Способ очистки каменноугольных фенолятов

 

Изобретение касается производства фенолов , в частности очистки каменноугольных фенолятов, что может быть использовано в углехимии. Цель - повышение степени очистки . Для этого очистку 10 -.15%-ных водных фенолятов ведут экстракцией с помощью фенолов или их технической смеси, взятой в количестве 2-3% от массы исходного раствора . В этом случае степень очистки повышается с 80 до 87,6% при отсутствии отходов и достижении выхода целевого продукта 90,6 против 86%. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)s С 07 С 39/ОЯ, 37/72

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4712246/04 (22) 29.06.89 (46) 23.05.92, Бюл, М 19 (71) Украинский научно-исследовательский углехимический институт и Дзержинский фенольный завод (72) Л.С.Кузнецова, А.В.Миргородская, Н,И.Гуржий, И.Ф.Бегов, Г.Д,Гиржева, А.Л.Гиржев, Е.П.Шильников и А.Г.Михалаш (53) 647.562.07 (088.8) (56) Харлампович Г.Д., Чуркин Ю.В. Фенолы. — М;: Химия, 1974, с. 94.

Маркус Г.M., Качук Б.Г. Кокс и химия, 1967, N.. 8, с. 30 — 33.

Изобретение относится к способу очистки фенолов, в частности фенолятов, и может найти применение в коксохимической и химической промышленности.

Известен способ очистки фенолятов экстракцией тяжелым сольвентом (фенольным маслом) с последующим пропариванием (десорбции паром) при 102 — 105 С.

Недостаток этого способа состоит в низкой степени очистки от азотистых соединений (до 70 ) и в полном отсутствии очистки от серосодержащих и смолистых веществ.

Наиболее близким к предлагаемому является способ очистки фенолятов концентрацией 23,7% в пересчете на фенол экстракцией каменноугольными маслами— фенольным, нафталиновым, поглотительным, а также бензолом, толуолом. ксилалом, путем смещения в соотношении соответственно 1:2 и последующего отстоя и разделения. При этом обеспечивается извлечение азотистых соединений до 80%.. Ж 1735261 А1 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ КАМЕННОУГОЛЬНЫХ ФЕНОЛЯТОВ (57) Изобретение касается производства фенолов, в частности очистки каменноугольных фенолятов, что может быть использовано в углехимии. Цель — повышение степени очистки, Для этого очистку 10 —.15%-ных водных фенолятов ведут экстракцией с помощью фенолов или их технической смеси, взятой в количестве 2 — Зo от массы исходного раствора. В этом случае степень очистки повышается с 80 до 87,6 при отсутствии отходов и достижении выхода целевого продукта 90,6 против 86%. 3 табл.

Недостатком известного способа является отсутствие очистки.от смолистых веществ нейтральных соединений, серосодержащих компонентов и недостаточная степень извлечения оснований (на

80%)

Целыб изобретения является повышеwe степени очистки.

Поставленная цель достигается тем, что экстрации подвергают 10 — 15%-ный водный раствор фенолятов, а в качестве экстрагента используют фенолы или их техническую смесь в количестве 2-3 мас.% от водного раствора фенолятов.

В выбранных пределах концентраций исходных фенолятов растворимость фенолов резко снижается, ввиду чего применение в качестве экстрагента фенола позволяет повысить степень очистки их от смолистых, азотистых и сернистых соединений.

Сущность способа состоит в следующем..1 735261

0,4

87,5

К раствору фенолятов, полученному при обесфеноливании масел, добавляют при пе. ремешивании фенолы или их технические смеси в количестве 2 -3 мас. . Затем после получения однородной массы добавляют воду до достижения концентрации фенолятов 10 — 15 мас. .

Экстракцию содержащихся в фенолятах примесей ведут при температуре окружающей среды в течение 5-10 мин, после чего систему подвергают отстою в течение

1 — 1,5 ч с последующим отделением загрязненного фенольного концентрата, используемого в качестве антипригарной присадки к топливу.

Пример 1, На 1000 r фенолятов, получаемых при обесфеноливании масел, содержащих, г: свободной йаОН 4,5; феноляты 219; нейтральные масла и пиридиновые основания 3,2; смолистые вещества, нерастворимые в 20 -ном водном растворе М2СОз 11,7; сернистые органические соединения (в пересчете на общую серу)

0,6; добавляют 56,6 r фенолов следующего состава, мас, :

Фенолы 35,5

Крезолы 40,0

Ксиленолы 12,0

Высококипящие фенолы 12,5

Систему перемешивают до получения однородного раствора и добавляют 900 r воды, получив при этом раствор фенолятов концентрацией 12 . Продолжительность экстракции 10 мин, отстой 1,5 ч. При этом получают феноляты, содержащие, г:

Свободной NaOH отс, Феноляты 232

Нейтральные масла и пиридиновые основания

Смолистые вещества, нерастворимые в 20 -ном водном растворе йа2СОз 1,9

Сернистые органические . соединения (в пересчете на общую серу) 0,1

Таким образом, степень очистки фенолятов от примесей составляет, мас. (,:

Нейтральные масла и пиридиновые основания

Смолистые вещества, нерастворимые в 20 -ном водном

83,7

40 Формула изобретения

Способ очистки каменноугольных фенолятов путем обработки их водного раствора экстрагентом на основе фенолов с последующим разделением слоев и выделением

45 целевого продукта. отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, экстракции подвергают 10 — 157ный водный раствор фенолятов, а в качестве экстрагента используют фенолы или их тех50 ническую смесь в количестве 2 — 3 мас.% от водного раствора фенолятов. растворе йагСОз

Сернистые органические соединения(в пересчете на общую серу) 77,8

5 В табл. 1 приведены данные, иллюстрирующие оптимальное содержание фенолятов в водном растворе, при котором наблюдается максимальная степень очистки от примесей. Количество экстрагента—

1.0 фенолов постоянно и составляет 2,5

Как видно из приведенных в табл, 1 данных, оптимальным содержанием фенолятов в водном растворе является 10 — 15 мас,, предпочтительно 12 мас,, При этом дости15 гается лучшая степень очистки фенолятов от примесей при высоком выходе очищенных фенолятов (90,6ф,).

Увеличение содержания фенолятов до

17,0 мас. приводит практически к отсутст20 вию очистки ввиду взаимной растворимости экстрагента (свободных фенолов) и очищаемого реагента (фенолятов), Уменьшение содержания фенолятов в водном растворе неоправдано из-за снижения выхода очища25 емых фенолятов при той же степени очистки от примесей.

В табл. 2 приведены экспериментальные данные, подтверждающие правомер- ность выбранного предела экстрагента для

30 очистки фенолятов (обрабатывают раствор фенолятов 12 -ной концентрации).

Таким образом, из приведенных в табл.

2 данных видно, что лучшие результаты укладываются в предлагаемый предел, 35 В табл, 3 приведены сравнительные данные показателей известного и предлагаемого способов.

1735261

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Данные способа

Показатели

Базовый*

Известный"

Предлагаемый

0,0

О.О

83,7

70,0

80,0

87,5

0.0

Имеются

0.0

Имеются

82,7

86.0

90,6

* — Экстрагент — фенольное масло, ** — Экстрагент — бензол, Составитель Н. Гозалова

Техред М.Моргентал Корректор С, Черни

Редактор И. Дербак

Заказ 1788 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Степень очистки, ь: от смолистых соединений от азотистых и нейтральных соединений от серосодержащих соединений

Наличие отходов

Выход очищенного продукта на конечной стадии переработки каменноугольных фенолов

77,8

Отсутствуют (используют по назначению)