Способ определения кислорода

 

Использование: аналитическая техника при разработке газоанализаторов. Сущность изобретения: кислород в инертной среде определяют с помощью терморезистора из вольфрама. Терморезистор, покрытый слоем гексаборида лантана, нагревают 1400-1700 К

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4872205/25 (22) 09.10,90 (46) 23.06.92, Бюл. N 23 (75) А. М. Насимов, 3. Н; Нормурадов и Х. М.

Насимов (53) 543.25(088.8) (56) Аманназоров А., Шарнопольски А. Мето-. ды и приборы для определения кислорода (газовый анализ); — M. Химия, 1988, с. 39-42.

Аманназоров А„Шарнопольский А. Методы и приборы для определения кислорода (газовый анализ). — M. Химия, 1989. с. 43-48.

Изобретение относится к аналитической технике, а именно к способам селективного анализа, и может быть использовано при разработке газоанализаторов, предназначенных для селективного анализа кислорода в инертной среде.

Известен электрохимический способ измерения концентрации кислорода,. заключающийся в пропускании анализируемой смеси через твердые электролиты, электропроводность которых обусловлена переносом ионов, Электрохимические ячейки с твердыми электролитами используют в двух режимах: Iloтенциометрическом и кулонометрическом. И потенциометрическом режиме ЭДС возникает непосредственно в области границ трех фаз электрод — твердый электролит — газовая фаза. Причем ЭДС не зависит от того, какой электропроводящий материал применяют в качестве электрода (плотный и порошкообраэный), так как для образования потенциала растворение компонентов газа в электродном слое не является необходимым.

Электродвижущую силу твердоэлектролитной ячейки в потенциометрическом ре,, 50 ы 1742700 А1 (я)5 G 01 N 27/18 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА (57) Использование: аналитическая техника при разработке газоанализаторов. Сущность изобретения: кислород в инертной среде определяют с помощью терморезистора из вольфрама, Терморезистор, покрытый слоем гексаборида лантана, нагревают

1400-1700 К, жиме определяют как разность двух электродных потенциалов: потенциала рабочего электрода (электрода; реагирующего на определяемый компонент пробы анализируемой газовой смеси) и электрода сравнения. В твердоэлектролитных ячейках, работающих в кулонометрическом режиме, эти недостатки отсутствуют. Под напряжением ионы кислорода переносятся черезэлектролит к внешнему электроду, на котором ионы, отдавая электро- ф ны во внешнюю. цепь, рекомбинируют до молекулярного кислорода, отходящего в ! окружающую атмосферу. Таким образом, во внешней цепи . электрохимической ячейки возникает электрический ток. Преимуществами этих ячеек является широкий диапазон измерений, малая инерционность, возможность расчета градуировочной характеристи- а ки, простота аппаратурного оформления.

Твердые электролиты обладают устойчивостью к механическим воздействиям, работоспособностью в широком интервале температур, имеют большой срок службы.

Недостатками этого способа являются необходимость иметь сравнительную газо1742700 вую смесь и с высокой точностью поддерживать заданную температуру в рабочей зоне, трудность обеспечения хорошей адгезии электронов к твердому электролиту в течение длительного времени работы при высоких температурах.

Наиболее близким по техническим свойствам и достигаемому эффекту является способ анализа кислорода в инертной среде, заключающийся в измерении теплопроводности между нагретой нитью и холодной стенкой датчика, Определение состава газовых смесей термокондуктометрическим методом сводится к измерению теплового потока при заданном распределении температуры или к определению температуры в той или иной точке- (на поверхности} исследуемого объема при заданном значении теплового потока.

Недостатками известного способа являются отсутствие избирательности, опоеделение концентрации кислорода ограничивается кислородоводородной и гелиевокислородной смесями, способ непригоден для опредегения концентрации молекулярного кислорода в присутствии азота. на показания прибора влияют температура и давление как окружающей среды, так и анализируемой газовой смеси, а также влажность анализируемой газовой смеси.

Целью изобретения является обеспечение селективного определения кислорода в широком диапазоне концентраций, Согласно способу определения кислорода в инертной среде, заключающемуся в пропускании анализируемой среды над поверхностью нагретого терморезистивного чувствительного элемента и измерении с помощью мостовой схемы его сопротивления, но изменению величины которого судят о концентрации кислорода, в качестве терморезистора используют терморезистор из вольфрама, покрытый слоем гексаборида лантана, который нагревают до 1400-1700 К„

При 1400-1700 К имеет место большее испарение молекул гексаборида лантана в присутствии молекул кислорода, при этом за счет сублимации гексаборида лантана его температура уменьшается, Уменьшение температуры гексаборида лантана приводит к изменению температуры терморезистора, выполненного в виде нагретой нити, в результате изменяется его сопротивление. Если такой терморезистор установлен в электрический измерительный мост, то, в конечном итоге испарение гексаборида лантана преобразуется в электрический сигнал.

Поскольку при прочих равных условиях количество сублимирующего гексаборида лантана пропорционально парциальному

25 где R(T) — сопротивление при температуре Т,, измеряемое методом амперметр-вольтметр, R(T)--О/l;

R(Tp} — сопротивление при температуре

Т, (Т вЂ” температура пр.и 0 С};

30 а- температурный коэффициент сопротивления;

P — степенной температурный коэффициент сопротивления:

Начальное сопротивление вольфрамо35 вой нити при комнатной температуре составляет 20 Ом (используют чувствительный элемент детектора теплопроводности).

Проводят анализ смеси азот-кислород в концентрации 0,1-10 об. . Предел обнару40 женил кислорода составляет величину 10 2 об.о, Сигнал пропорционален в диапазоне концентраций кислорода 10 — 7,5 об.7О, -2

Для проверки селективности способа в смесь кислород = азот добавляют поток ге50

5

1.5

20 давлению кислорода над его поверхностью. то электрический сигнал пропорционален концентрации кислорода, Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять концентрацию кислорода в инертной среде в широком диапазоне концентраций.

Как показали результаты исследований, ранее не использовали терморезистор, покрытый слоем гексаборида лантана, и не нагревали его до 1400-1700 К, Способ реализован и проведен на макете датчика,. представлякуцего собой измерительный мост, одним из плеч которого является вольфрамовая нить, покрытая гексаборидом лантана, Сопротивление вольфрамовой нити змеряют при комнатной температуре, а температуру 1400-1700 К устанавливают с помощью тока моста, Значение температуры рассчитывают по формуле, описывающей зависимость сопротивления металлов от температуры

В(Т) = R(Tp)(1+Q (Т-Т,) +P (Т-Т,) ), лия, чувствительность к кислороду в этой смеси практически не изменяется.

Результаты экспериментов показали, что способ работоспособен и позволяет селективно измерять кислород в инертной среде в широком диапазоне концентраций, При внедрении предлагаемого способа в аналитическую практику экономический эффект получают за счет улучшения селективности и расширения диапазона концентраций измерения кислорода в инертной среде, Формула изобретения

Способ определения кислорода в инертной среде, заключающийся в пропускании

1742700

Составитель А.Н асимов

Техред М.Моргентал Корректор Т.Вашкович

Редактор И.Шулла

Заказ 2280 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина; 101 анализируемой среды над поверхностью нагретого термореэистивного чувствительного элемента и измерении с помощью мостовой схемы его сопротивления, по изменению величины которого судят о концентрации кислорода, отличающийся тем, что, с целью расширейия диапазона определения, в качестве термореэистора используют термореэистор иэ вольфрама, покрытый слоем гексаборида лантана, ко5 торый нагревают до температуры от 1400 до 1700 К,