Устройство для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф

 

Устройство содержит сосуд с пробой, соединенный через переключатель потоков с входом в хроматографйческую колонку, линию подачи газа-носителя в хроматографйческую колонку и линию подачи газа-носителя в сосуд с пробой, манометры для контроля давления газа-носителя на входе в колонку и в сосуде с пробой. Переключатель содержит полую иглу, введенную в сосуд с пробкой, и имеет горизонтальный канал, соединяющий поочередно то линию подачи газа-носителя с сосудом с пробой, то сосуд с пробой с линией подачи газа-носителя в хроматографйческую колонку. 5 йл., 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 К 30/24

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4770745/25 . (22) 27,11.89 (46) 30.03.92 Бюл. № 12 (71) Дзержинское опытно-конструкторское бюро автоматики Научно-производственно. го обьединения "Химавтоматика" (72) Ю.В.Припоров и E.IO;Óïåðâèöêèé (53) 543.544 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 1368774, кл. 6 01 N 30/10, 1988.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1392424, кл. 6 01 и 1/10, 1988. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПНЕВМАТИЧЕСКОГО ДОЗИРОВАНИЯ ПРОБ РАВНОВЕСНОЙ

ПАРОВОЙ ФАЗЫ В ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть применено для анализа паровой фазы в системах газ — жидкость, ràç — твердое вещество.

Известно устройство дозирования проб в хроматограф; содержащее два сосуда.— верхний и нижний, два клапана, поршень и иглу.

Недостатками устройства являются неустранимая память аппаратуры за счет сорбции компонентов пробы на стенках сосудов, клапанов и поршня, что приводит к ошибке количественного анализа и загрязнению последующей пробы, и практическая невозможность дозирования проб, содержащих компоненты с низкой упругостью насыщенных паров, так как их концентрация в пространстве под поршнем при разрежении будет минимальной.

ЫЛ 1723517 А1 (57) Устройство содержит сосуд с пробой, "соединенный через переключатель потоковс входом в хроматографическую колонку, линию подачи газа-носителя в хроматографическую колонку и линию подачи газа-носителя в сосуд с пробой, манометры для контроля давления газа-носителя на входе в колонку и в сосуде с.пробой. Переключатель содержит полую иглу, введенную в сосуд с пробкой, и имеет горизойтальный канал; соединяющий поочередно то линию подачи газа-носителя с сосудом с пробой, то сосуд с пробой.с линией подачи газа-носителя в хроматографическую колонку. 5 ил., 1 табл.

Наиболее близким по технической сущ-. ности к предлагаемому является устройство для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф,: содержащее хроматографическую колонку, канал для подвода стабилизированного потока газа-носителя в колонку,. шестиходовой кран-переключатель, соединенный через каналы с колонкой и с сосудом для пробы, а также канал для подвода стабилизированного потока газаносителя в колонку,шестивходовыйкран-переключатель, соединенный через каналы с колонкой и с. сосудом для пробы, а также дополнительный канал для подвода дополнительного потока газа-носителя в колонку.

Недостатками этого устройства являются введение основного и остаточного количеств пробы в хроматографическую колонку двумя последовательными импуль1723517 сами, что неизбежно приводит к ошибке при проведении количественного анализа, особенно при анализе микроконцентраций; наличие отдельного канала для подвода стабилизированного потока газа-носителя в колонку приводит к перетеканию в нее части пробы при дозировании под большим давлением смеси пар — газ, что ведет к размыванию хроматографических полос, т.е, снижению эффективности хроматографического разделения.

Цель изобретения — повышение точности анализа и эффективности разделения.

Указанная цель достигается тем, что в устройстве для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазь1 в газовый хроматограф, содержащем сосуд для пробы соединенный через переключатель потоков, снабженный полой иглой, с входом в хроматографическую колонку и линиями подачи газа-носителя в сосуд для пробы и в хроматографическую колонку, манометры, установленные на входе в колонку и в сосуд с пробой, переключатель выполнен в виде полого цилиндра, внутри которого размещен шток, имеющий сквозные каналы Т-образной формы, полая игла закреплена в его вертикальном канале, а горизонтальный канал соединен с линиями подачи газа-носителя s сосуд с пробой и в хроматографическую. колонку.

Предлагаемое устройство позволяет свести к минимуму размеры газовых линий, т.е. уменьшить контактирующую с парами пробы поверхность, а следовательно, свести к минимуму сорбционные .потери, что приводит к повышению точности анализа; вводить пары компонентов пробы непосредственно в линию газа-носителя; поступающего в хроматографическую колонку, что позволяет исключить перетекание части пробы в другие каналы, а следовательно, повысить эффективность хроматографического разделения.

На фиг. 1 и 2.представлена принципиальная схема предлагаемого устройства; на фиг. 3, 4 и 5 — хроматограммы определения ацетона s воде.

Устройство для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф содержит хроматографическую колонку 1, сосуд 2 с пробой, термостат З„шток с полой иглой 4, манометры

5 для контроля давления на входе в колонку и избыточного давления в сосуде с пробой, стабилизаторы 6 давления для задания и поддержания давления на входе в колонку и избыточного давления в сосуде с пробой, пневмопривод 7, уплотнение 8, корпус переключателя 9.

10

Устройство работает следующим образом, В верхнем положении (фиг. 1) иглы переключателя стабилизированное давление газа-носителя через верхний горизонтальный и вертикальный каналы иглы поступает в сосуд с пробой (линия Б). В это же время второй стабилизированный поток газа-носителя (линия А) поступает через среднюю камеру корпуса переключателя в хроматографическую колонку.

При переключении иглы в нижнее поло>кение (фиг. 2) горизонтальный канал оказывается в камере корпуса переключателя (линия А) и через него стабилизированный поток газа-носителя поступает в кОлонку.

Одновременно с этим избыточное давление газа с парами пробы через вертикальный канал иглыаоступаетвлинию газа-носителя

20 колонки и происходит дозирование пробы, По истечении некоторого времени (сравнивание давления сосуда 2 с линией А, примерно 5 с) подвижная игла возвращает. ся в первоначальное положение.

25 Для экспериментальной проверки устройства испытывали растворы ацетона в воде 1 10 мас Д на газовом хроматографе

"Цвет.— 500" r, пламенно-ионизационным детектором (ПИД}, ra3-носитель-азот„темпе30 ратура колонки 80 С, температура сосуда с пробой 60 С.

Экспериментальные данные приведены в таблице.

Как видно из приведенных хроматог35 рамм(фиг. 3,4 и 5), эффективность разделения очень высока, так как совершенно нег размывания пиков.

Таким образом; экспериментальные исследования устройства для пневматическо40 ro дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф показали, что по сравнению с устройством-прототипом оно обеспечивает более высокую точность анализа эа счет того, что в нем размеры

45 газовых линий, а следовательно, и сорбци-. онные потери сведены к минимуму.

Кроме того, введение паров компонентов пробы непосредственно в линию газаносителя, поступающего в хроматографиче50 скую колонку, позволяет исключить перетекание части пробы в другие каналы, что повышает эффективность разделения.

Формула изобретения

Устройство для пневматического дози55 рования проб равновесной паровой фазы s газовый хроматограф, содержащее сосуд с пробой, соединенный через переключатель газовых потоков, снабженный полой иглой, с входом в хроматографическую колонку, линии подачи газа-носителя в сосуд с про1723517

Фиг. 1 бой и в хроматографическую колонку, манометры, установленные на входе в колонку и в сосуд с пробой, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности анализа и эффективности разделения, переключатель 5 выполнен в виде полого цилиндра, внутри .которого размещен шток, имеющий сквозные каналы Т-образной формы, полая игла закреплена в его вертикальном канале, а горизонтальный канал выполнен с воэможностью поочередного соединения с линией подачи газа-носителя в сосуд с пробой и с линией подачи газа-носителя в хроматографическую колонку.

1723517

1723517