Способ получения сульфида свинца

 

Изобретение относится к технологии производства неорганических веществ, в частности сульфида свинца, используемого в качестве материала для оптоэлектроники и приборов, работающих в инфракрасной области. С целью сокращения времени синтеза и повышения качества полученного продукта процесс ведут в две стадии - в первой исходные компоненты с 3%-ным избытком против стехиометрии серы сплавляют в запаянной кварцевой ампуле при 750-800°С в течение 1,5-2 ч, во второй синтезированную массу покрывают слоем флюса В20з толщиной 1 см и проводят нагрев до 1150-1200°С в течение 2 ч и выдерживают при этой температуре 2-3 ч при давлении инертного газа над расплавом 5-10 атм. Продолжительность процесса составляет 9 ч. Полученный продукт имеет содержание основного вещества 99,69-99,99%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s С 01 G 21/21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4845760/26 (22) 02.07,90 (46) 30.03,92. Бюл. ¹ 12 (71) Красноярский государственный университет (72) В. М, Денисов и В. В. Белецкий (53) 661,852.3/7(088,8) (56) Абрикосов Н. Х., Шелимова Л. Е. Полупроводниковые материалы на основе соединенийА В . М,: Наука, 1975,с.86-87.

Самсонов Г. B., Дроздова С. В. Сульфиды. M.: Металлургия, 1972, с. 246-247. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДА

СВИНЦА (57) Изобретение относится к технологии производства неорганических веществ, в частности сульфида свинца. используемого

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, в частности к способам получения сульфида свинца из компонентов, используемого в качестве материалов для оптоэлектроники и приборов, работающих в инфракрасной области.

Известен способ получения сульфида свинца из водных растворов. содержащих уксуснокислые соли свинца и тиомочевину, медленным добавлением аммиака.

К недостаткам данного способа относится то, что конечный продукт получается только в порошкообразном состоянии, что требует при получении кристаллов новых операций и специальной аппаратуры, а также наличие в конечном продукте кислорода, азота продуктов распада тиомочевины, Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому ре Ы„„1723037 А1 в качестве материала для оптоэлектроники и приборов, работающих в инфракрасной области. С целью сокращения времени синтеза и повышения качества полученного продукта процесс ведут в две стадии — в первой исходные компоненты с 3%-ным избытком против стехиометрии серы сплавляют в запаянной кварцевой ампуле при

750-800 С в течение 1,5-2 ч, во второй синтезированную массу покрывают слоем флюса BzOg толщиной 1 см и проводят нагрев до

1150-1200 С в течение 2 ч и выдерживают при этой температуре 2-3 ч при давлении инертного газа над расплавом 5-10 атм.

Продолжительность процесса составляет 9 ч. Полученный продукт имеет содержание основного вещества 99,69-99,99%. 1 табл, зультату является способ получения сульфида свинца из компонентов в запаянной ампуле, согласно которому исходные компоненты (сера и свинец) загружают в кварцевую ампулу, которую вакуумируют и отпаивают. помещают ампулу в печь, нагревают за 8-9 ч до 700-750 С и выдерживают при ней 4-5 ч.

К недостаткам указанного способа относятся длительное время синтеза (14 ч), возможность взрыва ампулы при синтезе, а также то, что продукт синтеза представляет собой буро-черную спекшуюся хрупкую массу, которую необходимо дополнительно очищать путем перегонки с температурой в горячей зоне 900-1000 С. а в зоне конденсата — 500 С (на перегонку в зависимости от массы синтезированного материала требуется еще в среднем 5 ч).

1723037

Цель изобретения — сокращение продолжительности синтеза и повышение содержания основного вещества в целевом и родукте.

Поставленная цель достигается тем, что процесс ведут в две стадии: в первой исходные компоненты с 3%-ным избытком против стехиометрии серы сплавляют в запаянной кварцевой ампуле при 750-800 С в течение 1,2-2 ч, во второй синтезирован-. ную массу покрывают слоем флюса В20з ( толщиной 1 см, проводят нагрев до 11501200 С в течение 2 ч и выдерживают при этой температуре 2-3 ч при давлении инертного газа над расплавом 5-10 атм, Способ осуществляют следующим образом.

Исходную смесь серы и свинца (с избытком серы против стехиометрического состава 3%) загружают в кварцевую ампулу.

Проводят вакуумирование до 5 ° 10 мм рт,ст. и отпаивают. После этого помещают ампулу в печь высокого давления. Проводят нагрев до 750-800 С (более высокая температура, несмотря на внешнее противодавление в печи, приводит к взрывам, а более ниэ» зя не обеспечивает полноты протекания реакции) в течение 2 ч и выдерживают при этой температуре 1,5-2 ч (e течение меньшего времени синтеза не обеспечивается полнота реакции. а большая выдержка не дает существенного улучшения качества получаемого материала), поддерживая при этом в печи избыточное давление инертного газа (аргона), равное 5-10 атм. Затем охлаждают врежиме выключенной печи,,Вынимают ампулу и на алмазном диске отрезают ее верхнюю часть. На синтезированную массу помещают флюс В20з из расчета получения высоты 1 см (меньшая высота плохо выполняет свои защитные функции, а большая ведет к его расходу). Помещают ампулу в печь и вновь проводят нагрев до 11501200 С; выдерживают при этой температуре 2-3 ч, Синтезированное соединение можно сразу использовать для получения

5 монокристаллов.

Примеры синтеза сульфида свинца при различных технологических режимах приведены в таблице, На основании этих результатов реко10 мендован следующий технологический режим: время синтеза 2-3 ч; температура синтеза 1150-1200 С; давление инертного газа 5-10 атм.

П реимущества и редл ага емо го способа

15 по сравнению с прототипом следующие: меньшее время синтеза (максимум 9 ч, в прототипе 14 ч беэ дополнительной перегонки, что еще составляет не менее 5 ч); более высокое качество основного вещест20 ва (99,99%), а в прототипе — спекшаяся масса, которую необходимо очищать перегонкой.

Формула изобретения

25 Способ получения сульфида свинца, включающий взаимодействие свинца, и элементарной серы в запаянной кварцевой ампуле при нагревании,отл ич а ю щийс я тем, что, с целью сокращения продолжи30 тельности процесса синтеза и повышения содержания основного вещества в целевом продукте, элементарную серу на взаимодействие подают с избытком в количестве 3% от стехиометрии и процесс

35 ведут в две стадии, первую из которых осуществляют при 750-800 С в течение 1,5-2 ч, а на второй реакционную массу покрывают споем флюса оксида бора толщиной 1 см и проводят ее при 1150-1200ОС в течение 2 ч

40 с последующей выдержкой при этой температуре в течение 2-3 ч и при давлении инертного газа над расплавом 5-10 атм.

1723037

Продолжение таблицы

Составитель В.М.Денисов

Техред М;Моргентал . Корректор С.Черни

Редактор А.Лежнина

Производственно-издательский комбинат" Патент",г,ужгород,уд; Гагарина,101

Заказ 1038 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Способ получения сульфида свинца Способ получения сульфида свинца Способ получения сульфида свинца 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам фазового анализа полиметаллических руд и может быть использовано при исследовании свинцовых руд и концентратов с целью упрощения анализа окисленных и сульфидных соединений свинца

Изобретение относится к способам получения порошковых материалов в расплавленных солях, в частности к способам получения порошкообразных сульфидов кадмия и свинца

Изобретение относится к области получения тонких пленок сульфида свинца нанокристаллической структуры, активных в ближнем ИК-диапазоне. Предложен способ получения тонких пленок сульфида свинца, активных в ближнем инфракрасном диапазоне, включающий осаждение из водного раствора смеси ацетата свинца и диамида тиоугольной кислоты в присутствии цитрата натрия и гидроксида натрия. Исходные компоненты берут в соотношении, равном ацетат свинца : диамид тиоугольной кислоты : цитрат натрия : гидроксид натрия = 1:1÷2:0,1÷2:1÷8. Осаждение ведут при температуре 20-35°C в течение 10-50 минут. Изобретение позволяет получить наноструктурированные тонкие пленки сульфида свинца, активные в ближнем инфракрасном диапазоне, обеспечивает расширение рабочего спектрального диапазона и позволяет получать ширину запрещенной зоны в заранее указанном диапазоне за счет получения пленок с заданным заранее размером частиц. 1 табл., 2 пр.
Изобретение относится к способам получения коллоидных растворов, содержащих наночастицы полупроводникового соединения, и может быть использовано в оптоэлектронике и медицине. Предлагается способ получения коллоидного раствора наночастиц сульфида свинца, включающий смешивание исходного раствора ацетата свинца и раствора серосодержащего соединения в присутствии стабилизатора, отличающийся тем, что он в качестве стабилизатора содержит цитрат натрия или динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) при соотношении компонентов, равном ацетат свинца:сульфид натрия:цитрат натрия или трилон Б=1:1:0,3÷1,25. Предлагаемый способ позволяет реализовать простой управляемый технологический процесс получения стабильных до 30 суток водных коллоидных растворов наночастиц сульфида свинца с размером частиц от 9 до 17 нм. 1 табл.

Изобретение относится к получению порошков, содержащих наночастицы полупроводникового соединения, и может быть использовано в оптоэлектронике и медицине. Способ получения нанокристаллического сульфида свинца включает осаждение из водного раствора смеси неорганической соли свинца и сульфида натрия в присутствии цитрата натрия или динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (Трилон Б). В качестве неорганической соли свинца используют нитрат свинца при следующем соотношении компонентов: нитрат свинца:сульфид натрия:цитрат натрия или Трилон Б = 1:0,8-2:0,1-2. Изобретение позволяет упростить получение однофазных беспримесных наночастиц сульфида свинца с размерами от 4 до 105 нм, сократить длительность процесса. 1 ил., 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к оптико-механической и электронной промышленности, а точнее к технологии получения композиционных материалов, содержащих полупроводниковые частицы, для оптических и электронных приборов и комплексов. Материал включает суспензию наночастиц сульфида свинца в водно-спиртовом растворе, нитрат металла и поливинилпирролидон. Также описан способ обработки материала, который включает облучение материала электромагнитным излучением с длинами волн 455-635 нм и последующую выдержку при комнатной температуре без облучения в течение 0,1-24 ч. Технический результат заключается в разработке композиционного материала, обладающего высокими нелинейно-оптическими и спектрально-люминесцентными характеристиками в видимом и ближнем ИК спектральном диапазоне, а также в разработке высокопроизводительного способа обработки материала, не требующего специального технологического оборудования. 2 н.п. ф-лы, 9 ил., 2 табл., 5 пр.
Наверх