Способ получения церезина

 

Сущность изобретения: в качестве исходного сырья используют остаточный рафинат в смеси с остатком вакуумной разгонки гачей, взятым а количест ве, обеспечивающем 13,,5 мае.% твердых углеводородов в остаточном рафинате. Полученную смесь подвергают гидроочистке и последующей депарафинизации в присутствии растворителя с получением депарафинированного масла и петролатума. Последний подвергают фильтрации в смеси с растворителем с получением церезина.. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (sr)s С 10 С 73/36 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОВ%ТИНИНМ И ОЧНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ COCP

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ -..

К ASTOPCHOMY СВйДЕТОЗЬСТВУ

2. (54) СПОСОБ,.ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕРЕЗИ.НА

f (21) 4819905/04 (22) 26.04.90 (46) 30.06.92. Бюл. }} 24 (71) Уфимский нефтеперерабатывающий завод им. XXII съезда КПСС (72) С.С. Мингараев, Г.Г. Хамитов. и В.А. Либерман (53) 665.76(088.8) (56) Товарные нефтепродукты, свойства и применение. Справочник; М.: Химия, 1971, с. 307Гольдберг Д.О. и др. Смазочные мас" ла из нефтей восточных месторождений. М.: Химия, 1972, с. 130-132.

Авторское свидетельство CCCP. п 149522, кл. С 10 G 73/36, 1962.

Авторское свидетельство СССР

}} 8341 09, кл. С 10 G 73/36, 1981.

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности и может быть использовано на установках дела рафинизации остаточных рафинатов и обезмасливания полученного петролатума при помощи селективных растворителей.

Церезин широко применяют при производстве смазок, вазелинов, кремов, копировальной бумаги, муляжей, как изоляционный материал в электро".и радиотехнике, гальванопластике, для предохранения от разъедания емкостей кислотами, щелочами и т.д.

Известен способ получения церезина обезмасливанием оэокерита, отгоном (57) Сущность изобретения: в качестве исходного сырья используют остаточный рафинат в смеси с остатком вакуумной разгонки гачей, взятым в количестве, обеспечиванж1ем 13,5-16,5 мас.6 твердых углеводородов в остаточном рафинате. Полученную смесь подвергают гидроочистке и последующей депарафиниэации в присутствии растворителя с получением депарафинированного масла и петролатума, Последний подвергают фильтрации в смеси с растворителем с получением }цЬрезина., 2 табл.

С2 масляных дистиллятов под вакуумом в присутствии водяного пара, с последующей очисткой полученного продукта серной кислотой и отбеливающими глинами.

Одна ко огра ниченность ресурсов природного озокерита сдерживаег его производство, не обеспечивается пот- ф ребность народного хозяйства в нем, а способы очистки весьма трудоемки и связаны с загрязнением окружающей среды (отработанная глина, отработаHHBR серная кислота, эффективные и доступные способы утилизации их отсутству-, ют), .> 174

Известен способ получения церезина путем депарафиниэации остаточного рафината на установках депарафиниэации масел, при помощи селективных растворителей, например смеси кетона и ароматического углеводорода или кетона в чистом виде. Смесь остаточного рафината и растворителя охлаждают,. отделяют выкристаллизовавшие углево" дородь1, регенерируют растворитель, На стадии депарафиниэации получают остаточное депарафинированное масло и петролатум.

Петролатум обеэмасливают на специальной установке при помощи .селективных растворителей аналогично стадии депарафинизации, при этом получают церезин и фильтрат обезмасливания .

Для доведения качества церезина до требований потребителя последний подвергают очистке, например, глинами, серной кислотой, водородом на установке гидроочистки.

Известный способ характеризуется невысокими скоростями фильтрации на стадиях депарафинизации и обезмаслива" ния, петролатум,имеет высокое содержа" ние масла (40-504) и особенно при переработке остаточных рафинатов из западносибирских нефтей;, что затрудняет обезмасливание его. Невысоки выходы масла на стадии депарафинизации и церезина на стадии обезмасливания. Цереэин имеет высокое значение пенетрации (глубины проникновения иглы

25-30 мм).

Очистка церезина, как высокозастывающего продукта, затруднена, требует специального оборудования и прокладки трубопроводов, что связано с дополни тельными затратами, высокой себестоимостью, .. При получении церезина по совмещенной схеме депарафинизации лишь несколько снижаются расходные показатели, но указанные недостатки имеют место, Наиболее близким решением к предлагаемому является способ получения церезина путем ввода в петролатум 2-504 гача от депарафинизации рафината вязкой масляной фракции, выкипающей в пределах 350-500®С, или выделенной иэ него фракции, выкипающей в пределах от 430 до 500+C, с последующим обезмасливанием смеси. 1

Ввод к петролатуму гача вязкой . фракции или выделенных иэ него фрак4100 ций позволяет вести процесс обезмас- ливания при несколько более низкихтемпературах, улучшить кристалличес5 кую структуру церезиновых углеводородов, что обеспечивает увеличение выyîäà церезина, увеличение скорости фильтрации, снижение величины пенетрации. Для улучшения качества церези.10 на по показателю цвет его подвергают очистке известными способами, напри мер, гидроочиатке.

Однако на стадии обеэмасливания не обеспечиваются максимально возможные

1g -„корости фильтрации, выход церезина и снижение глубины проникновения иглы.

Ввод в петролатум указанных продуктов ведет к снижению вязкости церезина и он не отвечает требованиям

29 потребителя по этому пока за телю. Фра кции raua, выкипающие до 47U С, являются сырьем для получения парафина q для СЖК, последние используются впроизводотве моющих средств.

25 Следовательно, способ снижает ресурсы сырья, необходимого в производстве моющих средств.

Не устраняет недостатки известного способа на стадии.депарафинизации

З остаточного рафината (скорость фильтрации, отбор масла и содержание его в петролатуме) и стадии очистки (связанные с высокой температурой зйстывания) .

Цель изобретения - увеличение скоЗ рости фильтрации, выхода целевых про" дуктов, улучшение качества церезина.

Поставленная цель достигается тем что согласно способ1получения церези" на, включакщему стадию обезмасливания петролатума, фильтрацией его в смеси с растворителем, остаточный рафинат смешивают с остатком вакуумной раэгонки гачей, взятым в количестве, . обеспечивающем 13,5-16,5 мас; твер дых углеводородов в остаточном рафинате, полученную:, смесь подвергают гидроочистке и последующей депарафинизации в присутствии растворителя с получением депарафинированного масла 0 и петролатума.

Содержание твердых углеводородов в рафинатах из смеси западно-сибирских нефтей 10, 5-13ь.

Установлено, что из-за недостаточного содержания твердых углеводородов в рафинатах из западно-сибирских нефтей имеют место невысокие отборы

5 17441 масла, высокое содержание .их в твен дых остатках. с

Последнее сказывается на стадии обезмасливаыия их и делает процесс

$ неэффективным, убыточным.

При содержании твердых углеводоро" (дов в остаточном: рафинате ниже 13,54 не наблюдается увеличение скорости фильтрации и снижения содержания мас" ла в петролатуме, при содержании тверI

00 дых углеводородов выше 16 53 не наблюдается дальнейшее увеличение скорости фильтрации и снижения содержания масла в петролатуме из-за не оптимальной толщины лепешки на барабане вакуум=фильтра.

Изобретение иллюстрйруется следующими примерами.

Для получения. церезина используют два образца остаточного рафината:

1,4810 1,4808

Образец 1 ОбразецКинематическая вязкость при 100 С, сст 18,2 . 17,9

Температура плавления, С 48 " 49

Коэффициент рефракцйи при 50 C

Содержание твердых углеводородов, 3 11,5:, 1),0

Коксуемость, 3: 0,39 . 0,39

Состав растворителя представлен в кристаллизаторе до температуры >

О

; табл. 1. -23 С и найравляют на барабанные ва".

П Р и 1 м е р 1 К о б р а з ц у 1 о с а . " к у У ы е ф и л ь Т Р ы первой с т У и е н и ф л ь т точного рафината вводят остаток от 2Д Рации. ЛепешКУ на:баРабане пРомывают вакуумной Разгонки гача и повышают Растворителем, твмпеРатУРа РастЦоРите", о содержание твердых углеводородов в . ля -18 С, расход растворителя рафинате с 11,54 до 13,54. 100 об.4 на исходное сырье.. .смесь подвергают гидроочистхе на

Холод Фильтрата. Х ступени испольалюмокобальтмолибденовом катализато- 30 зуют длЯ охлажДениЯ смеси сыРьЯ и Ра-, ре на следующем режиме: ст ворителя в регенерати вных,кристалем ература Q 295 " лиза орах, Рас в: РиТелЯ пРом вки леДавление, ати пешки в теплообменниках. Далее фильт"

Содержание водорода в Рат направлЯют на - РеренераЦиЮ Растводородсодержащем газе 3 78

35 ( уорителя, которую проводят в четыре

Соотношение циркулиру-, (тупени с повышением температуры от ющего водородсодержащего . 105 . до 165 С. Окончательный отгон газа к сыр,ю нм /мЪ: 350 РастворителЯ осУществЛЯют На четвеР

Отбор гидроочищенного той ступени с подачей в низ колонны продукта 99 8ф острого пара . Пары РаствоРителя от

40, Гидроочищенную смесь остаточного первых трех ступеней конденсируют, ох"

Рафината и остатка от разгонки гача *дают и используют д"я промывки подвергают депарафинизации, K смеси лепешки на вакуум-фильтрах. вводят растворитель, расход растворителя 300 об.3 на:сырье и нагревают до 4> Лепешку первой ступени Разбавляют температуры 75 с с последующим охлаж- холодным сухим растворителем, подавадением в водяном холодильнйке до емым в шнеки вакуум-фильтров этой

44 С. Смесь сырья и растворителя про- ступени фильтрации. Разбавление 803, качи.вают двумя потоками через три ре-: Разбавленную лепешку подают. на вакуумгенеративных кристаллизатора, где ох- фильтры второй ступени фильтрации. лаждают фильтратом, и два аммиачных., Фильтрат II ступени используют: для

После регенеративных кристаллизаторов.; Разбавления смеси после..регенеративк смеси подают Фильтрат II ступени . ных кристаллиза1оров . Лепешку на бафильтрации в количестве 1253 на сырье,: рабанных вакуум"фильтрах промывают

Температура смеси после регенеративных . Растворителем и после съема с барабао э5

Ь кристаллизаторов 0-2 С, после, послед- . на направляют на регенерацию раствонего аммиачного -20 С. Охлаж- .: Рителя. Расход растворителя в шнеки денные до температуры -20 С потоки Фильтров T ступени и промывку второй объединяют и охлаждают в ам 4юачном....",ступени 1204.на сырье. Вакуум на,---—

4100

174 фильтрах I и II ñòóîåíè 250мм рт.ст., поддувка 0,.4 кг/см .

Регенерацию растворителя от лепешки II ступени проводят в три ступени с повышением температуры от 110 до ,160еС ° Окончательный отгон растворителя проводят на третьей ступени с подачей водяного пара, Пары растворителя первой и второй ступени конденсируют, охлаждают и используют для первичного разбавления сырья. Пары растворителя и воды из отпарных колонн конденсируют, охлаждают, разделяют. Выделившийся растворитель вводят к влажному, растворителю, а из водного раствора генерируют растворитель азеотропной перегонкой.

Из процесса выводят остаточное масло и петролатум.

Петролатум направляют на установку . обеэмасливания.

Петролатум разбавляют влажным растворителем. Расход растворителя 1бО об.4 на петролатум. Смесь нагревают .до

75 С, охлаждают в водяном холодильнике и .разделяют на два потока. На каждом потоке смесь прокачивают через три регенеративных кристаллизатора, где охлаждают фильтратом.! ступени и два аммиачных.

Температура сМеси после аммиачных кристаллизаторов 0-2 С. о

Для поддержания разбавления сырья последнее дополнительное раэбавляется на каждом. потоке; - смесью растворите. ля и фильтрата II ступени, подаваемой в последний регенеративный кристаллизатор, расход 180 об.3 на исходное сырье, температура 25 С. - фильтратом

II ступени, подаваемым во второй аммиачный кристаллизатор, в количестве

280-300 об.й.

После аммиачных кристаллиэаторов потоки объединяют и доохлаждают в ам" миачном кристаллизаторе до температуры "7 С и направляют на вакуумные фильтры I ступени фильтрации. Лепешку на барабане вакуум-фильтра промывают сухим охлажденным растворителем, температура растворителя;- -5 С, расход растворителя 5 м /u на один фильтр. Вакуум 300 мм рт.ст., поддувки 0,4 кг/см .

Холод фильтрата I ступени используют для охлаждения сырья в регенеративных кристаллизаторах, растворите-. ля промывки лепешки. После использования холода, фильтрат направляют на

Регенерацию растворителя, которую проводят в четыре ступени с повышением температуры от 110 до 160 .С.

Окончательный отгон растворителя проводят на четвертой ступени с подачей а низ колонны водяного пара.

Пары растворителя от первых трех ступенеЛ конденсируют, охлаждают и используют для промывки и разбавле. ния лепешки цереэиновой. После ре" генерации растворителя, фильтрат выво- дят из процесса.

Церезиновую лепешку первой ступени разбавляюТ охлажденным растворите лем ("5 С), подаваемым в шнеки вакуум-фильтров. I ступени. Расход. растворителя 170 об. ь на сырье.

Разбавленную лепешку подают на вад} куум-фильтры второй ступени фильтра" ции. Фильтрат второй ступени используют для разбавления сырья.

Церезиновую лепешку на вакуумфильтрах промывают растворителем, д расход растворителя 5 м /ч на фильтр: температура -5 С, вакуум на фильтрах 300 мм рт.ст., поддувка

0,4 кг/см .

Лепешку после промывки направляют

30 íà регенерацию растворителя, которую проводят. в четыре ступени (две в колонном аппарате, третья - в ребойлере, четвертая ступень - в ornapíîé колонне) с повышением температуры от

95 до 170 С.

И Пары растворителя и воды из отпар" ных колонн конденсируют, охлаждают, разделяют. Выделившийся растворитель вводят к влажному растворителю, а

40 из. водного раствора регенерируют раст" воритель азеотропной перегонкой..

Церезин выводят из процесса.

Пример 2. К образцу 1 оста" точного рафината вводят остаток от ва" .куумной раэгонки гача и повышают со4з держание твердых углеводородов до

153. Депарафинизацию и обеэмасливание проводят аналогично примеру .1.

Пример 3. К образцу 1 остаточного рафината вводят остаток от разS0 гонки гача и доводят содержание твердых углеводородов в рафинате до 16.53 °

Депарафинизацию и обезмасливание проводят аналогично примеру 1.

Пример 4. К образцу 2,оста точного рафината вводят остаток от вакуумной разгонки гача и повышают содержание твердых углеводородов до !

5,!3. Депарафиниэацию и обезмасливание проводят аналогично примеру.

0

Фор мула изобр ет ения

»»»»»

Пока за тели

Стадия депарафи низа ции

Стадия обезмаслива ния

« »» сухой влажный

» »ае »»»»Ев сухой вла иный

--е»ЭЭ»».

Содержание метилэтилкетона, 3 54,3

Содержание ацетона, 4 03 ..04 07

Содержание толуо" ла, 45,4 43,6 43,1

Содержание воды, - ° 0,3

Качество остатка от вакуумной раэгонки гача.

Температура плавления, С -52

Начало кипения, С -455

До 500 С перегоняется,3 -94

Содержание масла, 3 -27,0

55,7 56,2

57,5

0,9

42,1

0,5

Табли ца 2

Известный способ

Предлагаемый способ

Пока эатели

Образец l

Образец 2

4 !

2 3

»» »»» е»»»

85,2

82,1

86,8

83,1

24,4

24,5 12,4

12,5

342 .

315

310

9 174410

ll р и м е р 5, К образцу 2 остаточного рафината вводят остаток от вакуумной разгонки гача иповышают содержание твердых углеводородов до

16,53.: Депарафинизацию и обезмасливание проводят аналогично примеру

Данные опытов приведены в табл. 2.

Как видно из приведенных данных, способ позволяет увеличить выход мас" ла 80,9-85,23 1 ротив 76,8-77,93, церезина 59,8-81,53 против 50,Ч-b1,93, повысить скорости фильтрации на стадии депарафинизации 275-340 л/м про и тив 230" 250 л/м ч, стадии обезмасли"

15 вания 585»680 л/м ч против 458 -532 л/м ч, улучшить качество церезйй на по показателям пенетрации f4-10 мм против 27-16 мм, цвет " 2,5-2 против темно-коричневый и, следовательно, снизить затраты по очистке.

«»е»»»»»

Стадия депарафинизации: отбор масла,3 76,8-77>9 80,9 содержание мас ла в петролатуме, 3 50,05-39,4 35,0 скорость фильтрации, л.м /ч 230-250 275

Способ получ ения цереэ ина, включающий стадию обеэмасливания петролатума фильтрацией его в смеси с растворителем, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости фильтрации, выхода целевых продуктов и улучшения качества цереэина,в качестве исходного сыр ья испол ь зуют остаточный рафинат в смеси с остатком вакуумной разгонки гачей, взятым s ко" личестве, обеспечивающем 13,516,5 мас,3 твердых углеводородов в остаточном рафинате, полученную смесь подвергают гидроочистке и последующей депарафинизации в присутствии раствори теля . с получением депа рафи нирова нного масла и петролатума, который подвергают обезмасливанию.

Т а б л и ц а 1

11441oo должение табл.

Показатели.

««««« «««««««««» ««

«««««««»«««

Известный способ

Предлагаемый способ

«»«««ЮВ «« ««««

Образец 1

Образец 2

«» «

3 Ц" 5

° Ю««»««««»««

1 2

»«««««««««»««»» ««

««««» фф «

66,8

63,7 73,8

12 10

81,5

50,4-61,9 59,8

27-16 14

71-68, 5 темно-ко" ричневый

73,6

12,5

2,5

2,5

622,4 675,6 630

458-532 . 585

680

8,9

9,6

125

1ОО

Редактор М. Недолуженко

Заказ 2168 Тираж Подписное

P 1ÈÈÏÈ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-иэдательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

Стадия обезмасливания отбор церезина, пенетрация,мм температура каплепадения, С цвет скорость фильтрации, л м /ч

Вязкость кинематическая при

100 С, сСт

Производство твердого парафина, ° «««« ° «Э«»««««««»««««»«««

» «««««««««««» ««««»»»»» »«««»

Составитель В. Либерман

Техред М.Моргентал Корректор А. Обручар

Способ получения церезина Способ получения церезина Способ получения церезина Способ получения церезина Способ получения церезина Способ получения церезина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к нефтехимии, в частности к получению твердых углеводородов

Изобретение относится к нефтехимии ,в частности, к получению мягкого парафина, применяемого в текстильной промышленности

Изобретение относится к нефтейерерабатывакяцей промьппленности и касается способа получения воскового продукта, применяемого для защиты резиновых изделий от озонного растрескивания

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промьшленности и может быть использовано на действующих установках по производству нефтяного парафина

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности и может быть использовано на заводах, имеющих в своем составе установки по производству парафинов и церезинов методом кристаллизации из раствора кетоновых растворителей

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности и может быть использовано на заводах, имеющих в своем составе установки по производству парафинов и церезинов методом кристаллизации из раствора кетоновых растворителей

Изобретение относится к битумным установкам и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности для получения битумного сырья из парафинистых гудронов и полугудронов. Предлагаемая установка состоит из теплообменника, сепаратора, блоков вакуумного фракционирования, термической конверсии, фракционирования и крекинг-печи, оснащенных линиями подачи сырья, вывода битумного сырья, газа, светлых фракций, а также технологическими линиями. При работе установки сырье через теплообменник подают в сепаратор после смешения с остатком и частью паров термической конверсии. Пары сепарации подают в блок фракционирования, а остаток - в блок вакуумного фракционирования, полученный парафинистый газойль подают в блок термической конверсии, а битумное сырье выводят с установки. Из блока фракционирования тяжелый газойль через крекинг-печь подают в блок термической конверсии, где совместно с парафинистым газойлем подвергают термической конверсии с получением паров, подаваемых в блок фракционирования, и остатка. Из смеси паров в блоке фракционирования выделяют тяжелый газойль, светлые фракции и газ, который выводят с установки. Технический результат - получение битумного сырья из гудрона с высоким содержанием парафинов. 1 ил.

Изобретение относится к способу обработки или очистки воска для получения очищенного воска. Промышленные воски, в частности парафиновые воски, используются для различных применений, таких как свечи, пищевые покрытия, клейкие материалы, гидрофобизирующие средства для древесины, резин и пр. Причем способ включает гидрирование парафинового исходного воска, который представляет собой полученный синтезом Фишера-Тропша воск, характеризующийся содержанием растворимых в МЭК масел более 0,5 масс. % и содержащий по меньшей мере 0,1 масс. % кислородсодержащих углеводородов, для получения гидрированного воска и затем обезмасливание гидрированного воска путем подвергания гидрированного воска процессу обезмасливания фракционной кристаллизацией для снижения таким образом содержания растворимых в МЭК масел гидрированного воска до менее чем 0,5 масс. % с получением очищенного воска со средней точкой затвердевания от 45°С до 69°С при определении при помощи тестовой процедуры, установленной в ASTM D938. Способ улучшает эффективность обезмасливания воска. 7 з.п. ф-лы, 1 ил., 9 табл., 2 пр.
Наверх