ре 2, Получают 15,5г (17 ) ТМС, что состав- выше 175 С приводит к увеличению содерляет 57 от ее количества в изомерной жания побочных продуктов, понижение температуры ниже 145 С вЂ” к замедлению

Пример 6. 45 -ный раствор PA в ЗГ реакции иэомеризации. Использование при (90 r NH4SCN, 110 г ЭГ} обрабатывают, как 40 изомеризации более разбавленных (меньописано в примере 2. Получают 17 r (18 ) ше 45 ) растворов PA в ЭГ приводит к поТМ, что составляет 637; от ее количества в нижению выхода ТМ, применение более изомерной смеси. концентрированных растворов (свыше 75 )

Пример7,45 -ный раствор PA в ЭГ приводит к образованию пересыщенных (90 г NH4SCN, 110 r ЭГ) выдерживают при 45 вязких растворов, что затрудняет их транс175ОС в течение 2 ч. Далее реакционную портировку и отделение аддукта. смесь обрабатывают, как описано в примере, олуч е 2, Получают 14,4 г (16 } ТМ, что состав- Таким образом, предложенный способ ляет 53ф, от ее количества в изомерной позволяет упростить контроль над темпе50 ратурным режимом стадии иэомериэации, Пример 8. 60 -ный раствор PA в ЭГ сократить время проведения стадии изоме(90 r NH4SCN. 60 г ЭГ) выдерживают при риэации, ликвидировать стадии регенера160 С в течение 3 ч. Далее реакционную ции аддуктообразователя из органических и смесь обрабатывают, как описано в приме- водных растворов. сделать процесс в целом ре 2. Получают 18.5 г (20%) ТМ, что состав- 55 экологически чище, а также повысить иэвлеляет 69(от ее количества в иэомерной чение TM из изомерной смеси до 16 — 20 против 14- 16% по известному способу и до

Пример 9. 80 -ный раствор РА в ЭГ 53 — 69 от ее содержания в изомерной (90 г NH4SCN, 22,5 r ЭГ) обрабатывают. как. смеси против.47 — 53 по известному споописано в примере ". Аддукт отделяют. про- собу.

1719397

Составитель Г,Степанова

Редактор М.Самерханова Техред М,Моргентал Корректор А,Осауленко

Заказ 740 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035 Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Г1роизвол<:гвенно издательский комбинат "Патент, r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Формула изобретения

Способ получения тиомочевины термической изомеризацией роданистого аммония в органическом растворителе. кристаллизацией тиомочевины иэ раствора в виде аддукта с галогенсодержащим алифатическим углеводородом при 18 — 20 С, отделением осадка фильтрованием с возвратом маточного раствора на стадию изомериэации, последующим разложением осадка горячей водой и выделением из полученного водного раствора галогенсодержащего углеводорода с его повторным . использованием в процессе, концентрированием раствора,тиомочевины и кристаллизацией конечного продукта, о т л и ч а ю -.

5 шийся тем, что. с целью повышения степени извлечения тиомочевины иэ реакционной смеси и упрощения процесса. иэомеризуют 45 — 75 мас, раствор роданистого аммония в этиленгликоле при 145—

10 175 С в течение 2 — 6 ч, а в качестве галогенсодержащего углеводорода используют гексахлорэтан.

Способ получения тиомочевины Способ получения тиомочевины Способ получения тиомочевины 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аминосульфопроизводным органических соединений и, в частности, к получению тиомочевины, применяемой в фармацевтической промышленности и при производстве удобрений

Изобретение относится к области изготовления пленочного фоторезиста и сеткотрафаретных экранов на его основе, используемых в производстве печатных плат, керамических корпусов интегральных схем, изделий полиграфической промышленности

Изобретение относится к тиомочевине, в частности к получению тиокарбамида, который используется в качестве реактива флотореагента цветных металлов
Наверх