Способ изготовления электрофотографического материала на основе органического фотопроводника

 

Способ изготовления электрофотографических материалов относится к электрографии Сущность способа: одновременно в вакууме напыляют на электропроводящую подложку поливинилкарбазол и сенсибилизатор на основе красителя из класса родамина Процесс осуществляют при давлении, равном - мм ртст. Температура испарения поливинилкарбазола 250-400°С, сенсибилизатора - 100-200°С Зоны испарения разнесены в пространстве. Запыленме осуществляют в течение 6-15 мин 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)я G 03 6 5/07

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4 фк ,C) М ф, аааВ (21) 4841452/12 (22) 18.06,90 (46) 15.06,92. Бюл, М 22 (71) Литовский текстильный институт, Специальное конструкторское бюро вакуумных покрытий и Научно-исследовательский институт электрографии (72) Н.К.Дуобинис, Ю.В.Липин и А.И.Ундзенас (53) 772,93(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР и 780680, кл, 6 03 6 5/06, 1979.

Изобретение относится к электрографии, кон кретно к технологическим процессам получения фотополупроводниковых носителей информации на основе полимерных фотопроводников, Обычно эти материалы получают нанесением фотопроводящего слоя на электропроводящую подложку. Составляющими фотопроводящего слоя являются полимерные фотопроводники, связующие. сенсибилизаторы, пластификаторы. Компоненты фотопроводящего слоя растворяют в подходящем органическом растворителе, полученный раствор наливают на электропроводящую подложку — металл, стекло или полимерную пленку с металлическим покрытием, затем растворитель удаляют сушкой при нормальном или пониженном давлении.

Недостатком данного способа является необходимость применения сложного оборудования и соблюдения очень точных тех- нологических параметров нанесения этого

„„5U„, 1741694 А1 (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЭЛЕКТРОФОТОГРАФИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА НА

ОСНОВЕ ОРГАНИЧЕСКОГО ФОТОПРОВОДНИКА (57) Способ изготовления электрофотографических материалов относится к электрографии. Сущность способа: одновременно в вакууме напыляют на электропроводящую подложку поливинилкарбазол и сенсибилизатор на основе красителя из класса родамина.

Процесс осуществляют при давлении, равном

10 — 10 мм рт.ст. Температура испарения поливинилкарбазола 250 — 4000С, сенсибилизатора — 100-200 С, Зоны испарения разнесены в пространстве. Запыление осуществляют в течение 6 — 15 мин. 2 табл. слоя. Кроме того, необходима полная растворимость и совместимость всех компонентов в применяемом растворителе, Эти обстоятельства ограничивают ассортимент подходящих полимеров, сенсибилизаторов и других составляющих рецептур.

Известен способ изготовления слоя электрофотографического носителя растворением карбазолсодержащего олигомера— полиэпоксипропиленкарбазола в толуоле, добавлением в полученный раствор рассчитанного количества сенсибилизатора родамина 6Ж, поливом полученного раствора на стеклянные подложки с электропроводным слоем Sn02 и сушкой при 70 С в течение 6-7 ч.

Основными недостатками известного способа являются необходимость применения значительных количеств высокочистых органических растворителей, сложного технологического оборудования, загрязнение окружающей среды. Кроме того, недоста1741094 точно стабильны и воспроизводимые электрофотографические параметры получаемого материала при малых тол щинах ограниченного слоя (менее 1 мкм);

Цель изобретения — упрощение и экономичность процесса, повышение качества материала за счет улучшения электрофотографических параметров.

Поставленная цель достигается тем, что слой наносят в вакууме при давлении

10 — 10 мм рт.ст. одновременным напылением поливинилкарбазола и сенсибилизатора, температура испарения которых равна соответсвенно 250 — 400"С и 100 — 200"С, при том эоны испарения разнесены в пространстве и расположены на расстоянии 5—

15 см от подложки.

Получают прозрачные слои толщиной

0,4-2,5 мм с равномерно распределенным сенсибилизатором.

Пример 1. В два испарителя из нержавеющей стали в виде лодочек закрытого типа загружают 5 г порошкообразного

ПВК марки "Лювикан" (ЧССР) и 1 г сенсибилизатора порошкообразного "Родамина

6Ж", Обе лодочки прикрепляют к контактам вакуу; ной установки YB — 35, На расстоянии

15 см .,верх от обоих испарителей прикрепляют стеклянную пластинку с электропроводным слоем SnOz размерами 1,5х5 см, После этого установку герметизируют и откачивают вначале форвакуумным насосом, за ем диффузионным насосом до давления

10 мм рт.ст, Такое давление поддерживают в течение всего технологического цикла, После достижения заданного остаточного давления через испарители пропускают электрический ток. Температуру испарителей заранее калибруют по показаниям амперметра и термопары. Таким образом, для испарителя ПВК устанавливают температуру +250 С, для испарителя,Родамина 6Ж—

+100 С, и проводят напыление в течение 8 мин, После этого отключают ток нагревателей и проводят разгерметизацию камеры.

Таким образом получают образец электрофотографической пластинки с прозрачным фотополупроводниковым слоем красного цвета, толщиной 0,4 мм. Толщину слоя измеряют интерференционным микроскопом

МИИ-4.

Фоточувствительность слоя определяют по следующей методике.

В коронном разряднике слой заряжают положительным зарядом до напряженности электрического поля 5-10 В/м (50 В/мкм), Темповой спадповерхностного потенциала оценивают в glмин. Фоточувствительность слоев оценивают по критерию полуспада потенциала. Заряженный слой

55 приводит к карбонизации ПВК в испарителе

I5

45 освещают монохроматическим светом с = 345 мм (первая полоса собственного поглощения ПВК) и с Я = 545 мм (первая полоса собственного поглощения сенсибилизэтора

"Родамина 6Ж"). Результаты этих измерений приведены в табл,2.

Примеры 2 — 14, Как в примере 1, применяют технологические режимы напыления поливинилкарбэзола и "Родамин

6Ж", Технологические режимы напыления приведены в табл.1, параметры полученных слоев — в табл,2, Пример 15 (прототип). Готовят 1,5 /ный раствор ПВК марки "Людвикан" в толуоле, в него вводят 1 мол. / на элементарное звено ПВК "Родамина 6Ж". Полученный раствор наливают на стеклянную пластинку с электропроводным слоем Sn02 размерэми

1,5х2 см и высушивают в сушильном шкафу при 10 С в течение 7 ч. Толщину слоя и электрографические параметры определяли согласно примерам 1 — 14. Эти данные приведены в табл.2.

Пример 16. Как в примере 15, концентрацияя П В К в растворе 3,0 / .

Пример 17. Кэк в примере 15, концентрация ПВК в растворе 5,0 /,.

Пример 18.Каквпримере5,нов качестве сенсибилизатора используют "Родамин С", в качестве электропроводной подложки — лавсановую пленку со слоем никеля, Полуспад потенциала определяют освещением монохроматным светом r.

Л = 345 мм и Л = 570 мм (первая полоса собственного поглощения красителя). Результаты испытаний приведены в таблицах.

Пример 19. Как в примере 18, но. в качестве подложки используют дюралюминевую пластинку.

Пример 20. Как в примере 15, но в качестве сенсибилизатора используют "Родамин С", в качестве подложки — лавсано-. вую пленку со слоем никеля, освещение монохроматным светом с 1=345 мм и ) =

570 мм, П ример 21. Как впримере20, нов качестве подложки использовали дюралюминевую пластину.

Граничные значения технологических и невозможности получить требуемую толщину напыляемого покрытия. Снижение давления ниже 10 мм рт.ст., ограничивает-5 ся типом используемых насосов и конструк1741094

Таблица 1

Техчологичеокие параметры приегоа вакуумного нлпылеиил ций оборудования. Нижний предел температуры испарителей обусловлен температурой разложения ПВ К и сублимации сенсибилизатора (примеры 8 и 9). При температуре испарителя для ПВК ниже 250"С 5 (пример 9) напыление полимера не происхо-. дит, а при температуре испарителя для сенсибилизатора ниже 100"С (пример 8) получают бесцветный слой, При температуре испарителей выше верхнего предела 10 (примеры 10 и 12) наблюдаются выбросы расплавленных продуктов, на пластинках могут появляться капли, неравномерное распределение и разложение сенсибилизатора. Капли рэспыляемого вещества на пла- 15 стинках наблюдаются и при расстоянии пластинки от испарителя ниже 5 см, Верхний предел этого расстояния ограничен 15 см ввиДу больших потерь распыляемого вещества, значительная часть которого начи- 20 нает напыляться на детали установки, Минимальная продол>кительность напыления б мин необходима для получения предельной толщины покрытия 0,4 мкм при минимальных температурах испарителей 25 (пример 14). При толщине фоточувствительного слоя менее 0,4 мкм его диэлектрические свойства не обеспечивают необходимого потенциала зарядки поверхности для измерения фоточувствительности, 30

При продолжительности напыления 15 мин достигается предельная толщина напыляемого слоя 2,5 мкм, превышение которой нецелесообразно по технологическим и экономическим соображениям. Так, получен- 35 ный в примере 13 за 17 мин напыления слой толщиной 3,1 мкм, согласно табл.2, не имеет преимуществ перед слоем 2,5 мкм (пример 7).

Данные табл.2 показывают, что электрофотографические слои, получаемые согласно примерам 18 и 19, по своим параметрам значительно превосходят аналогичные образцы, получаемые из растворов (примеры

19 и 20), хотя в слоях дюралюминевых подложек несколько худший показатель темнового спада потенциала, Таким образом, предлагаемое изобоетение по сравнению с прототипом позволяет значительно упростить технологический процесс, сэкономить материалы (исключаются растворители, снижается толщина слоя), до двух раз повысить фоточувствительность, Формула изобретения

Способ изготовления электрофотогрэфического материала на основе органического фотопроводника, заключаЮщийся в нанесении на электропроводящую подложку фотопроводникового слоя на основе поливинилкарбазола и сенсибилизатора на основе красителей из класса.родэминов, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения и экономичности процесса, повышения качества материала за счет улучшения электрофотографических параметров, преимущественно при толщине фотополупроводникового слоя менее

1 мкм, слой наносят в вакууме при давлении, равном 10 — 10 мм рт.ст. одновременным

-3 напылением гполивинилкарбазола и сенсибилизатора, температура испарения которых равна соответственно 250 — 400 и 100-200 С, при этом зоны испарения разнесены в пространстве и расположены на расстоянии 5—

15 см QT подложки.

1741094

Таблица 2

Результаты измерения злуктрофототрафических параметров

Составитель Н.Нямцявичене

Редактор M,Êîáûëÿíñêàÿ Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Т.Лонская

Заказ 2084 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101