Способ получения волокнистого оксидного материала

 

Изобретение относится к области получения волокон из оксидов металлов, которые могут использоваться в качестве теплоизоляции для печей и нагревательных устройств, а также служить армирующим компонентом в производстве жаростойких композиций, керамики специального назначения , фильтров для агрессивных жидкостей и газов или носителей катализаторов. кл кл Изобретение относится к получению волокнистых материалов из оксидов, которые могут использоваться в качестве теплоизоляции для печей и нагревательных устройств , а также служить армирующим компонентом в производстве жаростойких композиций, керамики специального назначения , фильтров для агрессивных жидкостей и газов или носителей катализаторов. Изобретение позволяет повысить выход материала , сократить и упростить процесс, регулировать пористость материала за счет того, что его подвергают кипячению в растворе триполифосфата натрия с концентрацией 5-10 мас.% в течение 45-60 мин, промывают водой, отжимают, пропитывают в течение 5-24 ч в растворах солей металлов с концентрацией 0,3-2,7 М или их смесей при соотношении компонентов в пересчете на оксиды металлов от 0,5 до 99,5 мол.%. Затем нагревают на воздухе до 200°С со скоростью подъема температуры 0,5 град/мин, выдерживают 2-2,5 ч, затем нагревают до 550-600°С со скоростью подъема температуры 1-1,5 град/мин и выдерживают 2-5 ч. Для регулирования пористости материал дополнительно нагревают на воздухе до 700-1800UC со скоростью подъема температуры 2-2,5 град/мин и выдерживают 2-5 ч при конечной температуре . Для повышения прочности волокон после термообработки при 200°С проводят повторную пропитку волокон в растворах солей или их смесей. 2 з.п.ф-лы, 3 табл. Известен способ получения волокон оксидов металлов из расплавов с использованием центробежно-дутьевого или фильерно-дутьевого метода, согласно которому производят плавление порошков оксидов металлов при температурах 1500-3000°С, затем расплав раздувают - получают короткие волокна 1-10 мм или Чт1 Ј СО о ю со со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 4 ! () О 3

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4667428/05 (22) 28,03.89 (46) 30.04.92. Бюл. № 16 (71) Институт общей и неорганической химии АН БССР (72) И.Н,Ермоленко, Т,M.Óëüÿíîâà, ИЛ.Федорова и П.А.Витязь (53) 677,5 (088.8) (56) Патент США ¹ 3875296, кл. 423-592, опублик. 1975.

Патент США N 4349386, кл, 106-85, опублик. 1982, Патент Франции ¹ 1520209, кл. С 23 С 17/00, опублик, 1968. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНИСТОГО ОКСИДНОГО МАТЕРИАЛА (57) Изобретение относится к области получения волокон из оксидов металлов, которые могут использоваться в качестве теплоизоляции для печей и нагревательных устройств, а также служить армирующим компонентом в производстве жаростойких композиций, керамики специального назначения, фильтров для агрессивных жидкостей и газов или носителей катализаторов.

Изобретение относится к получению волокнистых материалов из оксидов, которые могут использоваться в качестве теплоизоляции для печей и нагревательных устройств, а также служить армирующим компонентом в производстве жаростойких композиций, керамики специального назначения, фильтров для агрессивных жидкостей и газов или носителей катализаторов. Ы 1730233 А1 (я)л D 01 F 9/08, D 06 M 11/49

Изобретение позволяет повысить выход материала, сократить и упростить процесс, регулировать пористость материала за счет того, что его подвергают кипячению в растворе триполифосфата натрия с концентрацией 5 — 10 мас.% в течение 45 — 60 мин, промывают водой, отжимают, пропитывают в течение 5 — 24 ч в растворах солей металлов с концентрацией 0,3 — 2,7 М или их смесей при соотношении компонентов в пересчете на оксиды металлов от 0,5 до 99,5 мол.%.

Затем нагревают на воздухе до 200 С со скоростью подъема температуры 0,5 град/мин, выдерживают 2 — 2,5 ч, затем нагревают до 550 — 600 С со скоростью подъема температуры 1 — 1,5 град/мин и выдерживают 2 — 5 ч. Для регулирования пористости материал дополнительно нагревают на воздухе до 700-1800" С со скоростью подъема температуры 2 — 2,5 град/мин и выдерживают 2 — 5 ч при конечной температуре. Для повышения прочности волокон после термообработки при 200 С проводят повторную пропитку волокон в растворах солей или их смесей. 2 з.п.ф-лы, 3 табл.

Известен способ получения волокон оксидов металлов из расплавов с использованием центробежно-дутьевого или фильерно-дутьевого метода, согласно которому производят плавление порошков оксидов металлов при температурах

1500-3000 С, затем расплав раздувают— получают короткие волокна 1 — 10 мм или

1730233 протягивают расплав через фильеры — получают протяженные волокна 10 — 50 мм, Однако, для этого метода требуется дорогостоящее высокотемпературное оборудование, большое количество энергии и времени.

Известен способ получения волокон оксидов металлов сухим прядением вязких растворов органических полимеров, содержащих соли, оксиды ли металлы, согласно которому готовят высоковязкие полимерные растворы и вводят в них соединения солей металлов или специально размолотые тонкие порошки металлов, затем раствор доводят органическими растворителями до определенной вязкости, размешивают его u формуют волокна с помощью энжекционнодутьевых, фильерно-дутьевых и центробежно-дутьевых установок, затем проводят сушку и термообработку до 1000-1500 С.

Однако по этому методу не удается при протяжке и сушке получить равномерные по толщине и составу волокна оксидов, используемые полимеры для п рядения очен ь дороги, процесс длительный и требует специального оборудования.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ получения оксидных волокон, согласно которому полимерные волокна, пленки, неволокнистый пористый полимер подвергают набуханию в воде или органическом растворителе, пропитывают в растворах солей Be, Mg, Са, Sr, Ва,Se, Y,Za, Се,AI, Ti, Hf,\/,Nb,Таидр. или их смесей с концентрацией 2 — 12,8 М в течение 22 — 200 ч„отжимают, сушат и проводят термообработку со скоростью подьема температуры 0,17 — 1,7 град/мин в атмосфере, содержащей 5 — 25 кислорода или 5о водяного пара при температуре

350 —,900 С, или проводят нагрев пропитанных волокон в вакууме или неокислительной атмосфере при температуре 700-1000 С, а затем окисляют на воздухе до 800 С. Выдержка при конечной температуре 2 — 24 ч, Однако процесс очень длительный, с невысоким выходом готового продукта (6 — 11 мас. ф ).

Целью изобретения является повышение выхода конечного продукта, сокращение и упрощение техпроцесса получения оксидных волокон, возможность регулирования их пористости, Поставленная цель достигается тем, что полимерные волокна и материалы перед пропиткой кипятят в водном растворе 5 — 10 мас. триполифосфата натрия в течение

45-60 мин, отмывают водой от модификатора, отжимают и пропитывают втечение 5 — 24

55 ч в растворах солей Al, Mg, Ti, Y, Са, Za, Zr, Се, Hf с концентрацией 0,3 — 2,7 М или их смесей при соотношении компонентов в пересчете на оксиды металлов от 0,5 до 99,5 мол.7, сушат и проводят термообработку по следующему режиму: нагревают со скоростью подъема температуры 0,5 град/мин до 200 С, выдерживают 2-2,5 ч, затем нагревают со скоростью подъема температуры

1 — 1,5 град/мин до 550 — 600 С, выдерживают

2 — 5 ч, после чего нагревают до 700 — 1800 С со скоростью подъема температуры 2 — 2,5 град/мин, выдерживают 2 — 5 ч. Кроме того, с целью повышения выхода оксидных волокон и их прочности после нагрева пропитанных полимерных волокон при 200 С повторяют их пропитку в растворах тех же солей и выполняют их термообработку согласно описанному режиму.

Пример 1. Гидратцеллюлозные нити длиной 50 см, весом 100 г помещают в 5 мас. раствор триполифосфата натрия, нагревают до кипения и кипятят 60 мин, вынимают из раствора, отжимают и прополаскивают в горячей, затем в холодной воде для отмывки модификатора. Затем отжимают с помощью валков или центрифуги до влажности 15 — 20/ и погружают в пропитывающий раствор, содержащий хлористый алюминий с концентрацией 2,5 М, время пропитки при комнатной температуре 5 ч. После пропитки нити отжимают, сушат и подвергают термообработке по следующему режиму: нагрев на воздухе со скоростью 0,5 град/мин до 200 С, выдержка

2 ч, затем продолжают нагрев со скоростью

1,5 град/мин до 550 С, выдержка 2 ч, нагрев до 700 С выполняют со скоростью 2,5 град/мин, выдержка 4 ч, прочность 2,8 г.

Получают белые эластичные волокна

А Оз длиной 21 см, с пористостыю 90, прочностью 2,8 г, выход 21,3 мас,, время процесса 25 ч.

Пример 2, Гидратцеллюлозный жгут длиной ".00 см, весом 250 r помещают в 10 мас, /, раствор триполифосфата натрия, кипятят в течение 45 мин, прополаскивают как в примере 1, отжимают до влажности 15 мас, и пропитывают в 1 М растворе оксинитрата циркония в течение 15 ч. Волокна отжимают, сушат и термообрабатывают по следующему режиму: нагрев со скоростью

0,5 град/мин до 200 С, выдержка 2,5 ч, нагрев до 550 С со скоростью 1 град/мин, выдержка 5 ч, Получают белые эластичные волокна

ЕгОг длиной 47 см, пористость 88, выход

23,5 мас. /, время процесса 35 ч, прочность

2,6 г.

1730233

Пример 3. Хлопчатобумажные нити са 41 ч, размер ткани оксида кальция 15х15 длиной 70 см, весом 100 r помещают в 7 - см, выход 8 мас./, низкий выход обусловный раствор триполифосфата натрия, кипя- лен недостаточной концентрацией модифитят 50 мин, прополаскивают водой 2 раза, катора в растворе. отжимаютдо влажности 15 — 20 и пропиты- 5 Пример 7(контроль). Хлопчатобумажвают в 0,3 M растворе уксуснокислого гаф- ные нити длиной 40 см, весом 60 г кипятят в ния в течение 24 ч, отжимают, сушат и 11 мас./ растворе триполифосфата натрия термообрабатывают на воздухе по следую- в течение 60 мин, отмывают водой, отжимащему режиму: нагрев со скоростью 0,5 ютдовлажности15 — 20мас.,ïðoïèòûBàþò град мин до 200 С, выдержка 2 ч 15 мин, 10 в 2 М растворе уксуснокислого магния в затем нагрев продолжают со скоростью 1,5 течение 10 ч, отжимают, сушат и обрабатыград/мин до 600 С, выдержка 2,5 ч, нагрев вают на воздухе как в пример 1 о 1100С и в е, получают до проводят со скоростью 2 белые волокна оксида магния длиной15см. град/мин, выдержка 2 ч. выход 18,5 мас,, время процесса 30 ч. ВоПолучают белые гибкие волокна HfOz 15 локна очень ломкие из-за избыточного колидлиной 30 см, выход 18,5 мас., время про- чества модификатора. цесса 42 ч, и очность 2 ч. Пример 8 (контроль). Вискозные нити р и м е р 4 (контроль), Гидратцеллю- длиной 45 см, весом 50 г кипятят в 10 мас.% лознуюткань(технический кордтипаТВС-2) растворе триполифосфата натрия 50 мин, размером 30х30 см весом 150 г помещают в 20 отмывают водой, отжимают до влажности -ный раствор триполифосфата натрия и 15 — 20 мас, и пропитывают в 3 М растворе кипятят в течение 70 мин, прополаскивают азотнокислого алюминия в течение 12 ч, отв воде 6 раз для отмывки модификатора, жимают, сушат, получаются ломкие волокотжимают до влажности 15 — 20 мас., про- на, которые содержат много соли, осевшей питывают1 M растворе хлористого иттрия в 25 на их поверхности, Волокна окислению е ение 24 ч, отжимают, сушат и термообра- подвергались из-за низкого качества. ию не батывают как в примере 3, получают ткань из оксида иттрия белого цвета размером рильные нити 30 см модифицируют кипяче14х15 см, выход 19,3 мас.%, время техпро- нием в 7 мас, растворе в теч 50 чение мин, ц а ч ч дополнительного времени 30 отмывают,отжимаютипропитываютв0,2М для полной отмывки модификатора, в ре- растворехлористогоалюминиявтечение24 зультате увеличился расход воды, усло к- ч, отжимают, сушат и термообрабатывают нился процесс.

П на воздухе как в примере 1, получают нити р и м е р 5(контроль). Хлопчатобумаж- из оксида алюминия длиной 10 см, выход ную ткань с начесом размером 40х40 см, 35 очень низкий — 3 мас,, время процесса 44 весом 120 г помещают в 7 мас, раствор ч. триполифосфата натрия, кипятят40мин,от- Пример 10 (контроль). Хлопчатобужимаютдо влажности 15 — 20 мас./, пропи- мажный жгут длиной 70 см, весом 450 г тывают в 1 М растворе азотнокислого модифицируютa5мас. растворетриполилантана в течение 17 ч, отжимают, сушат и 40 фосфата натрия кипячением в течение 60 термообрабатывают на воздухе как в при- мин, отмывают, отжимают до влажности 15 мере 3, за исключением времени выдержки мас.",„пропитывают в 1 М растворе хлорипри конечной температуре, которая равня- стого церия в течение 4 ч, отжимают, сушат лясь 5 ч. Получают ткань из оксида лантана и термообрабатывают как в примере 3. Полбелого цвета, размером 15х15 см, выход 10 45 учают волокно длиной 30 см, время процесмас., время процесса 40 ч. Выход умень- са 22,5 ч. Выход низкий — 7 мас., так как шился в связи с неполной модификацией полимерное волокно за 4 ч не уепевает п поллокон, их низкои сорбционной способно- ностью сорбировать пропитывающий расстью. твор.

Пример 6 (контроль). Гидратцеллюло- 50 Пример 11 (контроль). Гидратцеллюзную(вискозную) ткань с начесом размером лозный трикотаж размером 50х25 см вес

Ох 0 см, весом 150 r модифицируют в 4 220 г модифицируют кипячением в 7%-ном мас.% растворе триполифосфата натрия в растворе триполифосфата натрия в течение течение 50 мин, отмывают водой, отжимают 45 мин, отмывают, отжимают до влажности до влажности 15 — 20 мас. /, и пропитывают 55 15 мас. / и пропитывают в 2,5 М растворе в растворе хлористого кальция 1,5 M в тече- азотнокислого цирконила в течение 25 ч, ние 20 ч, отжимают, сушат и термообраба- отжимают, сушат. Волокна получаются тывают на воздухе как в примере 1, за ломкиесбольшимколичествомпылевидной исключением выдержки при конечной тЕм- соли на поверхности, из-за плохого качества пературе, которая равна 5 ч. Время процес- термообработка не проводилась.

1730233 ны в табл,3.

Пример 38, Гидратцеллюлозные волокна длиной 50 см, весом 200 г помещают в 5 -ный раствор триполифосфата натрия, кипятят 45 мин, промывают водой 2 раза, 40 отжимают до влажности 15-20 и пропитывают в течение 10 ч в 2,7 М растворе хлористого магния с добавкой хлористых солей циркония и иттрия при соотношении компонентов (в пересчете на оксиды металлов) 45

MgO80 мол., ZrQg15 мол., YgOg5 мол, .

Волокна отжимают, сушат и термообрабатывают на воздухе со скоростью нагрева 0,5 град/мин до 200 С, выдерживают 2 ч, затем нагревают со скоростью подъема темпера- 50 туры 1,5 град/мин до 600 С, выдерживают

3 ч, после чего нагревают до 1600 С со скоростью 2,5 град/мин, выдерживают 3 ч. Получают волокна 26 см длиной из твердого раствора на основе MgO кубической струк- 55 туры, выход 28,5 „время процесса 37 ч, прочность моноволокна 2,7 ч, Пример 39. Гидратцеллюлозную ткань размером 30х30 см весом 150 г обрабатывают в растворе NagPgO

100 см, весом 500 r модифицируют кипячением в 5 мас, растворе триполифосфата натрия 60 мин, отмывают, отжимают до влажности 20 мас. и пропитывают в 1,5 М растворе хлористого алюминия и хлористого магния при соотношении компонентов

99,5 мол. Al>03 и 0,5 мол. MgO, время пропитки 5 ч, волокна отжимают, сушат и термообрабатывают на воздухе со скоростью нагрева 0,5 град/мин до 200 С, выдерживают 2 ч, охлаждают волокна в печке и повторно пропитывают их в растворе солей хлористого алюминия и магния 5 ч, отжимают, сушат и термообрабатывают на воздухе при нагревании со скоростью 0,5 град/мин до 200 С, выдерживают 2 ч, затем нагревают со скоростью 1,5 град/мин до 550 С, выдерживают 2 ч, нагревают до 900 С, выдерживают 3 ч. Получают волокна длиной 50 см из оксида алюминия со структурой Y—

Al2Oa, по границам зерен оксида алюминия имеются прослойки из алюмомагнезиальной шпинели, выход 39, прочность моноволокна 3,7 r, время процесса 38 ч, прочность 3,7 — 4 г.

Примеры для составов би- и трехкомпонентных волокон по примерам 13 — 37 и режимы их термообработки приведены в табл.1 и 2. Условия модифицирования волокон как в примере 3, концентрация основного компонента в пропитывающем растворе

1,5 М. Данные о длительности процесса, выходе продукта представлены в табл.2, Данные по пористости волокон представле5

35 аналогично примеру 38. Пропитку проводят в 2 М растворе хлорокиси циркония с добавкой хлористого алюминия при соотношении компонентов 75 мол. 2rOz и 25 мол.

А!гОз втечение 6 ч. Термообрэботку проводят как в примере 38, за исключением того, что конечная температура термообработки

1800 С, время выдержки 2 ч, Получают эластичную оксидную ткань размером 16х16 см, выход 32, время процесса 32 ч, прочность при растяжении полоски ткани длиной 10 см шириной 1 см 673 r.

Пример 40. а) Гидратцеллюлозную ткань (трикотаж) размером 20х20 см, весом

100 г модифицируют как в примере 1, отжимают и пропитывают в 1,5 М растворе азотно кислого кальция с добавкой азотнокислого алюминия (при соотношении

75:25 мол. в пересчете на оксиды металлов) в течение 6 ч, отжимают, сушат и со скоростью подъема температуры 0,5 град/мин нагревают на воздухе до 200 С, выдерживают 2 ч, затем нагревают со скоростью 1 град/мин до 600 С, выдерживают

5 ч. Получают ткань белого цвета размером

11х11 см состава CaqAlzOg (трикотажная фактура сохраняется), выход 22,6,, время процесса 20,2 ч. Прочность на разрыв полоски оксидной ткани шириной 1 см длиной 10 см 480 г. б) Хлопчатобумажные нити длиной 20 см весом 60 г модифицируют, как описано в примере 1, отжимают и пропитывают в 1 M растворе азотнокислого циркония с добавкой азотнокислоготитана(при соотношении компонентов 95;5 мол. в пересчете на оксиды металлов) в течение 6 ч, далее как в примере 40а, за исключением того, что конечная температура термообработки равна

550 С, а время выдержки 2 ч. Получают нити длиной 13 см кремового цвета, выход 23,8, время процесса 17,2 ч, прочность моноволокна 2,2 г.

Пример 41, Гидратцеллюлозное волокно весом 150 г, длиной 25 см модифицируют как в примере 1, отжимают и пропитывают в 2 M растворехлоридов алюминия и циркония (при соотношении 70:30 мол./ в пересчете на оксиды металлов) в течение 7 ч. Далее как в примере 38, за исключением того, что конечная температура термообработки 1500 С, время выдержки 5 ч. Получают белое волокно длиной 16 см, выход 28,3, время процесса 38,7 ч, Прочность моноволокна 3,0 г.

Формула изобретения

1. Способ получения волокнистого оксидного материала путем пропитки исходного полимерного материала в водном растворе, содержащем соль металла или

1730233

10 смесь солей, сушки и термообработки, о т ли ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта и сокращения времени технологического процесса, перед пропиткой материал кипятят в 5 — 10%-ном 5 водном растворе триполифосфата натрия в течение 45 — 60 мин, промывают водой, отжимают, пропитывают в течение 5-24 ч в растворе соли металлов или смеси солей с концентрацией 0;3 — 2,7 М при молярном со- 10 отношении компонентов смеси в пересчете на оксиды металлов от 0,5 до 99,5, после сушки нагревают на воздухе до 200 С со скоростью подъема температуры 0,5 град/мин и выдерживают 2,0 — 2,5 ч, затем 15 та блида!

Нагрев

Время про- !

Пример, II

Соотношение компонентов в пропить васцих растворах, в пересчете на на МеО, мол.z до 200 С питки, ч

Скорость нагрева, град/мин

Сравнительный ВеО, ИВО, ZrOz, HfOz, СаО...34 оксида, смеси: AlвО а (80-98)+(2-20)Ni О, CoOIZnO,CuO,FezO, СггО« AlzOg (10-.73)+ Оз (27-90) С корост ь на г22-200 Рева О,!7- 1,7 град/мин

А1вО g

90 Mg0 10

99 -"" 0,5

99 ZiO

0,5

Т1 .О

0,5

0,5

0,5

90 ZrOz 10

98 ИВОе 2

0,5

0,5

ЕГО2

И О

92 тео, 18

Сао 10

УеОа 8

2 12 05

5 0 5

5 7 0,5

8 0,5 0,5

0«5

0,5

ШОв

II

Т.О, 99,5 ZrOz 0,5

50 -"- 50

95 -"- 5

18

0,5

0,5

80 СеОе 15

90 -"- 10

ZrOz

«!gO

СеО<

ZrOz

99 СаО

70 . СеОе 15

5 1,0

15 8 0.5

СаО

90 НЕОН 5

88 v О, 1г

90 -"- 5

ИВП

0,5 ггО

HrO7

0,5

«!gO 5

0,5

Тг02

95 ИВ О 5

98 AlвОв 2 г5

0,5

0,5

75 IgO 25

ZrOz

0,5

MgO

99 AlzO 1

99 7 -"- 0,3

988 твоа 1 2

0,25

0,5

ЕгО

0,5

13 (контроль) !

16 (контроль)

17

18 (контроль)

19

20 г!

22 (контроль) 23

24

25 (контроль)

26

27 (контроль) г8

29 (контроль)

30 (контроль)

31 (контроль)

32 (контроль)

33

34 (контроль)

35 (контроль)

36

37 (контрол ь) нагревают до 550 — 600 С со скоростью подьема температуры 1,0 — 1,5 град/мин, выдерживают 2 — 5 ч.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью регулирования пористости волокон, их дополнительно нагревают на воздухе до 700 — 1800 С со скоростью подьема температуры 2,0 — 2,5 град/мин и выдерживают 2 — 5 ч при комнатной температуре.

3. Способпоп.1,отлича ющийся тем, что, с целью повышения прочности волокон, после термообработки при 200 С проводят повторную пропитку в растворе соли металла или их смесей.

1730233

12 (Йагрев ,до 200 С

Пример, 1Г

Время выдержки, ч

Время выдержки, ч

Скорость нагрева, град/мин

Время выдержки, ч

1,5

700 3

900 3

800 1,5

2,5

1,5

1,25

2,5

2,5

1 5

2,0

3,0

3,5

5,0

1200 2

1400 2

1600 2

2

2,25

2,5

1,25

1,5

1,5

2,5

2,5

1890 2

1100 2,5

1500 2

6,0

2>5

2,5

2,25

2,25

1>5

2,5

900 3

800 3

1000 3

2,5

2,5

2,5

2,5

1,5

2,5

2,0

1,5

5 0

2,0

1600

0,5

2,5

2;5

2,0

1900

2,5

1 5

1600

1 5

2>5

2,5

2,5

2>5

1200

3,5

2 5

1,5

1,5

2,5

2,0

1200

1000

2,5

2,5

2,5

1,5

1,5

1800

2,5

1,5

55

13 (контроль)

14

16 (контроль)

17 .18 (контроль)

l9

21

22 (контроль) 23

24

25 (контроль)

26

27 (контроль)

28

29 (контроль)

30 (контроль)

31 (контроль)

32 (контроль)

33

34 (контроль)

35 (контроль)

36

37 (контроль) Г

Термообработка до 550-600 С

Скорость нагрева О, 17-1,7 град/мин

Продолжение табл. 1 Термообработка до 700- 1800 Ñ

Скорость;Конечнагрева, 1 ная темград/мин ператуо ра, С

350-1000 2-24

1730233

Ф

Б

У

X о с о с о ь

CO »

СЧ С, S

Ф

Б

Б а. с

С Ь о

О.О

Ф С") с

„o

У о с

0 о

l Ф л O

Ф z

О O л Е о о л

0 0 х о ь

СО

N С9

Щ

zmm

ОУ X X

О У У со о о с

ФОО

Ф m Ф фо о

8zx оо

ОХХ л л

Ф I- IФоо

Soo

l (СЧ

CD

mSm

Y Y ооо с с с

o - о

m Ф m о о

z Y z

Ооо

X О Е о - У оmu охо

С Э

X Щ

m o о

У Z

g o о с

Ф Is o

v 0

0 0

hC У

o o с с о о

Ф )

o o

0 z

> o

2 л л о о о о

X Z т т о о аа сс

zzхтzz

C X о рттт ттОто

1- Ф Ф

О аО О О с О О с О О.О с с

cD аoa.а.а тао.о ао аccqо о CМСCC> CCCOCMСО 0 (— I

0 а

C х

CD

1(Ф

Щ

Ф

1о а

О;

Ф о а Ф о

CCI

CD

IDСЧ CAID ID „„ч t i-IDLD

N N H H Ct СЧ СР CO N CD СО H Y) N N H ID N I О CO CD () N С Ъ C N С Ъ LD т ID сч со. с

- t M

О» = С Г CP ID

У

CQ о

0. с о

О

z (D

z о

ID О и LD О О t» Со ID О С1 О cD t С ) ID С") Сб ID О LD CD осг с соcoсос тco -.с т сс w<оIDcoвcoви) (D СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ N CO N С Ъ С ) С Ъ С > С ) С Ъ С Ъ С Ъ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ ожоэ с6 о л

СЧ - N с

IОЛrrIDсоt coдО счс wIDВ сОО>О -счсОсГ о

r- - - r r r r СЧ СЧ N СЧ СЧ СЧ СЧ N СЧ СЧ М ÑO Ñ9 5 Л

CL с и а

Ф

Б

Е

О. с

CD

У

Е о с

CO

У о

Сч

„, o

% сС о

8а сЧ CD с

m 0ñ с

У Ф

О О. л о Ф

0 Я л

Iл о о 0 о

0 с о с о. Ф

C Z

° с

СС о

Q.

CO

Ф

Ф

Е

z сч: сч с

Щ в оч

Х Х

У ФУ оо о с ос

OO0

m m о - о

zoz о ао с .л о л

I- I- Iu cD o

O cc O

CO CO

У У въ Л

С С о о

О. Q. с с

Щ Щ

I- Iu u

Ф Ф т т

CO CO

S S

Z X

Ф Ф зэ т т

° с ое с с а 0ов

m Ф

Ф Ф

ID ID о о о о

CD Ф

=г о о аа с с

o o

Ф Ф

Z X

I о

Ф

CO

С( о

Щ

z о

CO

2 с с

CO о

CO О

Е

С» У

Z Я

O л

У о о с о о z

Ф с о о

z c о

° » Ю л Ф о о С о.щ с

Z о

CL Ф

CO Щ

У У

СС о о

О. с с

CO CO о о о

Ф Ф т т

Щ Щ

S S

Ф Ф з3з т л сос тсm

CD Щ Ф

О ZLO иоо

У

Ф Ф о с о o о Ф»о

О.

Фс с кха о2о

Ф оФФФ

C: CL- iS CC

Щ X S Z

1 Е У S усЩс о с Z ë

1730233

Таблица 3

Конечная температура термообработки, Ос

Пористость оксидных волокон

Пористость оксидных волокон, Конечная температура термообработки, OC

Пример 1 л

Пример М

30

40

45, 50

Составитель И,Капранова

Техред М.Моргентал Корректор А.Осауленко

Редактор М.Циткина

Заказ 1493 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

2

4

6

8

11

12

13

14

16

17

18

19

600

90,0

88,0

70,5

72,2

73,1

91,2

92,7

90,8

71,7

78,2

93,5

91,7

74,6

90,1

95.5

65,3

55.3

45,3

92,7

22

23

24

26

27

28

29

31

32

33

34

36

37

38

39

40а

406

1500

35,5

70,8

50,6

56,2

74,1

82,7

71.8

41,7

21.1

40,2

60,7

66,1

63,8

40,8

72,1

31,2

39,8

29,3

94,1

96,3

59,2

Способ получения волокнистого оксидного материала Способ получения волокнистого оксидного материала Способ получения волокнистого оксидного материала Способ получения волокнистого оксидного материала Способ получения волокнистого оксидного материала Способ получения волокнистого оксидного материала Способ получения волокнистого оксидного материала Способ получения волокнистого оксидного материала 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к технологии получения поликристаллических неорганических волокон и может быть использовано для изготовления тепло- и звукоизоляционных композиционных материалов с керамической и полимерной матрицей с повышенными прочностными, термостойкими и антикоррозионными свойствами

Изобретение относится к способу производства волокна, содержащего порошкообразные функциональные минералы

Изобретение относится к области теплозащитных материалов, в частности к способу получения высокотермостойкого волокна на основе оксида алюминия, выдерживающего длительную эксплуатацию при 1600oС
Изобретение относится к области теплозащитных материалов

Изобретение относится к получению поликристаллических керамических волокон и волокнистых теплоизоляционных материалов

Изобретение относится к синтезу новых полимерных соединений и к способу их получения
Изобретение относится к волокнам из поликристаллического корунда, по существу состоящим из корунда и оксида элементов главных подгрупп I или II группы Периодической таблицы, которые могут быть использованы для изготовления тканей и композитных материалов

Изобретение относится к керамическим материалам, в частности к получению полых керамических волокон, используемых для изготовления капилляров, мембран, фильтров, разделителей в отсеках батарей и композиционных материалов. Такие керамические волокна в связи с их химической инертностью и высокой термостойкостью могут быть использованы при работе в агрессивных средах и при повышенной температуре рабочей зоны. Технический результат изобретения - разработка упрощенного и ускоренного способа получения полых керамических волокон без специального оборудования и агрессивных химических агентов. Углеродные волокна в виде жгута или войлока отмывают смесью ацетона и спирта в соотношении 1:1, затем покрывают слоем гидроксида металла (алюминия, циркония или титана) путем пропитки в соответствующем золе гидроксида. Просушивают гидроксид при температуре ~60°С и отжигают при 250-300°С в течение 20-30 мин с получением углерод-керамического волокна. Процедуру пропитки-просушивания-отжига проводят не менее 3 раз. Выжигают углеродную сердцевину композитного волокна на воздухе при температуре 800-1000°С. Внутренний диаметр получаемых волокон соответствует диаметру использованного углеродного волокна и составляет в приведенных в описании изобретения примерах 5-7 мкм. Структура керамических волокон повторяет внешнюю структуру углеродного прекурсора, и потому возможно изготовление как жгутов, так и войлока из полых керамических волокон. 1 з.п. ф-лы, 15 пр., 8 ил.

Изобретения относятся к высокопористым материалам, в частности к получению высокопористого материала из нитрида кремния с волокнистой структурой, предназначенного для эксплуатации при повышенных температурах в агрессивных средах, например в фильтрах для очистки расплавов металлов, в носителях катализаторов, огнепреградителях. Способ получения высокопористого материала из нитрида кремния с волокнистой структурой включает получение волокон из термопластичного шликера на основе кремния с термопластичной связкой, укладку волокон, формование каркасной структуры с последующей отгонкой связки при нагреве и реакционное спекание в азоте. Получение волокон осуществляют протяжкой непрерывной нити сквозь расплав термопластичного шликера, а укладку волокон производят намоткой волокон на подложки в виде пластин прямоугольного сечения послойно с поворотом направления намотки после каждого слоя на 90°. Установка для получения волокнистой структуры материала содержит термостатированный бак с термопластичным шликером, снабженный механизмом перемешивания шликера, узел протяжки нити через шликер для формирования волокон, состоящий из направляющих роликов, и устройство для вытягивания и намотки волокон. Указанное устройство расположено с возможностью перемещения относительно термостатированного бака и включает закрепленный на неподвижном валу корпус, к которому прижаты пластины, при этом корпус установлен с возможностью вращения вокруг оси вала, а пластины установлены с возможностью поворота на 90°. Технический результат - упрощение способа получения высокопористого однородного по структуре материала из нитридокремниевых равномерных по сечению волокон. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 8 ил.
Наверх