Способ изготовления волоконного ик-световода

 

Использование: приборостроение. Сущность изобретения: сплавляют при 550-650oС высокочистые мышьяк, серу и селен в вакуумированной кварцевой ампуле в течение 8-10 ч. Мышьяк и серу вводят моносульфитом мышьяка, предварительно очищенным вакуумной дистилляцией с удельной скоростью испарения (0,8-1,0)10-3 г/см2с. Вытягивают из расплава полученного халькогенидного стекла световода. 1 табл.

Изобретение относится к оптической технике, в частности к способам изготовления волоконных ИК-световодов, перспективных для передачи энергии излучения лазеров, например в лазерной хирургии, в приборах для технической диагностики электронных устройств и энергоустановок транспортных средств. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ изготовления волоконного ИК-световода путем сплавления стекол высокочистых серы, селена и мышьяка в вакуумированной кварцевой ампуле при 750-800oC в течение 8-10 ч и последующего вытягивания световода из расплава полученного халькогенидного стекла. Оптические потери в световоде в области спектра 2-8 мкм составляют 400-1000 дБ/км. Недостатком способа являются относительно высокие оптические потери. Цель изобретения снижение оптических потерь в световоде. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе изготовления волоконного ИК-световода путем сплавления высокочистых мышьяка, серы и селена в вакуумированной кварцевой ампуле в течение 8-10 ч и последующего вытягивания из расплава полученного халькогенидного стекла световода, мышьяк и серу вводят моносульфидам мышьяка, предварительно очищенным вакуумной дистилляцией с удельной скоростью испарения (0,8- 1,0)10-3 г/см2с, а сплавление ведут при 550-650oС. Минимальные оптические потери в световоде, полученном предлагаемым способом в диапазоне длин волн 2- 8 мкм, составляют 40-100 дБ/км. Очистка вакуумной дистилляцией с удельной скоростью испарения (0,8- 1,0)10-3г/см2с позволяет эффективно очищать моносульфид мышьяка от гетерофазных микровключений, водород- и кислородсодержащих примесей (H2S, Н2O, As2O3, СО2 и др.) Удельная скорость испарения (0,8-1,0)10-2 г/см2с, температура 550- 650oС, при которой ведут сплавление, были подобны экспериментально и, как показал опыт, являются наиболее оптимальными для достижения цели изобретения. При скорости испарения менее 0,810-3г/ см2с моносульфид мышьяка переходит в твердое вещество, которое в этом случае перегоняется в режиме сублимации. Очистка моносульфида мышьяка сублимацией малоэффективна. Минимальные оптические потери в световоде, изготовленном с использованием моносульфида мышьяка, очищенного вакуумной перегонкой с удельной скоростью испарения менее 0,910-3г/см2c, составляют 400- 500 дБ/км нa длинах волн 2-8 мкм. Перегонка моносульфида мышьяка со скоростью испарения более 1,010-3г/см2с также малоэффективна из-за повышения брызгоуноса при дистилляции. Оптические потери в световоде, изготовленном с использованием моносульфида мышьяка, очищенного дистилляцией, со скоростью испарения более 1,010-3г/см2с, составляет 400 дБ/км в области длин волн 2-8 мкм. При температуре сплавления стекла менее 550oC затрудняется гомогенизация расплава, стекло из-за его высокой вязкости получается неоднородным по составу, что приводит к возрастанию неселективного поглощения из-за рассеяния излучения во всем спектральном диапазоне пропускания. Это в свою очередь приводит к увеличению оптических потерь до 3000-5000 дБ/км на длинах волн 2- 8 мкм. При температуре сплавления более 650oС наблюдается заметное возрастание интенсивности примесного поглощения водородсодержащих примесей (ОН и SH групп) на длинах волн 2,7; 4,02 и 6,3 мкм (оптические потери в световоде на таких длинах волн в этом случае составляет более 3000 дБ/км), что ограничивает область применения таких световодов, например, для передачи энергии JAG:Er3+(= 2,94 мкм), HF-, DF-, СО-лазеров. Пример 1. В ампулу из высокочистого кварцевого стекла помещают 600 г моносульфида мышьяка, который очищают вакуумной дистилляцией со скоростью испарения 0,910-3г/см2c и отбирают 540 г дистиллята. К очищенному моносульфиду мышьяка добавляют 81 г серы, т.e. ее количество, необходимое для получения стеклообразующего состава As2S3. Указанную смесь сплавляют при 550oС в течение 10 ч в вакуумированной отпаянной ампуле из высокочистого кварцевого стекла в течение 8 ч. Из полученного расплава вытягивают волоконный световод. Оптические потери в световоде определяют ИК-спектроскопией методом облома. Минимальные оптические потери в световоде составляют 44 дБ/км в диапазоне 2-8 мкм. Пример 2. Условия опыта, как в примере 1, только As4S4 очищают вакуумной дистилляцией со скоростью испарения 1,0-10-3 г/см2с. Минимальные оптические потери в световоде составляют 100 дБ/км в диапазоне 2- 8 мкм. Пример 3. Условия опыта, как в примере 1, только As4S4 очищают вакуумной дистилляцией со скоростью испарения 0,810-3г/см2с. Минимальные оптические потери в световоде составляют 270 дБ/км в диапазоне 2-8 мкм. Пример 4. Условия опыта, как в примере 1, только As4S4 очищают вакуумной перегонкой со скоростью испарения 0,710-3г/см2с. Перегонка переходит в режим сублимации. Минимальные оптические потери в световоде составляют 500 дБ/км в диапазоне 2-8 мкм. Пример 5. Условия опыта, как в примере 1, только As4S4 очищают вакуумной перегонкой со скоростью испарения 1,110-3г/см2с. Минимальные оптические потери в световоде составляют 400 дБ/км в диапазоне 2-8 мкм. Пример 6. Условия опыта как в примере 1, только смесь As4S4 + S нагревают до 650oС. Минимальные оптические потери в световоде составляют 88 дБ/км в области 2-8 мкм. Пример 7. Условия опыта, как в примере 1, только смесь As4S4+ S нагревают до 540oС. Получают стекло неоднородное по составу. Минимальные оптические потери в световоде в диапазоне длин волн 2-8 мкм составляют 3000 дБ/км. Пример 8. Условия опыта, как в примере 1, только смесь As4S4 + S нагревают до 660oС. Возрастают оптические потери на длинах волн 2,7; 4,05; 6,3 мкм до 3000 дБ/км. Минимальные оптические потери составляют 200 дБ/км в диапазоне 2-8мкм. Пример 9. В ампулу из высокочистого кварцевого стекла помещают 600 г As4S4, который очищают вакуумной дистилляцией со скоростью испарения 0,910-3 г/см2oc и отбирают 540 г дистиллята As4S4 в качестве очищенного продукта. К очищенному продукту добавляют 299 г селена, т.е. его количество, необходимое для получения стеклообразующего состава As4S4Se3. Указанную смесь сплавляют при 550oС в вакуумированной отпаянной ампуле из высокочистого кварцевого стекла. Из полученного расплава вытягивают волоконный световод. Минимальные оптические потери в световоде определяли ИК-спектроскопией методом облома. Минимальные оптические потери в световоде составляют 76 дБ/км в диапазоне 2-8 мкм. Пример 10. Условия опыта, как в примере 9, только As4S4 очищают вакуумной дистилляцией со скоростью испарения 1,010-3г/см2oc. Минимальные оптические потери составляют 93 дБ/км в диапазоне 2-8 мкм. Пример 11. Условия опыта, как в примере 9, только As4S4 очищают вакуумной дистилляцией со скоростью испарения 0,810-3 г/см2c. Минимальные оптические потери в световоде составляют 320 дБ/км в диапазоне 2-8 мкм. Пример 12. Условия опыта, как в примере 9, только As4S4 очищают вакуумной перегонкой со скоростью испарения 1,110-3 г/см2c. Минимальные оптические потери в световоде составляют 520 дБ/км в диапазоне 2-8 мкм. Пример 13. Условия опыта, как в примере 9, только смесь As4S4 + S нагревают до 650oС. Минимальные оптические потери в световоде составляют 84 дБ/км в диапазоне 2-8 мкм. Пример 14. Условия опыта, как в примере 9, только смесь As4S4 + S нагревают до 540oС. Получают стекло, неоднородное по составу. Минимальные оптические потери в световоде в диапазоне 2-8 мкм составляют 7000 дБ/км. Пример 15. Условия опыта, как в примере 9, только смесь As4S4 + S нагревают до 660oС. Наблюдается возрастание оптических потерь на длинах волн 2,7; 4,05 и 6,3 мкм до 4500 дБ/км. Минимальные оптические потери составляют 380 дБ/км в диапазоне 2-8мкм. Данные примеров сведены в таблицу. Из таблицы видно, что световоды с минимальными оптическими потерями 40-100 дБ/км в области длин волн 2-8 мкм получают в том случае, когда предварительно моносульфид мышьяка очищают вакуумной дистилляцией со скоростью испарения (0,9-1,0)10-3г/см2с и сплавление стекла ведут при 550 650oС (см. примеры 1,2,9,10,13). При очистке As4S4 вакуумной перегонкой с удельной скоростью испарения ниже 0,810-3г/см2с или выше 1,010-3г/см2с оптические потери в световоде резко возрастают (см. примеры 3,4,5,11,12). Синтез стекла при температуре ниже 550oС и выше 650oС также ведет к резкому повышению оптических потерь (см. примеры 7,8,14,15). В сравнении с прототипом предлагаемый способ позволяет снизить оптические потери в световоде с 400- 1000 дБ/км до 40-100дБ/км в области спектра 2-8 мкм.

Формула изобретения

Способ изготовления волоконного ИК-световода путем сплавления высокочистых мышьяка, серы и селена в вакуумированной кварцевой ампуле в течение 8-10 ч и последующего вытягивания из расплава полученного халькогенидного стекла световода, отличающийся тем, что, с целью снижения оптических потерь в световоде, мышьяк и серу вводят моносульфитом мышьяка, предварительно очищенным вакуумной дистилляцией с удельной скоростью испарения (0,8-1,0)10-3 г/см2с, а сплавление ведут при 550-650oС.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 10-2002

Извещение опубликовано: 10.04.2002        




 

Похожие патенты:

Изобретение относится к одномодовому оптическому волокну с управляемой отрицательной полной дисперсией и относительно большой эффективной площадью
Изобретение относится к волоконной оптике и касается разработки способа получения сульфидно-мышьяковых стекол для сердцевины и оболочки одномодовых и малоапертурных многомодовых световодов, используемых в оптике и приборах для ближнего и среднего ИК-диапазона

Изобретение относится к процессу однородного осаждения стеклянных микрочастиц при производстве крупных пористых заготовок

Изобретение относится к изготовлению оптического волокна

Изобретение относится к производству волоконной оптики. Способ изготовления преформы с заданным профилем показателя преломления содержит следующие стадии: задание профиля показателя преломления для преформы, содержащей сегменты профиля с определенными показателями преломления: сегмент исходной преформы, первый кольцевой компонент и полый цилиндрический компонент готовой преформы; введение исходной цилиндрической преформы во внешнюю цилиндрическую трубку, обеспечение множества стержней преломления; установку их вокруг исходной преформы. Стержни должны формировать первый кольцевой компонент преформы. Затем обеспечивают подачу зернистого материала первого типа с четвертым показателем преломления во внутреннее пространство трубки внешней оболочки, причем зернистый материал формирует компонент готовой преформы. Затем осуществляют обработку собранной преформы для получения готовой преформы, из которой вытягивают оптическое волокно. Технический результат изобретения - создание улучшенной преформы и улучшенного оптического волокна с любым требуемым профилем показателя преломления. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 7 ил.

Изобретение относится к способу локальной кристаллизации стекол под действием лазерного пучка. Локальную кристаллизацию стекол лантаноборогерманатной системы, легированных неодимом, проводят с помощью импульсного фемтосекундного лазера, перемещающегося относительно стекла со скоростью 10-50 мкм/с на глубине от 100 мкм. Частоту следования фемтосекундных импульсов задают в пределах 25-100 кГц, а среднюю мощность - в пределах 0,1-1,2 Вт. Используют стекло следующего состава, мол.%: La2O3 14,9-26, В2O3 23-26, GeO2 49-52, Nd2O3 0,1-10. Технический результат – получение однородных кристаллических линий со встроенными в кристаллическую решетку ионами неодима в объеме стекла. 5 ил., 3 пр.
Наверх