Эпоксидная композиция

Авторы патента:

СЕВОСТЬЯНОВ ВЛАДИМИР ПЕТРОВИЧ

КОЖЕВНИКОВ ВЛАДИМИР БОРИСОВИЧ

ВОЛКОВ АЛЕКСАНДР АЛЕКСАНДРОВИЧ

КАСАТКИНА НАТАЛЬЯ НИКОЛАЕВНА

ЧАЛОВА ИРИНА АНАТОЛЬЕВНА

ВЕРЕТОШЕНКО СВЕТЛАНА МИХАЙЛОВНА

ЩЕРБАТЫХ ТАМАРА ИВАНОВНА

C08G59/44 - амиды

Изобретение относится к эпоксидным полимерным композициям и может быть использовано в качестве клеев, заливочных компаундов и герметиков для изготовления изделий радиои электронной техники, оптоэлектронных и электрических приборов, устройств точного .машиностроения. Изобретение позволяет повысить ударную вязкость и адгезионную прочность при нормальных условиях и после воздействия влаги и термоудара при одновременном упрощении технологии ее изготовления. Этот результат достигается использованием в эпоксидной композиции, содержащей, мае.ч.: низкомолекулярная эпоксидиановая смола 100; бифункциональное производное мочевины 8-25, в качестве бифункционального производного мочевины она содержит ,М1-бис-{4- 2-(М,М-пиперидинокарбонила мидо)толил }триэтиленгликольдиуретан, и дополнительно полиметилсилоксановая жидкость 0,08-1,0. 1 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s С 08 G 59/44

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4735262/05 (22) 28.07.89 (46) 30.04.92. Бюл. N. 16 (72) B. П, Севостьянов, В. Б, Кожевников, А. А. Волков, Н. Н. Касаткина, И. А. Чалова, С. А. Веретошенко и Т. И. Щербатых (53) 678.643 (088.8) (56) Сорокин М, Ф., Германова Э. Л., Трубникова, Н. А„Горюнова Т, А. Использование замещенных мочевин в качесгве отвердителей эпоксидных олигомеров. М.: ВИНИТИ, 1981. (54) ЭПОКСИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ (57) Изобретение относится к эпоксидным полимерным композициям и может быть использовано в качестве клеев, заливочных компаундов и герметиков для изготовления изделий радио- и электронной техники, onИзобретение относится к эпоксидным полимерным композициям и может быть использовано в качестве клеев, заливочных компаундов и герметиков для изготовления изделий радио- и электронной техники, оптоэлектронных и электротехнических приборов, устройств точного машиностроения.

Цель изобретения вЂ” повышение ударной вязкости и адгезионной прочности при нормальных условиях и после воздействия влаги.и термоудара., упрощение технологии изготовления композиции.

В качестве отвердителя используют производное мочевины N,N -бис-(4-(2-(N,Nпиперидинокарбониламидо)тол ил))триэтиленгликольдиуретан!

Ж 1730093 А1 тоэлектронных и электрических приборов, устройств точного, машиностроения. Изобретение позволяет повысить ударную вязкость и адгезионную прочность при нормальных условиях и после воздействия влаги и термоудара при одновременном упрощении технологии ее изготовления. Этот результат достигается использованием в эпоксидной композиции, содержащей, мас.ч.: низкомолекулярная эпоксидиановая смола 100; бифункциональное производное мочевины 8 вЂ” 25, в качестве бифункционального производного мочевины она содержит

N, N -бис-{4-(2-(N, N-пиперидинокарбонила " мида)толил1)триэтиленгликольдиуретан, и дополнительно полиметилсилоксановая жидкость 0,08 вЂ” 1,0. 1 табл. и с -Д-нсс-(сн,-сн,с1,вЂ”

;н-с-нн с

-.-«н-" "; И, нн-с-к )

Отвердитель получают следующим образом.

К раствору 40,39 г 2,4-толуилендиизоцианата в 100 мл сухого толуола добавляют по каплям при пеоемешивании и температуре реакционный смеси 70 С раствор триэтиленгликоля (17 г) в диметилформамиде (50 мл) в течение 0,5 ч. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры, К полученному раствору добавляют по каплям при перемешивании раствор пиперидина (23 мл) в толуоле (50 Mn), после чего смесь перемешивают

1730093

1 00

8-.25

0,08-1 0

55 в течение 1 ч. Растворитель отгоняют под вакуумом. Полученный продукточищают переосаждением из ацетона водой. Получают

75 г отвердителя, В ИК-спектре обнаружено

-1 поглощение s области 6750см, характерное для уретановой группы.

Вычислено, %:С 61,08: Н 7,19; N 12,57

Найдено, %: С 60,53; Н 6,82; N 13,57

Пример 1, 100 масч. эпоксидной диановой смолы ЭД-20 смешивают с 8

1 мас,ч, отвердителя N,N -бис(4-(2-N,N -пиперидинокарбониламидо)толил))триэтиленгликольдиуретана и с 0,08 мас.ч. полиметилсилоксановой жидкости ПМС-200А до получения однородной по цвету гомогенной массы.

Пример 2, Композицию готовят аналогично примеру 1, Содержание компонентов, мас,ч,: ЭД-20 100; отвердитель 25

ПМС-200А 1.

Пример 3, Композицию готовят аналогично примеру 1, Содержание компонентов мас,ч,: ЭД-20 100: отвердитель 16;

М П С-200 А 0,7.

Пример 4. Композицию готовят аналогично примеру 1. Содержание компонентов мас,ч,: ЭД-24 i00: отвердитель 16;

ПМС-100 0,7;

Пример 5, Композицию по примерам

1-4 отверждают при 120-130 С в течение

40 вЂ” 60 мин.

Показатели свойств отвержденных композиций представлены в таблице, Предел прочности на сдвиг определяют в соответствии с ГОСТ вЂ” 14760 вЂ” 69, степень отверждения вЂ” по экстракции образцов ацетоном в аппарате Сокслетта в течение 48 ч.

Для определения влияния влажности на адгезионную прочность образцы помещают в камеру тепла и влаги типа 2КТХ-0,063-006 и выдерживают при 40 2 С и относительной влажности 95-3% в течение 240 ч, После этого образцы подвергают испытаниям на сдвиг по ГОСТ 14760-69, Стойкость к термоударам оценивают по отсутствии трещин. визуально видимых при увеличении 25" и косвенно по снижению предела прочности склеенных образцов на сдвиг после термического воздействия по режиму: Т=130 С в течение ЗО мин, далее при T=O С в течение ЗО мин, после чего определяют предел прочности склеенных образцов.

Ударную вязкость по Шарпи определяют по ГОСТ 4647-80, прочность на изгибвЂ”

5 по ГОСТ 6806-73, толщина покрытий e пределах 20 ммк. Температуру стеклования определяют термомеханическим способом с

- использованием иглы Вика. Диэлектрические параметры определяют при помощи

10 универсального моста Е7-8 по ГОСТ 2237217 и ГОСТ 6433.2-71.

При повышенной жизнеспособности (около 1 г) композиция не расслаивается при хранении и является более технологичной

15 по сравнению с известной вследствие исключения предварительной стадии приготовления раствора отвердителя.

Композиция способна работать в микронных зазорах: имеет место заполнение

20 всего объема стеклянного клина при введении композиции через основание клина.

В основание клина помещали калиброванную вольфрамовую проволоку диаметром 105 мкм. Во всем объеме клина

25 композиция гомогенна, расслоения не происходит, Формула изобретения

Эпоксидная композиция. включающая низкомолекулярную эпоксидиа новую смолу и бифункциональное производное мочеви30 ны, отличающаяся тем. что, с целью повышения ударной вязкости и адгезионной прочности при нормальных условиях и после воздействия влаги и термоудара и упрощения технологии изготовления компо35 зиции, в качестве бифункционального

1 производного мочевины она содержит N,Nâ€” бис-(4-(2-(N,N-пиперидинокарбониламидо) толил)}триэтиленгликольдиуретян и дополнительно полиметилсилоксановую жид40 кость при следующем соотношении компонентов, мас.ч,;

Низкомолекуля рная эпоксидиановая смола

N, N -бис-(4-(2-(N,NПиперидинокарбониламидо)толил))триэтиленгликольдиуретан

Полиметилсилоксановая жидкость

1730093

Свойства

Редактор.А, Огар

Заказ 1486 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Степень отверждения,%

Предел прочности на сдвиг,кгс/см исходная композиция после испытания в условиях 93%-ной относительной влажности при 40 С в течение

240ч после воздействия термоудара (130 С, 30мин; 0 С, 30мин ) Ударная вязкость, кДж/м

Прочность на изгиб по ШГ-1,мм

Температура стеклования,О С

Удельное объемное сопротивление, Ом см

Тангенс угла диэлектических потерь

Диэлектрическая и оницаемость

Составитель И, Чернова

Техред М,Моргентал Корректор Д. Сычева

Похожие патенты:

Отверждения эпоксидных смол // 357740

Способ отверждения эпоксидных смол // 242390

Полимерная композиция // 2140935

Изобретение относится к полимерным композициям на основе эпоксидных смол и может быть использовано для герметизации изделий электронной техники

Двухупаковочная композиция для защитного и декоративного покрытия пола // 2489465

Изобретение относится к области промышленного и гражданского строительства, а именно к конструкциям полов, и может быть использовано для защиты без предварительной пропитки и порозаполнения полов производственных, административных торговых, бытовых и других помещений, в том числе, полов гаражей

Отверждаемая полиизоцианатная композиция, включающая эпоксидную смолу // 2570702

Настоящее изобретение относится к композиции на основе эпоксидной смолы и отверждаемой композиции, изготавливаемой путем сочетания указанной композиции эпоксидной смолы с полиизоцианатной композицией. Описана отверждаемая композиция для получения полиизоцианурата, получаемая путем объединения и смешивания полиизоцианатной композиции, включающей полиизоцианат, галогенид лития и соединение мочевины, получаемое по реакции полиизоцианатов с аминами, характеризующейся средней молекулярной массой порядка 500-15000 и, необязательно, содержащей биуретовые группы, где число Моль галогенида лития в эквивалент изоцианата находится в диапазоне от 0,0001 до 0,04 и число эквивалентов мочевины + биурета на эквивалент изоцианата находится в диапазоне от 0,0001 до 0,4, а также композиции эпоксидной смолы, включающей эпоксидную смолу, соединение, имеющее структуру NH2-CO-R, которое содержит карбоксамидную группу, имеющую структуру -CO-NH2, и, необязательно, растворитель, который не содержит реакционноспособных изоцианатных групп, и, необязательно, где число карбоксамидных эквивалентов на эпоксидный эквивалент составляет 0,0005-1 и предпочтительно 0,005-0,7, а наиболее предпочтительно 0,01-0,5, а количество эпоксидных эквивалентов на эквивалент изоцианата находится в диапазоне от 0,003 до 1. Раскрыт способ получения вышеописанной отверждаемой композиции путем объединения и смешивания полиизоцианатной композиции и композиции эпоксидной смолы, причем количество композиции эпоксидной смолы является таковым, что число эпоксидных эквивалентов на эквивалент изоцианата составляет от 0,003-1. Также описаны полиизоцианураты, включающие материал, изготовляемый путем проведения реагирования отверждаемой композиции при повышенной температуре, и способ получения полиизоцианурата, включающего указанный материал, путем проведения реагирования отверждаемой композиции при повышенной температуре. Технический результат - продление периода жизнеспособности отверждаемой композиции. 5 н. и 8 з.п. ф-лы, 33 пр., 4 табл.

Новые отвердители для эпоксидных смол // 2586118

Настоящее изобретение относится к смесям нового вида с содержанием цианамида и по меньшей мере одного производного мочевины, жидким отвердителям для эпоксидных смол, а также к композициям эпоксидной смолы с содержанием жидких отвердителей для изготовления волокнистых композитных материалов. Описан жидкий отвердитель для полимерных смол, в частности эпоксидных смол, содержащий: а) цианамид и б) по меньшей мере одно производное мочевины формулы (I) или (II), причем для остатков действительно одновременно или независимо друг от друга: по меньшей мере, остаток R1, R2, R3 не равен атому водорода, R1, R2 означают, одновременно или независимо друг от друга, атом водорода, алкил с 1-15 атомами углерода, циклоалкил с 3-15 атомами углерода или образуют вместе кольцо из алкилена с 3-10 атомами углерода; R3 означает атом водорода, алкил с 1-15 атомами углерода, циклоалкил с 3-15 атомами углерода, арил, арилалкил, алкил с 1-15 атомами углерода, замещенный -NHC(O)NR1R2, циклоалкил с 3-15 атомами углерода, замещенный -NHC(O)NR1R2, арил, замещенный -NHC(O)NR1R2 или арилалкил, замещенный -NHC(O)NR1R2; R4, R5, R6, R7, R8 означают, одновременно или независимо друг от друга, атом водорода, галоген, алкил с 1-15 атомами углерода, циклоалкил с 3-15 атомами углерода, арил, арилалкил, -CF3, -NHC(O)NR1R2, алкил с 1-15 атомами углерода, замещенный -NHC(O)NR1R2, арил, замещенный -NHC(O)NR1R2, или арилалкил, замещенный -NHC(O)NR1R2, характеризующийся тем, что содержит цианамид и по меньшей мере одно производное мочевины формулы (I) или (II) при их молярном соотношении от 1:1 до 4:1. Раскрыты композиции эпоксидной и полиуретановой смол, содержащие: а) по меньшей мере одну эпоксидную или полиуретановую смолу соответственно и б) по меньшей мере один вышеописанный жидкий отвердитель. Раскрыта жидкая смесь в качестве отвердителя для отверждаемых полимерных смол, в частности эпоксидных смол, содержащая: а) цианамид и б) по меньшей мере одно производное мочевины формулы (I) или (II), характеризующаяся тем, что содержит цианамид и по меньшей мере одно производное мочевины формулы (I) или (II) при молярном соотношении между цианамидом и производным мочевины от 1:1 до 4:1. В изобретении также описывается применение жидкого отвердителя для отверждения композиций с содержанием по меньшей мере одной эпоксидной смолы, для отверждения композиций с содержанием по меньшей мере одной полиуретановой смолы и для отверждения пропитанных волокнистых материалов или пропитанных тканей, трикотажных или плетеных изделий. Технический результат - создание новых видов материалов или смесей для отверждения отверждаемых полимерных смол, в частности эпоксидных смол, которые могут применяться при изготовлении композитов и упроченных волокнами матриц. Новые отвердители обладают достаточно высокой латентностью в температурном интервале от 15 до 30°C и обеспечивают полное сшивание эпоксидной смолы, растворимы в эпоксидных смолах или полностью с ними смешиваются и являются пригодными для применения в инфузионном, инжекционном способах и в способе RTM. 7 н. и 4 з.п. ф-лы, 7 табл.