Способ получения борной кислоты и сульфата магния

 

Изобретение относится к химической технологии. Борную кислоту и сульфат магния получают при сернокислотном разложении сырья в присутствии маточных и промывных растворов. Далее пульпу фильтруют , шламы промывают, проводят совместную кристаллизацию борной кислоты и сульфата магния, подвергают их флотационному разделению и выделяют из хвостов флотации сульфата магния. Из пенного продукта выделяют борную кислоту, которую затем промывают и сушат. Часть маточных растворов и промывных вод в количестве 1,1-2,3 мае.ч. на 1 мае.ч. сырья подвергают обратноосмотическому разделению на полиаминамидных мембранах , после чего пермеат подают на стадию разложения сырья, а концентрат - на стадию совместной кристаллизации. Изобретение позволяет повысить производительность л фильтрации до 1495-2050 кг/м -ч. 1 табл. 3

СОЮЗ СОВЕТСКИХ .

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (н)з С 01 В 35/10 С 01 F 5/40

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4804943/26 (22) 21,03.90 (46) 30,05.92. Бюл. М 20 (71) Уральский научно-исследовательский химический институт и Научно-производственное объединение "Полимерсинтеэ" (72) Л. Ф. Карда шина, В, И,Абакумов, А.И.Бон, В,Г.Дэюбенко и M.Ã.Âoëêîâà (53) 661.665(088.8) (56) Ткачев К.В., Плышевский Ю.С. Технология неорганических соединений бора, Л.:

Химия, 1983,,с.73.

Авторское свидетельство СССР

N 444477336633, кл. С 01 В 35/00, 1972. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРНОЙ КИС, ЛОТЫ И СУЛЬФАТА МАГНИЯ (57) Изобретение относится к химической технологии. Борную кислоту и сульфат магния получают при сернокислотном разложеИзобретение относится к комплексной переработке боратовых руд, в частности к . получению борной кислоты и сульфата магния из магнийсодержащего боратового сырья.

Известен способ получения борной кислоты иэ магнийсодержащего боратового сырья, включающий его сернокислотное разложение,.фильтрацию пульпы, кристаллизацию борной кислоты из раствора с последующим ее отделением от раствора, промывкой и сушкой.

Недостатком данного способа является низкий выход борной кислоты, не превышающий 757ь, что связано с необходимостью Ы, 1736927 А1

2 нии сырья в присутствии маточных и промывных растворов. Далее пульпу фильтруют, шламы промывают, проводят совместную кристаллизацию борной кислоты и сульфата магния, подвергают их флотационному разделению и выделяют из хвостов флотации сульфата магния. Из пенного продукта выделяют борную кислоту, которую затем промывают и сушат, Часть маточных растворов и промывных вод в количестве 1,1-2,3 мас.ч. На 1 мас,ч, сырья подвергают обратноосмотическому разделению на полиаминамидных мембранах, после чего пермеат подают на стадию разложения сырья, а концентрат —. на .стадию совместной кристаллизации. Изобретение позволяет повысить произвоуительность фильтрации до 1495 — 2050 кг/м ч. 1 табл.

1 вывода из процесСа части маточных растворов во избежание загрязнения борной кис- О лоты сульфатом магния. 0

Наиболее близким к предлагаемому является способ получение борной кислоты и сульфата магния из магнийсодержащих боратовых руд, включающий его сернокислотное разложение, фильтрацию пульпы, совместную кристаллизацию борной кислоты и сульфата магния с последующим их флотационным разделением, выведение сульфата магния из процесса в виде хвостов и трехстадийную флотационную перечистку борной кислоты, отделение очищенного продукта от раствора. его промывку и сушку

1736927

10

20

30 сталлизации

50 и возврат промывных вод шламов и маточных растворов в процесс.

Недостатком. известного способа переработки магнийсодержащих баратовых руд

: является низкая производительность фильтрования пульп сернокислотного разложения, не превышающая 750 — 1075 кг/м ч, что связано с высокой вязкостью продукционных растворов, обусловленной высоким содержанием сульфата магния (7,0-7,5%

MgO).

Целью изобретения является повышение производительности фильтрования пульп сернокислотного разложения, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения борной кислоты и сульфата магния, эаключающемусяв сернокислотном разложении магнийсодержащего боратового сырья, фильтрацию пульпы, совместной кристаллизации борной кислоты и сульфата магния с последующим их флотационным разделеним, выведением сульфата магния из цикла в виде хвостов и трехстадийной флотационной перечистке борной кислоты, отделении очищенного продукта от раствора, его промывке и сушке с возвратом flpoMblBHQx вод шламовиматочных растворов в процесс, оборотные растворы в количестве 1,1—

2,3 мас;ч, на 1 мас.ч. сырья подвергаются обратноосмотическому разделению на пол иаминамидных мембранах, после чего пермеат подается на стадию сернокислотного разложения, а концентрат — на стадию криСущность способа заключается в следующем.

При переработке магнийсодержащего боратовного сырья по известному способу промывные воды шлама и все маточные растворы подаются на стадии сернокислотного разложения, в результате чего в продукционных растворах концентрация сульфата магния повышается до 7,0-7,5% MgO. Такие концентрации сульфата магния обусловливают производительность фильтрования пульп сернокислотного разложения 7501075 кг/м .ч. Введейие же стадии обратног.

ro осмоса оборотных растворов до их возвращения в процесс позволяет разделить сульфат магния и борную кислоту. При этом концентрация сульфата магния в пермеате, возвращаемом на стадию сернокислотного разложения, снижается до 0,3%

MgO, что обусловливает снижение содержания сульфата магния в продукционном растворе до 3,9-6,2% Mg0. В результате этого производительность фильтрования возрастает до 1495-1050 кгlмг ч, Концентрат, содержащий основное количество сульфата магния (9,45 — 14,16% MgO), подается на стадию кристаллизации.

Показатели-предлагаемого способа и прототипа приведены в таблице, В таблице приведены также данные, характеризующие влияние количества выводимых на стадию обратного осмоса оборотных растворов на содержание сульфата магния в продукционном растворе, вязкость продукционного раствора и производительность фильтрования пульп сернокислотного разложения.

Из таблицы следует, что вывод на стадию обратного осмоса оборотных растворов в количестве, меньшем 1,1 мас.ч. на 1 мас,ч, сырья, нецелесообразен, поскольку происходит выравнивание концентраций сульфата магния в продукционном растворе и концентрате, а существенного увеличения производительности фильтрования не наблюдается. Увеличение вывода оборотных растворов на стадию обратного осмоса выше 2,3 мас .ч. на 1 мас.ч. сырья также нецелесообразно, поскольку при снижении концентрации сульфата магния ниже 3,9 производительность фильтрования возрастает незначительно.

П р и м е.р 1, 1000 кг измельченного боратового сырья, содержащего 13% ВгОз, 6 MgO, разлагают 270 кг серной кислоты при 70-95ОС в присутствии 2430 кг маточного раствора со стадии фугования сульфата магния, содержащего 1,4% ВгОз и 8,1%

MgO, 730 кг пермеата со стадии обратного . осмоса с содержанием З,З ВгОз и 0,3

MgO, По окончании разложения пульпу фильтруют. Шлам промывают 1000 кг горячей воды и выводят в отвал в количестве

1000 кг. 1100 кг промывных вод шламов с содержанием 3,3% ВгОз и 3,38% MgO поступает на стадию обратного осмоса. Лермеат со стадии обратного осмоса в количестве

730 кг подают на стадию разложения сырья, а 370 кг концентрата — на стадию кристаллизации борной кислоты и сульфата магния.

Из продукционного раствора, содержащего 4,42% ВгОз и 6,21% Mg0, в количестве

3330 кг в присутствии 370 кг концентрата с содержанием 3,30% ВгОз и 9,45 MgO кристаллизуют борную кислоту и сульфат магния. Суспензию в количестве 2647,2 кг подают на стадию флотации, куда поступает

376,8 кг маточного раствора со стадии фугования борной кислоты с содержанием 1,8%

ВгОз й5,33% MgO и 350 кг промывных вод . борной кислоты, содержащей 2% ВгОз и

1,5% MgO. Хвосты флотации в количестве

2739 кг фугуют. Маточный раствор со стадии фугования хвостов флотации в количестве

2430 кг направляют на стадию разложения

1736927 сырья. Сульфат магния сушат, получая

309 кг товарного продукта. Пенный продукт флотации в количестве 635 xr фугуют.

Маточный раствор со стадии фугования пенного продукта направляют на стадию флотации, Борную кислоту промывают водой в количестве 320 кг. Промывную воду борной кислоты подают на стадию флотации. Борную кислоту сушат, получая 202,8 кг товарного продукта.

На стадию обратного осмоса выводится

1100 кг оборотных растворов, в том числе

1100 кг промывных вод шламов (1.,1 мас.ч, на 1 мас,ч. сырья).

Производительность фильтрования

1495 кг/м ч;

Пример 2. 1000 кг измельченного боратового сырья, содержащего 13 ВгОз, 6 MgO разлагают 270 кг серной кислоты при 70 — 95 С в присутствии 1980 кг маточного раствора со стадии фугования сульфата магния, содержащего 1,4 ВгОз и 8,1

MgO, 950 кг пермеата со стадии обратного осмоса с содержанием 2,54 ВгОз и 0,3

MgO. По окончании разложения пульпу фильтруют. Шлам промывают 1000 кг горячей воды и выводят в отвал в количестве

1000 кг. Промывную воду шламов с содержанием 3,3 ВгОз и 3,38 MgO в количестве 1100 кг подают на стадию обратного осмоса с использованием полиамидамид- . ной мембраны, куда поступает 450 кг маточного раствора со стадии фугования хвостов флотации, Пермеат со стадии обратного осмоса в количестве 950 кг подают на стадию разложения сырья, а 600 кг концентрата— на стадию кристаллизации борной кислоты и сульфата магния. Иэ продукционного раствора, содержащего 4,54 ВгОз и

5,5 MgO, в количестве 3100 кг в присутствии 600 кг концентрата с содержанием

2,54 ВгОз и 11,78 MgO кристаллизуют борную кислоту и сульфат магния, Суспенэию в количестве 2647,2 кг подают на ста дию флотации, куда поступает 376,8 кг маточного раствора со стадии фугования борной кислоты с содержанием 1,8o и

5,33 MgO и 350 кг промывных вод борной кислоты, содержащей 2 ВгОз и 1,5 MgO, Хвосты флотации в количестве 2739 кг. Маточный раствор со стадии фугования хвостов флотации в количестве 1200 кг направляют на стадию разложения сырья, а

450 кг данного раствора подают на стадию обратного осмоса. Сульфат магния сушат, получая 309 кг товарного продукта. Пенный продукт флотации в количестве 635 кг фугуют. Маточный раствор со стадии фугования пенного продукта направляют на стадию флотации, Борную кислоту промывают водой в количестве 320 кг. Промывную воду борной кислоты подают на стадию флота-ции. Борную кислоту сушат, получая 202,8 кг товарного продукта.

5 На стадию обратного осмоса выводится

1550 кг оборотных растворов, в том числе

1100 кг промывных вод шламов и 450 кг маточных растворов (1,55 мас.ч. на 1 мас,ч, сырья).

10 Производительность фильтрования

1750 кг/м ч.

Пример 3. 1000 кг измельченного боратового сырья, содержащего 13ф ВгОз и

6 MgO, разлагают 270 кг серной кислоты

15 при 70 — 95 С в присутствии 1230 кг маточного раствора со стадии фугования сульфата магния, содержащего 1,4 ВгОз и 8,1

MgO, 1380 кг пермеата со стадии обратного осмоса с содержанием 2,31 ВгОз и 0,3 .20 MgO. По окончании разложения пульпу фильтруют, Шлам промывают 1000 кг горячей воды и выводят в отвал в количестве

1000 кг. Промывную воду шламов с содержанием 3,2 ВгОз и 3,38 MgO в количест25 ве 1100 кг подают на стадию обратного осмоса с использованием полиаминамидной мембраны, куда поступает 1200 кг маточного раствора со стадии фугования хвостов флотации. Пермеат со стадии обратного ос30 маса в количестве 1380 кг подают на стадию разложения сырья, а 920 кг концентрата— на стадию кристаллизации борной кислоты и сульфата магния. Из продукционного раствора, содержащего 4,68 ВгОз и 3,87

35 MgO, в количестве 2880 кг в присутствии

920 кг концентрата с содержанием 2,31

ВгОз и 14,16 MgO кристаллизуют барную кислоту и сульфат магния. Суспензию в количестве 2647,2 кг подают на стадию флота40 ции, куда поступает 376,8 кг маточного раствора со стадии фугования борной кислоты с содержанием 1,8 ВгОз.и 5,33 MgO и 350 кг промывных вод борной кислоты, содержащей 27, ВгОз и 1,5$ MgO, Хвосты

45 флотации в количестве 2739 кг фугуют. Маточный раствор со стадии фугования- хвостов флотации в количестве 1230 кг направляют на стадию разложения сырья, 1200 кг данного раствора подают на стадию

50 обратного осмоса. Сульфат магния сушат, . получая 309 кг товарного продукта. Пенный продукт флотации в количестве 635 кг фугуют, Маточный раствор со стадии фугования пенного продукта направляют на стадию

55 флотации. Промывную воду борной кислоты подают на стадию флотации. Барную кислоту сушат, получая 202,8 кг товарного продукта, На стадию обратного осмоса выводится

2300 кг оборотных растворов, в том числе

1736927

1100 кг промывных вод шлемов, 1200 кг маточных растэоров (2,3 мас.ч. на 1 мас,ч. сырья).

Предлагаемый способ позволяет повысить производительность фильтрования пульп сернокислотного разложения при переработке магнийсодержащего боратового сырья до 1495-2050 кг/м ч.

Формула изобретения

Количество выводимых на стадию обратного осмоса растаоров, мас.ч. на 1 мас. ч. сырья, в том числе

Производительность фильтрования по фильтрату, кг/м . ч

Вязкость продукционного раствора. т7. 10 Па .ч

Содержание

MgO в концентратее. 1>»

Способ

Содержание

М90 а продукцилнном раство-. ре, g пром. аод иуаматочных растер е

6,60

9,45

11,76 .

13ЗО .

14.16

14,67

Предлагаемые

1ЗЗО

19SO

210О

Ю75

75О

0,45

1,10

1,Ю

1,10

1.10

1.10

6,5

6.2

5.5

4,7

3.9 з,s

7,О

1,097

1,021

О.S7O

0.735

0 630

0.586

1,243

1.317

0,45

1,20

1,3Î

Известныд

П ототип

Составитель Л, Кардашина

Техред М.Моргентал Корректор Э. Лончакова

Редактор Т. Лазоренко

Заказ 1866 Тираж Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Способ получения борной кислоты и .сульфата магния из магнийсодержащего бо ратового сырья, включающий его сернокислотное разложение в присутствии маточных и промывных растворов, фильтрацию пульпы, промывку шламов, совместную кристаллизацию борной кислоты и сульфата магния иэ раствора, флотационное разделение продуктов и выделение из хвостов флотации сульфата магния, а.из пенного продукта—

5 борной кислоты с последующей промывкой, сушкой продуктов и возвратом маточных и промывных растворов на стадию разложения сырья, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности

10 фильтрации пульпы, часть промывных и маточных растворов .в количестве 1,1-2,3 мас.ч. на 1 мас,ч. сырья подвергают обратноосмотическому разделению на полиамидных мембранах, после чего пермеат

15 подают на стадию разложения сырья, а концентрат — на стадию совместной кристаллизации.