Способ очистки хлористого водорода

Авторы патента:

Изобретение позволяет проводить очистку хлористого водорода одновременно от воды и кислорода при увеличении глубины очистки от кислорода и упростить процесс очистки. Для этого хлористый водород пропускают через слой хлорида железа (II), нанесенного на активированный уголь, с расходом не более 500 . Температура поглотителя при очистке может находиться в интервале -70..+ 200°С. Хлорид железа (II) наносят на активированный уголь путем пропитки угля водным раствором хлорида железа (II) с содержанием хлорида железа (II) 25-40,6 мае. %. Количество хлорида железа (II) составляет 22-35 мае.% от массы поглотителя , 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5I)5 С 01 В 7/07

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4811204/26 (22) 06.04,90 (46) 15.04.92. Бюл. ¹ 14 (71) Научно-исследовательский институт материаловедения (72) Д.Н. Звуков, В.С. Зонтов и В.Ф. Попенко (53) 546.131(088.8) (56) Патент Великобритании № 2188043, кл. С 01 В 7/07, 1987. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА (57) Изобретение позволяет проводить очистку хлористого водорода одновременно от воды и кислорода при увеличении глубины

Изобретение относится к технологии очистки газов и может быть использовано для финишной очистки хлористого водорода, применяемого в электронной промышленности для травления кремниевых подложек.

Цель изобретения вЂ” одновременная очистка оГкислорода без снижения глубины очистки от паров воды.

Подготовка поглотителя.

230 г активированного угля марки СКТ зернением 2,0 вЂ” 2,7 мм помещают в колонку из нержавеющей стали емкостью 500 л и пропитывают водным раствором хлорида железа (И). После этого колонку с поглотителем высушивают в токе особо чистого азота при 300 С в течение 3 ч, вакуумируют до остаточного давления 1 ° 10 мм рт.ст., ох„„Я „„1726368 А1 очистки от кислорода и упростить процесс очистки, Для этого хлористый водород пропускают через слой хлорида железа (11), нанесенного на активированный уголь, с расходом не более 500 ч . Температура поглотителя при очистке может находиться в интервале -70...+ 200 С. Хлорид железа (II) наносят. на активированный уголь путем пропитки угля водным раствором хлорида железа (11) с содержанием хлорида железа (II) 25 вЂ” 40,6 мас.%. Количество хлорида железа (И) составляет 22-35 мас.% от массы поглотителя, 1 табл. лаждают до комнатной температуры и герметизируют, Экспериментально установлено, что для получения поглотителя с содержанием

FeClz 22-35% концентрация FeClz в водном растворе. применяемом для пропитки, должна быть не ниже 25%. Верхний предел концентрации FeClz определяется концентрацией насыщенного раствора, равной

40,6%.

Пример 1. Колонку с подготовленным поглотителем подсоединяют к баллону с хлористым водородом и пропускают хлористый водород при комнатной температуре с расходом 300 ч (150 л/ч). После очистки хлористый водород подается в установку травления кремниевых пластин. Содержание воды в исходном хлористом водороде

1-10 об.%, кислорода вЂ” 6 10 об.%. Содер1726368

Формула изобретения

Способ очистки хлористого водорода от паров воды, включающий пропускание его через слой поглотителя, представляющий

5 собой хлорид металла, нанесенный на твердый носитель, отличающийся тем, что, с целью одновременной очистки от кислорода без снижения глубины очистки от паров воды, в качестве поглотителя используют

10 хлориджелеза(11), нанесенный на активированный уголь в количестве 22 вЂ” 35 от общей массы, и пропускание ведут с расходом не более 500 ч .

}, Расход хлористого во дорода, Ц

Концентрация примесей в исходном газе, об. 3

Пример Содержание ГеС12

Концентрация примесей в очищенном газе, об. 3 в поглотителе, мас. о

Кислород Вода

8 ° 10

8 .1О

400

3Р

8-10

8 10

8 ° 10

8 -1О

8.10

8 10

1,О 10

500

А 2о3 )60

6-10 з

11 (прототип) Вс1 на

Составитель Д.Звуков

Техред М.Моргентал

Редактор А.Лежнина

Корректор О .Кундрик

Заказ 1242 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 жание воды после очистки 2 10 об.%, кислорода вЂ” 8 10 об. 7ь.

Содержание воды в хлористом водороде определяли методом "точки росы", содержание кислорода вЂ” хроматографически.

Другие примеры реализации предлагаемого способа очистки хлористого водорода приведены в таблице.

Использование предлагаемого способа очистки хлористого водорода по сравнению с прототипом позволяет проводить одновременную очистку от кислорода и воды, а также избежать использования агрессивных и легко воспламеняющихся реагентов при подготовке поглотителя.

520

6,)p-з

6 10 з

6 ° 1О з б ° 10 з

610з б 10 з

6.)p з

6 1p з

6 10 з

1 10з

1.)P з

1 10з

1 ° 10 з

1 10 з

1 1О з

1 ° 10 з

1 10з

1.)P з

110 з

7„10 з

2 10

3 10

4 ° 10

7 1О

1,,0 10

1,0 ")О

1,0 lp

1,0 1О

2,2 10

1,4 10

1 10

Способ извлечения железа (iii) из водных солянокислых растворов // 1655906

Изобретение относится к технологии получения оксида железа высокой чистоты, который находит все более широкое применение в различных областях современной техники, например для производства ферритов и аккумуляторов

Способ очистки хлористого водорода // 1655899

Изобретение относится к очистке хлористого водорода, используемого в химической и электронной промышленности, и способствует повышению степени его чистоты

Способ осушки газообразного хлора // 1554272

Способ очистки хлористого водорода // 1328287

Изобретение относится к способам очи стки хлористого водорода, получаемого в качестве побочного продукта при синтезе эфиров ортокремниевой кислоты и содержащего примеси

Способ получения соляной кислоты // 1312919

Способ очистки гидролизной соляной кислоты от кремнийорганических соединений // 1289814

Изобретение относится к области утилизации солянокислых стоков производства кремнийорганических соединений и позволяет получать из них очищенную соляную кислоту

Способ очистки газообразного хлористого водорода от примесей органических веществ // 1255562

Способ очистки соляной кислоты // 1183454

Способ очистки соляной кислоты от органических примесей // 1181528

Способ удаления нежелательных красящих веществ из хлористоводородной кислоты // 2107020

Изобретение относится к очистке хлористоводородной кислоты

Способ осушки газообразного хлора // 2325321

Изобретение относится к основному неорганическому синтезу и может быть использовано в хлорной промышленности

Способ разделения газов // 2396205

Улучшенный способ очистки безводного газообразного хлороводорода // 2438970

Способ совместного получения изоцианатов и хлора // 2443682

Изобретение относится к способу совместного получения ароматических изоцианатов и хлора

Способ хранения высокочистых неорганических кислот // 2039007

Изобретение относится к технологии получения высокочистых соединений (кислот) с уровнем содержания микропримесей 1-0,01 ррв (10-7-10-9 мас.), которые применяются в качестве травителей при производстве полупроводниковых приборов, в частности волоконной оптики, и в других высоких технологиях

Способ регенерации оксида железа и хлористоводородной кислоты // 2495827

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для переработки отходов растворов хлорида железа, содержащего хлорид железа(II), хлорид железа(III) или возможные смеси этих веществ и необязательно свободную хлористоводородную кислоту указанные отходы концентрируют при пониженном давлении до получения концентрированной жидкости, с общей концентрацией хлорида железа, по меньшей мере, 30 мас.%, предпочтительно, по меньшей мере, 40 мас.%. При необходимости хлорид железа(II), содержащийся в полученной концентрированной жидкости, окисляют до хлорида железа(III) для получения жидкости, содержащей хлорид железа(III). Далее эту жидкость гидролизуют при температуре 155-350°C, поддерживая концентрацию хлорида железа(III) на уровне, по меньшей мере, 65 мас.% для получения потока, содержащего хлористый водород, и жидкости, содержащей оксид железа(III). Затем проводят стадию разделения, на которой оксид железа(III) отделяют от жидкости, содержащей оксид железа(III). После чего проводят стадию извлечения, на которой поток, содержащий хлористый водород, полученный на указанной стадии гидролиза, конденсируют для извлечения хлористоводородной кислоты с концентрацией, по меньшей мере, 10 мас.% предпочтительно, по меньшей мере, 15 мас.%. При этом энергию конденсации потока, содержащего хлористый водород, полученного на стадии извлечения, прямо или косвенно используют в качестве источника нагрева на стадии концентрирования. Изобретение позволяет получить высокочистый и легко фильтрующийся оксид железа(III), регенерировать хлористоводородную кислоту и снизить потребление энергии на 30-40%. 12 з.п. ф-лы, 2 ил., 3 пр.

Способ и система для производства хлористого водорода высокой чистоты // 2592794

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ производства хлористого водорода высокой чистоты включает очистку водорода и хлора путем удаления из них воды и кислорода. Далее проводят взаимодействие избыточного молярного количества очищенного водорода с очищенным хлором при температуре 1200-1400°С. Полученный хлористый водород подвергают сжатию и охлаждению. Система для производства хлористого водорода высокой чистоты содержит трубопроводы для подачи водорода и хлора, очищенных до чистоты 99,999% или выше, в реактор для синтеза хлористого водорода. Для превращения в жидкое состояние хлористого водорода путем сжатия используют компрессор. Очистку сжиженного хлористого водорода и отделение и удаление непрореагировавшего водорода проводят в дистилляционной колонне путем фракционной дистилляции. Изобретение позволяет снизить энергозатраты при экологически чистом получении хлористого водорода с чистотой 99,9-99,9999%. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл., 1 пр.

Способ сепарации фосгена и хлорида водорода от потока текучей среды, включающего в себя фосген и хлорид водорода // 2596768

Изобретение может быть использовано в химической промышленности при очистке отходящих потоков, образующихся в результате фосгенирования аминов с получением соответствующих изоцианатных компонентов. Проводят сепарацию исходного потока текучей среды, включающего в себя фосген и хлорид водорода, на, по меньшей мере, первый и второй потоки текучей среды. Первый поток текучей среды представляет собой обогащенный хлоридом водорода и обедненный фосгеном газообразный поток, а второй поток обеднен хлоридом водорода и обогащен фосгеном. Сепарацию осуществляют подачей указанного исходного потока в блок мембранной сепарации, снабженный по меньшей мере одним средством введения потока, по меньшей мере двумя средствами отведения отходящего потока и по меньшей мере одной сепарационной ячейкой. Каждая ячейка имеет питающий и два выходящих потока, представляющих собой концентрат и фильтрат. На стороне концентрата давление в диапазоне от 1,2-4 бар абсолютного давления, а на стороне фильтрата - 0,1-0,9 бар абсолютного давления. Изобретение позволяет уменьшить энергопотребление и повысить эффективность сепарации фосгена и хлорида водорода при непрерывной работе. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 13 ил., 2 табл.

Способ концентрирования и отделения хлоридов металлов в/из содержащего хлорид железа (iii) раствора соляной кислоты // 2615527

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для концентрирования и отделения хлоридов металлов в/из содержащего хлорид железа (III) раствора соляной кислоты хлорид железа (III) превращают путем гидролиза в гематит и осаждают его из указанного раствора. Гематит отфильтровывают в фильтрующем устройстве с получением фильтрата соляной кислоты. Концентрированные негидролизуемые хлориды металлов осаждают из железосодержащего фильтрата соляной кислоты путем повышения концентрации свободного хлористого водорода в растворе. Изобретение позволяет уменьшить концентрацию соляной кислоты и энергопотребление в ходе процесса, увеличить степень регенерации хлористого водорода. 8 з.п. ф-лы, 4 ил., 6 табл., 8 пр.