Способ изготовления образца отражения света
Изобретение предназначено для использования при настройке фотометров, измеряющих дисперсность сажи. Цель изобретения - повышение однородности отражающей поверхности образцов на основе эпоксидной смолы. В смесь белого наполнителя , например, окиси цинка, с сажей добавляют часть эпоксидной смолы и растирают . Затем вводят оставшуюся часть эпоксидной смолы, отвердитель, перемешивают и заливают смесь в форму без дна, установленную на плоской полированной поверхности . Затем форму сдвигают с заданной скоростью по поверхности на расстояние (1 - 1,1)d, где d - внутренний диаметр (размер) формы, б табл.
СОЮЗ СОВЕ ГСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 21/49
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Ю
ОО. (л2 (л
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4854731/25 (22) 27.07.90. (46) 23.04.92, Бюл. М 15 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт технического углерода (72) Б, H. Клочко, Г. Г. Липкин и Т, Н. Генрихс (53) 543.432(088.8) (56) Каталог светорассеивающих стекол.—
Л.: Изд-во. Государственного ордена Ленина оптического института им, С. В. Вавилова, 1975.
Ли. Х., Невилл К, Справочное руководство по эпоксидным смолам. — М;: Энергия, 1973. с. 193, 194, 228. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦА
ОТРАЖЕНИЯ СВЕТА
Изобретение относится к метрологии и предназначено для градуирования, настройки и поверки фотометров, измеряющих дисперсность сажи.
Известно использование в качестве образцов отражения стеклянных пластин.
Их недостаток при исследовании свойств сажи заключается в том, что они. выпускаются только с интегральным отражением более 1Q-127. Использование стеклянных пластин не позволяет свести к минимуму погрешность измерения отражательной способности сажи, так как интегральный коэффициент отражения сажи находится в пределах 17.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ изготовления образцов отражения света из композиции на основе эпоксидной смолы, заключающийся в смешивании предвари. Ю 1728735 А1 (57) Изобретение предназначено для использования при настройке фотометров, измеряющих дисперсность сажи. Цель изобретения — повышение однородности отражающей поверхности образцов на основе эпоксидной смолы. В смесь белого наполнителя, например, окиси цинка, с сажей добавляют часть эпоксидной смолы и растирают, Затем вводят оставшуюся часть эпоксидной смолы, отвердитель, перемешивают и заливают смесь в форму беэ дна. установленную на плоской полированной поверхности. Затем форму сдвигают с заданной скоростью по поверхности на расстояние (1 — 1,1)d, где d — внутренний диаметр (размер) формы, 6 табл. тельно высушенных белого наполнителя и технического углерода с эпоксидной смолой и отвердителем и литье композиции в форму. В качестве белого наполнителя используют двуокись титана, Однако образць отражения, полученные известным способом; характеризуются недостаточной однородностью отражающей поверхности в виде полос и включений различной степени черноты; что приводит к плохой сходимости результатов измерений.
Целью изобретения является повышеwe однородности отражающей поверхности образцов.
В способе изготовления образцов отражения света, заключающемся в смешивании предварительно высушенного белого наполнителя и технического углерода с эпоксидной смолой и отвердителем и литье композиции в форму, в смесь белого напол1728735 поверхности готовых пластин оказывает очень большое влияние. чистота плоской формирующей поверхности. Наиболее просто качество очистки плоской формирующей поверхности (даже от наличия пылинок) 55 нителя с сажей добавляют часть эпоксидной смолы и ацетон и тщательно растирают, затем добавляют оставшуюся часть эпоксидной смолы и отвердитель, перемешивают, заливают смесь в форму без дна, установлен- 5 ную на плоской прозрачной полированной поверхности и, после самовыравнивания верхнего уровня композиции в форме, последн ою сдвигают по плоскости без отрыва на расстояние (1 — 1,1)d, где d — внутренний 10 размер формы, со скоростью, Обеспечивающей отношение высоты композиции у задней по направлению движения стенки h> формы к высоте у передней стенки hz формы не более 2, при этом высота у передней 15 стенки формы не должна быть менее 2 мм.
В результате экспериментов было установлено, что после сдвига композиции, приготовленной в соответствии с данным способом, по плоской полированной поверх- 20 ности, неоднородность отражающей поверхности композиции практически пропадает, Скорость сдвига косвенно влияет на однородность пластин. При большой скорости сдвига верхний слой смеси, контактирую- 25 щий с воздухом, может перемещаться во внутренние слои и попадать на формиру ощую поверхность. При изменении вязкости и некоторых других факторов эта критическая скорость может изменяться в широких 30 пределах. Поэтому определяющим фактором является относительное изменение высоты hz смеси у передней стенки формы по сравнени о с высотой h< смеси у задней стенки формы по ходу перемещения формы. 35
Кроме того, следует заметить, что толщина смеси не должна быть меньше 2 мм, так как в этом случае появлл котся условия длл попадания верхнего ее слоя на формирующую поверхность. 40
В табл. 1 приведены результаты измерений, где Аср — среднеарифметическое отклонение, о — среднеквадратическое отклонение, характеризующее однородность. 45
Как следует из приведенных данных при отношении h>/hz больше 2 среднеквад ратическое отклонение становится больше
1, т. е. сказывается на однородности. Кроме того, в эксперименте 7 при отношении, рав- 50 ном 2, о = 1,7, т. е. недопустимо большая неоднородность, которая обусловлена тем, что hz спустилась до 2 мм, Следует отметить, что на однородность контролируется у- плоских прозрачных пластин при пропускании через них параллельного пучка света и наблюдении светового пятна при рассмотрении пластинки под углом. При качественной очистке этого пятна практически не видно, В табл. 2 приведены результаты измереHMA готовых пластин, Отлитых HG плоских полированных прозрачных и непрозрачных поверхностях. В обоих случаях поверхности очищались с применением спирта до исключения визуально видимых загрязнений.
Прозрачную пластину контролировали в проходящем свете, а непрозрачную — в отраженном. При контроле в проходящем свете и наблюдении пятна под углом достигается большая чувствительность к малейшим загрязнениям, Поэтому стеклянную прозрачную пластину удается более качественно очистить от грязи и пыли. Из приведенных данных видно, что однородность поверхности готовых пластин отражения, отлитых на прозрачном материала (стекле), при оценке ее по среднеквадратическому отклонению почти на порядок лучше. чем у пластин, полученных при отливке на непрозрачном материале, Влияние разбивки смолы на части для предварительного и окончательного смешивании на результат измерения однородности готовых пластин приводится в табл.3.
Как следует из приведенных данных оптимальный процент составляет — 50.
Результаты измерения однородности пластин при изменении процентного содержания отдельных компонентов даны в табл.
4, При этом состав каждого компонента в рецептуре примера принят за 100-",ь.
Влияние расстояния перемещения на результат измерения однородности поверхности пластин проводился на разных формах (круглых, прямоугольных) и разных размеров.
Результаты измерения приведены на круглых формах d = 60 мм.
Результаты измерения на квадратной форме со стороной d = 80 мм и круглой форме d = 50 мм при перемещении на 0,9 d;
id; 1,1d; l,2d даны в табл. 5.
В качестве белого наполнителл в заявке приведена окись цинка, Однако может быть применен другой белый наполнитель, например, двуокись титана. Изготавливались пластины и с другими наполнителями. Использование различных белых наполнителей на степень однородности образцов отражения не влияет.
Пример . Белый наполнитель (окись цинка марки БЦО-M) и канальная сажа ДГ100 по отдельности высушивались, протира1728735
B примере использовались компоненты композиции при следующем соотношении, вес. 7:
Фталиевый или малеиновый ангидрид
Технический углерод ДГ- 100
Окись цинка Эпоксидно-дианавая смола, Ацетон
15,4
0,5
11,6
14,5 50 лись ереэ сито с сеткой 014К,взвешивались в заданном соотношении, вторично протирались вместе через сито 014К, затем помещались на нижний диск дискового растирателя, смешивались шпателем со 5.
-смесью половины всего количества эпоксидно-диановой смолы с ацетоном (ацетон добавляется в смолу для ее разжижения, а также для улучшения смачиваемости поверхности сажи и окиси цинка, в результате 10 чего достигается лучшее ее перемешивание с наполнителем). Кроме того, установлено, что ацетон способствует более однородному распределению наполнителей в смоле.
Половина (а не все количество) смолы 15 вводилась с целью более качественного перемешйвания смеси.
После этого смесь перетиралась на дисковом растирателе. При этом его нижний вращающийся диск совершал 90 об. .20
В полученную однородную массу добавлялась вторая половина общего количества эпоксидно-диановай смолы и смесь вновь тщательна перемешивалась, Затем полученная однородная масса помещалась 25 в фарфоровую чашку и добавлялся отвердитель — фталиевый (или малеиновый) ангидрид и производилось дополнительное перемешивание стержневой мешалкой в те-. чение трех минут. После этого масса зали- 30 валась до определенного уровня в цилиндрические формы беэ дна, yi знавленные на плоскую поверхность предвари-. тельно тщательно очищенного стекла.
Форма сдвигалась па поверхности стекла 35 са скоростью 1 — 3 см/с на расстояние, равное внутреннему размеру формы d (в других опытах, выполненных при аналогичных условиях, форма сдвигалась на расстояние (0,75; 0,8; 0,5; 1,1; 1,2; 1,5; 2,0)d), 40
На однородность отлитых таблета:< оказывает влияние приготовление смеси, в частности ручное перемешивание и перемешивание на стержневой мешалке до добавления отвердителя не позволяет получить высокаоднородную поверхность. Показатели таблеток измеряли на.фотометрах типа
ФПК-ЗР, предназначенных для измерения дисперсности технического углерода в проградуированных в м /r.
Каждая таблетка нумеровалась, помещалась на предметное стекло и поворачивалась вокруг всей оси на 3600.
Измерения проводились через каждые
45 . Результаты измерений в м /г приведены в табл. 6.
Как следует иэ табл. 6, наименьшее среднеквадратическое отклонение о (или наилучшая однородность) наблюдается при предварительном растирании на дисковом растирателе части смолы с ацетоном и передвижении формы на расстояние, равное (1
1,1)d, где d — внутренний размер формы, Аср — среднее арифметическое значение показателя.
Формула изобретения
Способ изготовления образца отраже1 ния света,, заключающийся в смешении предварительно высушенного белого напалнителя и технического углерода с эпоксидной смолой и отвердителем и литье компвзиции в форму, отличающийся тем, чта, с целью повышения однородности отражающей поверхности, в смесь белого наполнителя с техническим углеродом добавляют 48-52 эпоксидной смолы и ацетон и растирают, затем добавляют оставшуюся часть эпоксидной смолы и отвердитель, перемешивают, заливают смесь в форму без дна, установленную на плоской прозрачной полированной поверхности, и после самавыравнивания верхнего уровни композиции в форме, последнюю сдвигают па поверхности без отрыва на расстояние(1 — 1,1) d, где d — внутренний размер формы, са скоростью, обеспечивающей отношение высоты композиции у противоположных па направлению движения стенок не более 2, при этом минимальная высота у стенки формы не превышает 2 мм.
1728735
Таблица I
Эксперимент
Показател качества пластин
10 ь,/
hi/Ьз
h j/h1 ьз, ь, /ьз мн ь,/ь!
1зу нн ь,/ь, ь, 1,/ь, мм мн
1!.т> нн
h,/h
h i/ьз ьт мн ь< /ьв
h1 мн
)7э н нм нн
1,8 1,2
0,5
18 4 25 3 36
103,0 е
1I<ð е и /
Q,м /r
102,0 103,0
8,0 0,8
102,0
6,0
101,9
t,7
102, 1
0,7
102,2
1,5
102,0
1,8
102,1 102,0
0,6 0,8
102,0
0,55
Та б л и ц а
< и /г б, н /г
Эначение показателл по примеру
Показатели
Угол вращения готовод пластины, град
0 45
Стекло: непрозрачное
96 105
100 101
100 6,4
100 0,7 прозрачное
Таблица 3
Знач
Показатели
30 г
Таблица 4
Угол вращения готовой пластинки, град,:
Аср, 4 /г г
o,м/r
104
108
96
96
108
102
104
102
99
102
4,5
90 135 180 225 270 315 360
100 105 95 . 100 108 100 92
10I . 100 99 99 100 101 99
1728735
Таблица .!
Значение показателя и и пе еме ении на
Показатели
1,1 d**
1,2 d**
0.9 d** d**
1,2 d*
1,1 d*
0.9 d*
Угол вращения пластины, град,;
Аср, м /г г о.м /г
*32 = 50 мм, **d = 80 мм, Таблица 6
Значения показателя для снеси
Показатели
Предлагавная
33звестная. С перенешнеаннен до введения отверднтеля без сдвига
Со сдвигон на
ld без сдвига
33исковыи растворителем, сдвиг формы на расстояние
1"" Г" !" - ..." 1".. 1 "
Ручным способон, сдвкг на
Стеряневпй нешалкон сдвиг на 0,754
100 103 100
103 102 103
102 100 102
97 304 97
100 .97 100
98 98 98
101 96 101
100 100 100
99 100 99
100 100 100
19 27 19
99 101 100 ! 00 100 101
10! 100 101
99 100 100
101 101 99
100 I00 .99
99 99 99
100 99 300
101 !00 101. !
00 100 100
0,86 0,7 0,86
Составитель Н,Назарова
Техред M.Моргентал Корректор M. Кучеря вая
Редактор М.йнкович
Заказ 1402 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101
Угол вращения, град
О 105
45 105
90 35
335 100
380 95
225 100
270 108
315 92
36О 1ОО
Р>Р 100
6 6,4
76,0
85,0
91,0
92,0
76,0
82,0
85,0
83,0
84,0
83,7
5,6
84,0
83,5
83,5
83,5
83,5
84,0
84,0
84,0
84,0
83,7
0,35
83,5
84,0
84,0
83,5
83,5
83,5
84,0
84,0
84>0
83,7
0,35
102 100
100 103
101 1.0 О
101 101
99 97
99 99
98 100
100 99
100 101
300 100
1>22 1>6
83,9
84,0
85,0
83,5
Ь2,0
83,0
86,0
86,0
84,0
84,0
1;3
102
101
98
99
99
99
101
101
1,32
91.9
76,1
81,8
84,7
83,1
84,0
90,8
85,0
75,9
83,7
5,7
84,0
84,0
84.0
84,0
83,5
83,5
83.5
83,5
84,0
83,7
0,35
101
100 99
102
98
1,13
84,0
83,5
84,0
8.3.5
83,5
84,0
83,5
84,0
84,0
83,7
0.35
100 !.0à
103
99
98 .1 02
1>11
83,0
82,0
83,5
85.0
84,0
83,9
84,0
86,0
86,0
83,9
1,3
301
101
99
99
t00
0,7
>г.
