Способ получения гранулированной нитроцеллюлозы повышенной плотности

 

Изобретение относится к получению гранулированной нитроцеллюлозы повышенной плотности, применяемой для приготовления нитроэмалей и лаков. Изобретение позволяет повысить сыпучесть гранул и их однородность по плотности за счет того, что подвергают диспергированию 15-20%- ную водную суспензию нитроцеллюлозы в этилацетате в присутствии 15-18% от массы нитроцеллюлозы дибутилфталата и 0,3- 1,5% от массы воды мездрового клея. Диспергирование проводят при интенсивном перемешивании, обеспечивающем величину Re равной (40-50) ТО . По окончании диспергирования в смесь вводят сернокислый натрий в количестве 0,5-1,5% от массы воды, после чего нагревают смесь для удаления этилацетата. гранулы отделяют и сушат . 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)s С 08 В 5/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ЬЭ

О

Q3.

О

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4642912/05 (22) 09.12.88 (46) 23.03.92. Бюл. N 11 (72) П.В.Романов, Г.П.Абрамов, Н.В.Афанасьева, И.Ш,Гарифуллин и Г.В.Косторной (53) 667.621.8 (088.8) (56) Патент Великобритании N 1201010, кл. С 08 В 5/04. 1969.

Патент Великобритании N. 1152126, кл. С 08 В 5/04, 1969. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОЙ НИТРОЦЕЛЛЮЛОЗЫ ПОВЫШЕННОЙ ПЛОТНОСТИ (57) Изобретение относится к получению гранулированной нитроцеллюлозы повышенной плотности, применяемой для пригоИзобретение относится к получению гранулированной целлюлозы, используемой для получения нитроэмалей и лаков.

Цель изобретения — повышение сыпучести гранул и однородности их по плотности при различной степени замещения нитроцеллюлозы, Пример 1, Нитроцеллюлозную суспензию с помощью декантации избытка воды сгущают до 20% содержания в ней нитроцеллюлозы (НЦ) и направляют в реактор-гранулятор, снабженный перемешивающим устройством и рубашкой для обогрева. Модуль по воде в реакторе 1;4 по отношению к массе НЦ, Затем в реактор добавляют 90 кг дибутилфталата (ДБФ), что составляет 16% от общей массы смеси. Смешение НЦ и ДБФ производят при перемешивании и температуре 30 С в течение 30 мин в этилацетате (ЭА) в количестве 800 кг.

„„SU ÄÄ 1721056 А1 товления нитроэмалей и лаков, Изобретение позволяет повысить сыпучесть гранул и их однородность по плотности за счет того, что подвергают диспергированию 15 — 20% ную водную суспензию нитроцеллюлоэы в этилацетате в присутс- вии 15-18% от массы нитроцеллюлозы дибутилфталата и 0,31,5% от массы воды мездрового клея, Диспергирование проводят при интенсивном перемешивании. обеспечивающем величину Re равной (40 — 50)i10 . По окончании диспергирования в смесь вводят сернокислый натрий в количестве 0,5 — 1,5% от массы воды, после чего нагревают смесь для удаления этилацетата. гранулы отделяют и су1 шат, 2 табл.

Смесь перемешивают в течение 60 мин при

40 С и добавляют мездровый клей при интенсивном перемешивании (число Re =

=45 10 ), Диспергирование производят в течение 60 мин с повышением температуры реакционной среды к концу процесса до

90 С. Затем добавляют навеску сернокислого натрия в количестве 0.8% по отношению к массе воды, за счет чего и происходит обезвоживание частиц пластифицированной НЦ. Затем отгоняют растворитель, содержащийся в частицах,. при повышении температуры реакционной массы, находящейся в реакторе, до температуры кипения азеотропной смеси этилацетат — вода. После отгонки растворителя твердые гранулы промывают водой, выгружают и подают на сушку. Общий цикл получения гранул составляет 6 ч, 1721056

Продукт Характеристика Норма

НЦ-!! Условная рабочая вязкость по 17-22 20

ВЗ-4, с

Внешний вид пленки после высы- Гладкая, Глянцевая чисхания однородная, тая без оспин, включений, вкраплений

Глянцевая чистая

Массовая доля нелетучих веществ, а

Цвет пленки (белая, цветная) 32-40

35,3

Соответствует зтало-

Иу

Соответствует

Соответствует

Не )5

Изгиб пленки, мм

Прочность пленки при ударе на приборе У-2, см Не <40 50

Твердость пленки по маятниковому прибору, усл.ед. Не <0,65 0,72

0,72

В пределах Соответствует утвержденного об° разца

Соответствует

НЦ-135

Цвет змапи

Гладкая,од- -"«н

Внеиний вид пленки после

Полученный продукт .характеризуется следующими данными:

Содержание. влаги 1,0

Содержание остаточного ЭА 0,5%

Содержание ДБФ 14,8%

Размер гранул 0,6 — 0,8 мм

Сыпучесть (по методу угла естественного откоса) 13

Насыпная плотность 0.650 r/ñì з

Полученный продукт испытан в рецептуре нитроэмали НЦ-11 и НЦ-132, а также водной нитрокраски ВД-НЦ-240. В табл. 1 приведены основные характеристики- изготовленных на основе опытных партий пластифицированной НЦ однопигментных нитроэмалей и лаков.

Пример 2 — 7. Порядок осуществления способа аналогичен примеру 1.

Варьируемые параметры режима изготовления пластифицированной НЦ, а также характеристики полученного, продукта приведены в табл. 2.

Согласно известному способу плотность получаемого 11родукта колеблется в пределах 480,54 — 800,9 кг/мз, при этом предпочтительнее использовать НЦ, содержащую 12,6 — 13,4 азота. В предложенном способе получают гранулированный продукт с плотностью с довольно узких пределах (650 — 690 кг/м ), используя при этом в основном НЦ, содержащую до 12,5% азота.

При реализации способа по режимам, указанным в известном способе, используя НЦ с содержанием азота менее 12.5%. может быть получен гранулированный продукт, имеющий насыпную плотность 490 и 520 кг/м . При этом угол естественного откоса

5 (свидетельствующий о сыпучести вещества) составляет для продукта по известному способу 30 и по предложенному 28 .

Формула изобретения

10 Способ получения гранулированной нитроцеллюлозы повышенной плотности, включающий диспергирование водной суспензии нитроцеллюлозы в этилацетате в .присутствии пластификатора при интенсив15 ном перемешивании и температуре от комнатной до 40 С с последующим удалением этилацетата при нагревании смеси, отделением гранул и их сушкой, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения сыпучести

20 гранул и однородности их по плотности при различной степени замещения нитроцеллюлозы, диспергированию подвергают 1520%-ную суспензию нитроцеллюлозы, в качестве пластификатора используют дибу25 тилфталат в количестве 15-18% от массы нитроцеллюлозы, при этом диспергирование проводят при пеземешивании, обеспечивающем величину числа Рейнольдса (40 — 50) 10, в присутствии мездрового клея, 5

30 вводимого в количестве 0,3-1,5 от массы воды, а после окончания диспергирования в смесь вводят сернокислый натрий B количестве 0,5-1,5 от массы воды.

Таблица 1

1721056

ПРодолжение табл.

Продукт

Покеэатели длд предлагаемого

clloco6p llo flpwocpg

Характеристика

Норма

2-7 вее юане высыхания

Условная вязкость по В3-4, с 60-100 100

Укрывистость высушенной плен-, ки, гlмз Не 120 75

Эластичность пленки при изгибе, мм Не 1 1

Прочность пленки при ударе по прибору У"1, см Не 50 50

Не 0,22 0,48

0,47

Соответствует

НЦ-218

Ровная по» Соответствует верхность без пятен, пузырей, механических включений

30-34 30

50-75 75

Время высыхания лака до степени 3, ч Не >0,75

0,75

0,75

Эластичность пленки при изгибе, мм Не)25

10

Твердость пленки по маятниковому прибору, усл.ед. Не (0,5

0>94

0 9

Выдерживает

Должна вы- Выдерживает жержать испытания

Твердость пленки по маятниковому прибору, усл.ед.

Внешний вид пленки.

Массовая доля нелетучих веществ,,ь

Условная вязкость по В3-4, с

Способность лака (пленки) шлифоваться и полироваться

Блеск пленки, Ф

Условная светостойкость, ч

Стойкость к действию воды, ч нородная, без мпрцин и включений

Не (60

Не(1.

Не(8

60 I

1721056

° 3

1С3 а CI

СЛ 3II;33С

Сс33

133.e CI

СЗ 333 а

1 ! !

1

1

1

1 1 1

3 I 3 " 1

1 3 еее 1

Ю м

3333 I al- C3

30 3 1

IO IR1

3С3 О.С

СР 3 3 аЛ

3О 1

3»- 33 I, CI gg

Д 3 e

I C3 1 1

" 1- — —

IX I I

3С 3

3Rl. 3В

1 3 !

И! 1Сс и е

33- 1 И 1

3О 3

ICL I Ю 3 66Ъ

19 1 и 1 3- I

33 Х I V!0 (-) —

1 I I

Х

М

«С0

° СЧ е» а м.

В Ф СЧ С0 О В а а О л I co Р О еО ъО еО сО еО

Ю е л Ф п л е о о о о о о о м m м м

° ° ° ° м

СЧ в

«

О

1 м

Ю

O о в

Ю

° О

1 1 а

О О в о п ñ

I 1. а IA

° е л

O л а а о

С0 Ф о о

00 л а СЧ В

° ° °

О -а м

СЧ е

Ф

С0

«Ф IA Ф 10 В Ф еО

М «е q «л «

O O O O О O O а в

° е ее о о м 00

Ф ее о!

Ф ее

tn !n

o o е» е

I

1

1

1

I !

I а а

° л I !

1 !

1

1 а а

Ю «

1h In о о о а а -а а а а а а а о

3 1 1 1

Z lC

I Э X CIAO I ее «и

О СО

СЧ

O C0 O

СЧ е- CII

Ih 0

° C4

1 л

I 33 е 1 о

K!33 OC3:!

О3- С3 О3! Х 33 а аЕ а 3 а а

« о о а а

Ф л о о а а

««

О °

C3 g Ж

jOePIC л53s3

1 м м

Ф . й

3 О О е. а м

Ф ° е О

1

1 о о о в о а а м м .4 сч м м сч

1 о о

3 М 1

1

1

I о а еО 1

I

1 I С

И 3 I I 3

I

1 л

1 °, 3 — — -

° е ° еО е0 а

СЧ

«

C«l е» 1

1

I

1 е» СЧ

СЧ °

ЗФ»3 хо

О 3-3О 3У 33Сл 0 а cÎ

11

Iz a а э

3С

1

1

1 СЧ М W IA ЪО Л е30

1 в о е» I

1 .1

I 1

1Д I

Ig 1

I Я I

I l3 1

1 1

11C 1

I C3 I

133 3

10 I

Ia 1 бС 3

1 3

3%

IZ

1C3 1

1 е I

1 1

1 t

1

1 1

1 I

1 1 ! 1

1 1

М еее Ь е о o o о о

° Ф ° ° ма00 ам

1 В В °

o - о î о

С0 С0 л а еО еО

°, а о о!

1 м м

I!

I!

I а 1

В 01 1

Ф «

О м

° ° 1

1. в а л о о