Оптический компаунд

 

Сущность изобретения: компаунд содержит , мас;%: эпоксидная диановая смола 30 -40; диглицидиновый эфир D,L - камфорной кислоты 60-70; отвердитель - смесь моно(цианэтил)диэтилентриамина и 1,3-бис-(аминоэтил)адамантана в соотношении 90:10 22-23; в качестве наполнителя - сферодизированный кварцевый песок со степенью сферодизации 70-80% и диаметром частиц 1 - 40 мкм 11-12; краситель 0,04-0,14; модификатор - 4-метил-2,6-(дитретбутил)фенол 6-7. Готовят смесь смол, вносят модификатор и краситель, выдерживают при 100° С до полного растворения, охлаждают и вводят наполнитель, Полученную олигомерную часть совмещают с отвердителем, отверждают по режиму; 40° С 2 ч, доотверждение при 60 С 2 ч. Характеристики композиции: светопропускание в водной области света при толщине слоя 3 мм 73-75%, яркость после термосгорания 1170-1380 кД/м2, срок хранения 6-8 мес. 1 табл. СО с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДА P СТВ Е ННЫ Й КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4826322/05 (22) 19.03.90 (46) 23.05.92. Бюл, ¹ 19 (71) Украинский научно-исследовательский институт пластических масс (72) Е.В.Сидоренко, В.Ф.Строганов, B.М,Михальчук, B.Ã.Áîíäàðü, Е.С.Кочеровская, И.И.Крецул, Г,А.Дорфман и Е.Ф,Кулагин (53) 678.643(088.8) (56) Хрусталева Л.К, и др, Окрашенные пленки на основе сополимеров стирола, — Технология высокомолекулярных соединений, Депон. рук. ¹ 605 ХП-Д 80, ОНИИТЭХИМ, Черкассы, 25,06.80, Авторское свидетельство СССР

¹ 969704, кл. С 08 1 25/12, 1980, ТУ 028041. Марка ОПР, (54) ОПТИЧЕСКИЙ КОМПАУНД (57) Сущность изобретения: компаунд содержит, мас;%: эпоксидная диановая смола

Изобретение относится к полимерным материалам, а именно к окрашенным эпоксидным оптическим компаундам для изготовления органических светофильтров в приборах оптического назначения, для защиты фотосхем, в антиотражателях экранов телевизоров, в системах внутрикабинной световой сигнализации самолетов и вертолетов и др.

Известна полимерная композиция, включающая сополимер стирола с акрилонитрилом, растворитель и органический краситель. Окрашивающими компонентами композиции служат основные красители— ауралин, основной фиолетовый К и основной бирюзовый. Из этой композиции пол. Ж 1735329 А1 (я)5 С 08 1 63/00, С 08 К 13/02 //

//(С 08 К 13/02, 5:13, 5:17, 3;36, 7;18) 30-40; диглицидиновый эфир D 1 - камфорной кислоты 60-70; отвердитель — смесь моно(цианэтил)диэтилентриамина и

1,3-бис-(аминоэтил)адамантана в соотношении 90:10 22 — 23; в качестве наполнителя — сферодизированный кварцевый песок со степенью сферодизации 70-80% и диаметром частиц 1 - 40 мкм 11 — 12; краситель

0,04 — 0,14; модификатор — 4-метил-2,6-(дитретбутил)фенол 6 — 7. Готовят смесь смол, вносят модификатор и краситель, выдерживают при 100 С до полного растворения, охлаждают и вводят наполнитель, Полученную олигомерную часть совмещают с отвердителем, отверждают по режиму; 40 С 2 ч, доотверждение при 60 С 2 ч. Характеристики композиции: светопропускание в водной области света при толщине слоя 3 мм 73 — 75%, яркость после термосгорания

1170-1380 кД/м, срок хранения 6-8 мес.

1 табл. учают окрашенные пленки с высоким коэффициентом светопропускания (92%), пригодные для использования в качестве оптических пленочных светофильтров.

Однако пленки, полученные из указанных композиций, быстро выцветают, обладают значительной хрупкостью и низкой светостойкостью, что уменьшает надежность и сроки эксплуатации материалов.

С более высокими эксплуатационными свойствами получают композиции на основе сополимера стирала с акрилонитрилом, используя более устойчивые красители, Описанные композиции позволяют создавать эластичные окрашенные пленки и покрытия, обладающие достаточной стойкостью к

1735329 выцветанию и удовлетворительными физико-механическими свойствами, однако сложный и длительный процесс изготовления пленок сдерживает широкое применение указанных материалов.

Наиболее близким к изобретению по составу, назначению и достигаемым результатам является эпоксидный компаундмарки

ОГ!Р, который представляет собой продукт совмещения наполненного эпоксидного олигомера, окрашенного отвердителя ангидридного типа и ускорителя.

Хотя указанная композиция по яркости свечения соответствует установленным пределам, но окраска композиции не укладывается в определенные координаты цветности. Кроме того, к недостаткам композиции ОПР следует отнести короткий срок хранения компонентов, длительный высокотемпературный режим отверждения, невозможность получить компаунды белого и синего цветов, собственная окраска компонентов.

Цель изобретения — повышение светотехнических свойств после термостарения, расширение светового спектра, сокращение времени отверждения и повышение срока хранения, Поставленная цель достигается тем, что компаунд в качестве эпоксидного полимера содержит смесь эпоксидной диановой смолы и диглицидилового эфира ОЛ-камфорной кислоты, в качестве отвердителя — смесь моноцианэтилдиэтилечтриамина и 1,3-бис(аминоэтил)адамантана в соотношении

90:10, в качестве наполнителя — сферодизированный кварцевый песок со степенью сферодизации 70 -80 и диаметром частиц 1 — 40 мкм и дополнительно модификатор — 4-метил-2,6-(ди-трет-бутил)фенол при следующем соотношении компонентов, мас.ч.: эпоксидная диановая смола 30 — 40; диглицидиловый эфир D,L-êàìôoðíoé кислоты 60 — 70; указанный отвердитель 22 — 23; краситель 0,04 — 0,14; наполнитель 10 — 12; модификатор 6 — 7.

В качестве эпоксидного олигомера взята смесь смол ДГЭКК(диглицидиловый эфир

D,L-камфорной кислоты) и ЭД-22. Красители типа "Краситель органический жирорастворимый антрахиноновый"; красный, желтый, голубой, зеленый, белый (ДКЭ КН-20).

Модификатор — 4-метил-2,6-(ди-трет-бутил)фенол, Светорассеивающий компонент — сферодизованный кварцевый песок со степенью сферодизации 70-80 u следующими характеристиками: содержание посторонних включений 0,05, величина частиц 1-15 мкм 90 /, 15-40 мкм 10 ; содержание влаги по Фишеру 05 ; коэффициент линейного термического расширения 0,5 10-6 град, содержание примесей, окислов металлов 1. 10 .

5 В качестве аминного отвердителя используют смесь цианэтилированного диэтилентриамина УП-633М (90 мас.ч.) и

1,3-бис-(аминоэтил)адамантана (ДАЭАД) (10 мас,ч.).

10 Композицию готовят следующим образом, Компоненты клеевых композиций по примерам 2 — 15 (состав и соотношения указаны в таблице) взвешивают с точность =1, 15 перемешивают до получения однородной массы. Порядок смешения следующий.

Вначале готовят смесь смол. Для этого смешивают ЭД-22 и ДГЭКК. В полученную смесь вносят модификатор, краситель в ука20 занном в таблице количестве и содержимое выдерживают при 100 С при постоянном перемешивании до полного растворения компонентов, В охлажденную смесь вносят наполнитель. Затем полученную олигомер25 ную часть совмещают с отвердителем и получают образцы пластин путем выливания смеси на стекле, ограниченное рамкой.

Режим отверждения указан в таблице, Как видно из таблицы, только примене30 ние предлагаемого состава позволяет обеспечить требуемую яркость после термостарения, расширить цветовую гамму композиций (получение дополнительно белого и синего компаундов), сократить время

35 отверждения композиций, увеличить срок хранения компонентов оптических компаундов.

Кроме того, отвержденные компаунды всех цветов отлично фрезеруются, шлифу40 ются и после механической обработки легко окрашиваются грунтовками, эмалями и лаками марок; BJl-0,2; Л К-070; ЭП-140 (белая), MC-40ÕÂ-16 (черная и др).

Предлагаемые компаунды устойчивы к

45 воздействию циклического изменения температуротминус 60до100 С, повышенной влажности воздуха до 98 при 35 С, соляного тумана водностью 2 — 3 гlм при 35 С, В то же время отклонение от указанных

50 составов снижает светотехнические и эксплуатационные свойства компаундов (примеры 13 — 15). Применение других типов наполнителей (примеры 7 — 10) резко снижают яркость свечения. Отклонение от указан55 ного содержания кварцевого песка изменяет светорассеяние композиции, т.е. уменьшение его содержания 9 (пример 11) не обеспечивает необходимое значение яркости свечения, а увеличение до 13 влияет

1735329 предлагаемый компаунд пгг при вру

Контрольный компаунд по при вру

Изв стный компаунд

Состав, мас.ч., и свойства компаундов

Т Т (4i ), ) г )г

Эпоксидная диамовая смола:

35

4п 30

ЭД-22

ЭД-20

40

Диглицидиловый,эФир ка ьорной кислоты

60

60

70 60 70 65 60 65 65

)02

Эпоксидный олчгомео

-23 23

Отвердитегь-смась УП-0633Н и ДРЭЛД (соотмовение ЭОг10) 2"

23

23

22 22 23

Известный отвердитель (оьраыенный)

НодиФикатэр

Красители: красный

7 0

7 7 6 7.

7,0 7,G

7,0

7,0

0 05

0,05 зеленый

0,04

0,00, !.!

0,14,I: г., 1 мелтый бе.:ый синий

Наполнигцги

С,07

0 аэросил 3-175 аврор n д-380

ЭТС-32 каучук СКТНГ

Соеродиэировамный нваэцевый песок

12

10 12

5.5 5,0

Время гелеобразования пон Тк, ч

5,3

5,1

5,ц 5,3

5,0 г

Светоггоопускамие в видино области света при толщи« слоя

3 «и, ь

67 ч

/3

73 75

837- 9)81810 1160

Яркость, кд/м-:

3г -! 2 ) 10502280

300380

3гt034

37446

9-2 )1 780

81!1134

6301920

1 I 70138) до термостарения

3000

8801730

21-720

S3)12 )G

1080-!

308

8«О- 9О51750 1200 ч)5-680 после термостарения

4)/ г л:. «е- ",ения 60/т

Рк им отвар«дания, С/ч оСрок хранения, не«

I 20 30/IO

6-9

П р и м е ч а н и е. В предлагаем«х кс«позициял ееп гмитель ч красится язпл: т я в ппиггь«ерyо часть.

Услосмгя термос тара«ия: 85 2 С в гт«вмиг! 10 су г.

Яркость ло кна бить в пределах 00-ISt)0 Ke,5«e. на цветность компаунда и загущает композицию, препятствуя выходу пузырей воздуха (пример 12).

Требуемую яркость свечения можно достигнуть, применяя кварцевый песок определенной степени сферодизации в пределах 70 — 80%. При более низкой степени сферодизации в виду поглощения света не сферодизированными частицами снижается яркость свечения. При степени сферодизации более 80% количество наполнителя необходимо уменьшить на столько, чтобы не обеспечивался достаточно полный слой наполнителя, т.е. в отдельных местах наблюдались "лысинки".

Формула изобретения

Оптический компаунд, включающий эпоксидный олигомер, отвердитель, краситель и наполнитель, отличающийся тем, что, с целью повышения светотехнических свойств после термостарения, расширения светового спектра, сокращения времени отверждения и повышения срока хранения, он в качестве эпоксидного пол5 имера содержит смесь эпоксидной диановой смолы и диглицидилового эфира

D,L-камфорной кислоты, в качестве отвердителя — смесь моноцианэтилдиэтилентриамина и 1,3-бис-(аминоэтил)адамантана

10 в соотношении 90:10, в качестве наполнителя — сферодиэированный кварцевый песок со степенью сферодизации 70 — 80% и диаметром частиц 1 — 40 мкм и дополнительноо модификатор — 4-метил-2,6-(ди15 трет-бутил)фенол при следующем соотношении компонентов, мас,ч.: эпоксидная диановая смола 30 — 40; диглицидиловый эфир ОА-камфорной кислоты 60 — 70; указанный отвердитель 22 — 23; краситель

20 0,04 — 0,14; указанный наполнитель 10 — 12, указанный модификатор 6 — 7.