Способ получения перламутрового пигмента на основе оксихлорида висмута
Изобретение относится к способу получения перламутрового пигмента на основе оксихлорида висмута. Цель-увеличение выхода пигмента при уменьшении размера кристаллов оксихлорида висмута. Насыщенный раствор оксихлорида висмута в соляной кислоте вводят в нагретый разбавленный раствор соляной кислоты и проводят гидролиз оксихлорида в кислом растворе в присутствии уксуснокислой соли. Осадок фильтруют и сушат . Выход пигмента 91%. Размер кристаллов 0,70 мкм. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛ ИСТИЧ ЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
09) (11) (я)л С 09 С 1/00
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сд С) Л
Ъ (21) 4803240/26 (22) 22,01,90 (46) 30.04.92,Бюл.¹ 16 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет", (72) А.А.Бельский, А.П.Вевиорский, Л.И.Константинова, А.Л,Кроль, Т.М.Нестерова и
Е.А,Юдин (53) 667.622.1(088.8) (56) Руководство по препаративной неорганической химии, / Под ред.Г.Бауера, Изд-во
И н остр.литер, 1966, с.302.
Патент CLUA N 3798313, кл. 423/472, 1974.
Изобретение относится к технологии получения кристаллов оксихлорида висмута в качестве перламутрового пигмента для использования его в декоративной косметике, лакокрасочной промышленности.
Известен способ получения оксихлорида висмута, включающий растворение окиси висмута в соляной кислоте, нагрев раствора до кипения с последующим прибавлением к нему кипящей воды.
Полученный осадок отфильтровывают.
Выход составляет 907, Осадок белый, мелкодисперсный, без перламутрового блеска.
К недостаткам способа следует отнести то, что образующиеся кристаллы имеют преимущественно сферическую форму, мелкодисперсны (d-20 мм) и не обладают перламутровым блеском. Они не пригодны для использования в косметических препаратах. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЛАМУТРОВОГО ПИГМЕНТА НА ОСНОВЕ ОКСИХЛОРИДА ВИСМУТА (57) Изобретение относится к способу получения перламутрового пигмента на основе оксихлорида висмута. Цель-увеличение выхода пигмента при уменьшении размера кристаллов оксихлорида висмута. Насыщенный раствор оксихлорида висмута в соляной кислоте вводят в нагретый разбавленный раствор соляной кислоты и проводят гидролиз оксихлорида в кислом растворе в присутствии уксуснокислой соли. Осадок фильтруют и сушат. Выход пигмента 910/0. Размер кристаллов 0,70 мкм. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.
Известен способ получения кристаллов оксихлорида висмута, включающий приготовление насыщенного раствора хлорида висмута в соляной кислоте, гидролиз хлорида висмута в водном растворе соляной кислоты при рН 1,1-1,5, при 80-100 С, фильтрацию, промывку и сушку полученных кристаллов оксихлорида висмута.
Данным способом получают кристаллы оксихлорида висмута. Выход составляет 8085 о/
Недостатками способа являются низкий выход кристаллов оксихлорида висмута и большой разброс их по размерам и форме (0-500 мкм}.
Цель изобретения — увеличение выхода пигмента при уменьшении размера кристаллов оксихлорида висмута, Цель достигается тем, что способ включает приготовление насыщенного раствора
1730110
55 хлорида висмута в соляной кислоте, введение этого раствора в разбавленный водный раствор соляной кислоты и гидролиз хлорида висмута при рН 1,1-1,5 при 80-100 С и сушку полученных кристаллов, при этом 5 гидролиз проводят в присутствии водорастворимой соли уксусной кислоты при соотношении: хлорид висмута — соляная кислота— вода — ацетат-ион 1:(0,12-0,16);(35-45 .(0,40 6). 10
В процессе проведения гидролиза необходимо поддерживать следующее соотношение В!С! з — H Cl — H20 — С2Нз02
1:(0,12-0,1 6):(35-45):(0,4-0,6), При уменьшении содержания соляной 15 кислоты получаются кристаллы с размером кристаллов менее 70 кмк и с повышенным выходом, но с отражающей способностью хуже известного за счет увеличения количества частиц сферической формы. 20
При уменьшении концентрации ацетатиона увеличивается размер частиц и падает выход оксихлорида висмута за счет неоднородности рН гидролизного раствора в объеме. 25
При увеличении содержания соляной кислоты снижается выход оксихлорида висмута и уменьшается дисперсионная стабильность за счет обратного растворения образованных частиц оксихлорида висмута 30 и за счет растворения по краям частиц чашуйчатой формы.
При увеличении содержания ацетатиона получаются кристаллы с небольшим разбросом частиц размера и с пониженной 35 отражающей способностью за счет большей сфероидизации.
Пример 1, B качестве исходного используют окись висмута BizOa марки хч и соляную кислоту марки осч. Раствор хлори- 40 да висмута готовят следующим образом.
Хлорид висмута в количестве 60 г растворяют в 100 мл концентрированной соляной кислоты, Затем его медленно вводят в нагретый до 90 С гидролизный раствор, со- 45 держащий 3,5 мл соляной кислоты на 1 л воды и раствор уксуснокислого натрия, полученный растворением 43 r уксуснокислого натрия в,100 мл воды. Полученный осадок фильтруют и сушат при 100-120 С. Вес полученных кристаллов хлорокиси висмута 61 г, что составляет 91% от теоретического выхода. Размеры кристаллов от 0-70 мкм с хорошим перламутровым блеском по оценке.
Пример 2. Оксид висмута в количестве
50 г растворяют в 100 мл концентрированной соляной кислоты. Затем медленно вводят этот раствор в нагретый до 80 С гидролизный раствор, содержащий 3,0 мл соляной кислоты на 1 л воды и раствор уксуснокислого калия, полученный растворением 50 г ацетата калия в 100 мл воды.
Полученный осадок фильтруют, сушат при т= (00-120 С. Вес оксихлорида висмута 53 r, что составляет 93% от теоретического.
Размеры частиц от 0 до 70 мкм, блеск
12,7.
Пример 3. То же, что и в примере 2.
Ацетат-ион вносят с раствором уксуснокислого аммония, полученного растворением
40 г соли в 100 мл воды, Выход пигмента 90%, блеск 12,3.
В табл.1 и 2 представлены сравнительные результаты предлагаемых и известных примеров.
Формула изобретения
1. Способ получения перламутрового пигмента на основе оксихлорида висмута, включающий введение насыщенного раствора хлорида висмута в соляной кислоте в разбавленный водный раствор соляной кислоты и гидролиз хлорида висмута при рН 1,1-1;5 и 80-100 С при перемешивании, фильтрацию и сушку полученного осадка, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода пигмента при меньшем размере кристаллов оксихлорида висмута, гидролиз проводят в присутствии водорастворимых солей уксусной кислоты при массовом соотношении хлорида висмута и ацетат-иона 1:0,4-0,6, 2, Способ по п,1, отличающийся тем, что массовое соотношение хлорида висмута, соляной кислоты и воды в процессе гидролиза составляет 1;0,12-0.16:35.0-40,0..
1730110
Таблица1
Таблица 2
Отношения используемых реактивов, мас. ч.
Пример
Выход, о!
Дисперсность, Фракционный состав
Блеск
В С!з
H CI H2O
С2Н302
О мкм мкм
0,16 35
81 0-500
1 (известный) 8,5
0-500
0 — 60
0,12
0,3
86
9,0
9,0
0,4
0,1
0,14
40
0,55
0,5
0 — 60
0 — 70
6,0
12,7
0,55 99 0-50
0,16
6,5
6,5
12,3
12,9
0 — 70
0,4 90
0,12
0,14
0,6
0,3
0 — 70
0 — 20
94
11,5
0,14 . 40
0,7
96 0-70
Составитель М. Бренер. Редактор В. Недолуженко Техред М.Моргентал Корректор О, Кундрик
Заказ 1487 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород. yn,Гагарина. 101
0 — 70
70-100
100 †3
300-500
300-500
0 — 30, 30-60
30-60
0 — 30
30-70
0 — 30
30-50
0 — 30
30-70
30-70
0 — 30
30 — 70
70-200
0 — 30
30-70
12
18
18
18
52
