Гигрометр

 

Использование: изобретение относится к устройствам для исследования и анализа материалов, а именно к гигрометрам, и может быть использовано в нефтяной, газовой химической и других отраслях промышленности для определения влагосодержания, в частности для определения содержания влаги в углеводородных газах. Сущность изобретения состоит в том, что в известном гигрометре, включающем резонатор из кристалла кварца АТ-среза, выполненный в форме диска и покрытый влагочувствительной пленкой ангидрида кислоты, резонатор содержит дополнительно три контакта, снабженных выводами. При этом два контакта расположены на противоположных торцовых сторонах резонатора симметрично друг относительно друга. Третий контакт расположен на одной из сторон резонатора и выполнен охватывающим по периметру с одинаковым зазором содержащийся на ней контакт, причем на оба эти контакта нанесена влагочувствительная пленка.2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 6 01 N 5!02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4774933/25 (22) 02.01.90 (46) 30,06.92, Бюл. № 24 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа (72) В.Н,Дятлов, Г.А.Паутов и В.А.Семенов (53) 543.21 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 555544448877,, кКл, G 01 N 25/26, 1976.

Контрольно-измерительная техника.—

Экспресс-информация ВИНИТИ, 1988, №

24, с. 36-40. . (54) ГИГРОМЕТР (57) Использование: изобретение относится к устройствам для исследования и анализа материалов, а именно к гигрометрам, и может быть использовано в нефтяной, газовой химической и других отраслях промышленИзобретение относится к устройствам для исследования и анализа материалов, в частности для определения влагосодержания, а именно к гигрометрам, и может быть использовано в нефтяной, газовой, химической и других отраслях промышленности, например, для анализа содержания влаги в углеводородных газах.

Известны кварцевые гигрометры, влагочузствительные элементы которых представляют собой пьезокварцевые резонаторы с

: нанесенными на их поверхность сорбирующими влагу пленками, изготовленными на основе керамических или полимерных материалов (полиамид. силикагель и др,).

Однако подобные устройства не удовлетворяют требованиям обеспечения высо,, И2, 1 744590 А1 ности для определения влагосодержания, в частности для определения содержания влаги в углеводородных газах. Сущность изобретения состоит в том, что в известном гигрометре, включающем резонатор из кристалла кварца AT-среза, выполненный в форме диска и покрытый влагочувствительной пленкой ангидрида кислоты, резонатор содержит дополнительно три контакта, снабженных выводами, При этом два контакта расположены на противоположных торцовых сторонах резонатора симметрично друг относительно друга. Третий контакт расположен на одной из сторон резонатора и выполнен охватывающим по периметру с одинаковым зазором содержащийся на ней контакт, причем на оба эти контакта нанесена влагочувствительная пленка. 2 ил. кой точности измерений; Одним иэ основных факторов, ухудшающих характеристики кварцевых гигрометров, наряду с температурным дрейфом. изменениями изотермы сорбции, связанными со старением и де- С» струкцией полимерных пленок, является значительный гистерезис характеристик влажности, обусловленный процессами ад- з сорбции и десорбции во влагочувствительных пленках, что оказывает влияние на точность измерений.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является кварцевый гигрометр, включающий резонатор из кристалла кварца AT-среза, покрытый влагочувствительной пленкой ангидрида кислоты.

Известный гигрометр содержит также на1744590 резонатора. гревательные элементы, которые служат для установления равновесия между адсорбцией и десорбцией влаги полимерной пленки, Чувствительный элемент (резонатор из кристалла кварца), покрытый влагочувствительной пленкой, помещен в перфорированный кожух из нержавеющей стали, туда же помещены нагревательные элементы (силовые транзисторы) и датчики температуры (терморезисторы).

При нагреве нагревательных элементов температура вблизи пьезосорбционного чувствительного элемента поддерживается выше температуры окружающей среды, процесс десорбции ускоряется и устанавливается его равновесие с адсорбцией на поверхности пленки. При наличии постоянно поддерживаемого равновесия устраняется явление гистерезиса.

Однако такой гигрометр обладает целым рядом недостатков: устройство само по себе получается громоздким за счет наличия кожуха, нагревательных .элементов (транзисторов) и датчиков температуры; необходима довольно сложная система стабилизации температуры. Кроме того, измерения с высокой точностью и достоверностью достигаются только при проведении измерений в потоке газа, поскольку в неподвижном газе в замкнутом объеме перфорированного кожуха устанавливаются свои влажностные характеристки, отличные от характеристик анализируемой среды, окружающей кожух с датчиком.

Все эти факторы снижают точность и достоверность измерений.

Цель изобретения — повышение точности и достоверности измерений.

Резонатор гигрометра содержит дополнительно три контакта, снабженных выводами, при этом два контакта расположены на противоположных торцовых сторонах резонатора симметрично относительно друг друга, а третий контакт расположен на одной из сторон резонатора и выполнен охватывающим по периметру с одинаковым зазором относительно одного из симметрично расположенных контактов, причем на оба этих контакта, включая зазор между ними, нанесена влагочувствительная пленка, выполненная в виде кольца, оставляющего часть поверхности контактов непокрытой пленкой.

Наличие двух симметрично расположенных контактов, снабженных электрическими выводами, позволяет включить резонатор s электрическую схему автогенератора колебаний и возбудить колебания

Третий контакт расположен на одной из сторон резонатора и охватывает по периметру с одинаковым зазором содержащийся на ней контакт. Оба эти контакта, снабженные электрическими выводами, обеспечивают электролиэ поглощенной пленкой влаги, Контакты эти находятся под влагочувствительной пленкой, при этом пленкой покрываетсяя не вся поверхность контактов для обеспечения наилучших условий процесса электролиза. Если бы пленкой была покрыта вся поверхность контактов, то электролиз бы проходил в объеме пленки, тогда как основная масса влаги собирается на поверхности. При этом значительно замедлился бы процесс электролиза, и как следствие, равновесие было бы нарушено, B качестве влагочувствительной пленки используют пленку из ангидрида кислоты. в частности пятиокиси фосфора, поскольку она интенсивно поглощает влагу и, кроме того, позволяет эффективно осуществлять злектролиз поглощенной воды, тогда как для других пленок скорость электролиза значительно меньше.

На Фиг. 1 и 2 поедставлены соответственно общий вид гигрометра со стороны боковой поверхности и с торца.

Гигрометр, содержащий резонатор 1 из кристалла кварца, выполнен в форме диска, На противоположные поверхности резонатора нанесены платиновые или родиевые контакты 2 и 3. Контакт 3 по размерам, форме и расположению в точности соответствует контакту 2.

К контактам 2 и 3 припаяны электрические выводы 4 и 5 соответственно, Контакт

6 выполнен в форме кольца, охватывающего кон акт 2, и разделен с ним непрерывным зазором. Контакт 6 выполнен из того же материала, что контакты 2 и 3, и может быть нанесен как с одной стороны резонатора, так и с обеих. На фиг, 1 показан случай одностороннего нанесения контакта 6. К контакту 6 припаян электрический вывод 7.

Поверх контактов 2 и 6 нанесена влагочувствительная пленка 8, при этом пленкой покрыта часть поверхности контактов 2 и бтак, что, подавая разность потенциалов между выводами 4 и 7, можно осуществлять электролиз влаги в пленке фосфорного ангидрида. Таким образом, выводы 4 и 5 служат для

-возбуждения пьезоэлектрического разложения влаги, сорбированной пленкой 8.

Величина зазора по всему периметру контакта 6, а также между его разрезными краями и частью контакта 2 с выводом 4 может составлять от десятых долей миллиметра до нескольких миллиметров и опреде1744590

6 ляется в каждом конкретном случае в эави- При измерениях без электролиза предсимости диапазона измеряемой вла)кности, варительно осушенная пленка при задантолщины влагонепроницаемой пленки(т.е. ных температуре То, давлении газа Р, и важно — "промокает" пленка насквозь или влажности М4 сорбирует йосле установленет), размеров резонатора и пленки, а также 5 ния равновесного состояния определенное параметров процесса электролиза и мате- количество влаги ma в соответствии с изориала самой пленки. термой сорбции. При этом установится опРазмеры контакта 2 определяются тре- ределенная частота резонансных бованиями к созданию кварцевых резонато- колебаний пьезокристалла 4, определяеров; в выбранном. нами типе серийно 10 мая массой ma, Таким образом,установится выпускаемых резонаторов контакт 2 имеет соответствие диаметр 5-6 мм, а сам диск кварцевого ре- М4 ++ ma 4 (1) зонатора — диаметр 10-12 мм; при этом ре- Зто соответствие будет строго выползонансная частота колебаний составляет няться при соблюдении условий (P, Т) для

5 — ОМГц,чтопринятосчитатьоптимальны- 15 влажности газа Wp. Таким образом будет ми величинами для разработки электронной обеспечена воспроизводимость этой связи части гигрометра, Размеры внешнего кон- междуМ4и4, такта 6 при этом составляют 7 — 10 мм в диа- Одним из существенных недостатков метре, При этих размерах контактов сорбционных гигрометров является больвлагочувствительная пленка представляет 20 шое время последействия при десорбции собой кольцо с внутренним диаметром 1-2 влаги с гигроскопического покрытия, Этот мм и внешним 8 — 9 мм. Площадь пленки при недостаток особенно существенно сказываэтом вполне достаточна для обеспечения ется при измерениях микроконцентраций чувствительности гигрометра в диапазоне паров воды(10 — 10 ) и заключается в том, порядка 1 — 10 ррт; дальнейшее увеличение 25 что процессы десорбции протекают в десятчувствительности возможно при испольэо- ки и сотни раз дольше, чем процессы сорбвании дисков резонатора с двусторонним. ции. Время десорбции может составлять 1 ч покрытием. и более. При меньшем времени измерения

Гигрометр работает следующим обра- инерционность процесса десорбции восп30 ринимается как гистерезис.

При прохождении влажного газа над по- При измерении влаги в динамическом верхностью пленки 8 происходит поглоще- режиме (при наличии электролиза) при зание воды пленкой по реакции

Н20+Р20 =2НР данных тех же условиях T Р Nf о, ои одля

2 + 205 = 2НРОз.. газовой фазы и кристалла скорость сорбции

При этом масса пленки увеличивается, 35 влаги определяется параметрами То, Ро и а это приводит к изменению частоты коле- N/o и свойствами пленки. Поскольку наряду н баний резонатора 1, включенного за счет с процессом сорбции идет процесс приналичия контактов 2, 3 в электрическую схе- дительной десорбции, то этот процесс такУ му автогенератора колебаний посредством же характеризуется определенной

40 скоростью, которая определяется током

Одновременно с этим происходит алек- электролиза (при прочих равных условиях), тролиз поглощенной влаги за счет подачи Необходимым условием для реализации разности потенциалов на выводы 4 и 7 по возможности измерения влажности газа в этом случае является задание определенреакции:

2НРОз = H2+ (1/2)02+ P20s. 45 ной скорости десорбции, т.е. определенного тока электролиза 10, который

В результате устанавливается динами- поддерживается неизменным в процессе ческое равновесие, которому соответствует измерений и служит характеристикой принекоторая равновесная концентрация по- бора. глощенной воды и некоторая резонансная 50 частота колебаний. Таким образом, в процессе измерения

При изменении влажности анализируе- влажности в динамическом режиме в пленмого газа происходит смещение равновесия ке при Т, Ро и W устанавливается некая и изменение равновесной концентрации равновесная масса влаги fAp, которой соотпоглощенной влаги, а следовательно, и ре- 55 ветствует частота fo, При этом обеспечивазонансной частоты колебаний пьезокри- ется соответствие сталла (резонатора 1).

Измеряя частоту колебаний, можно су- Зто соответствие будет выполняться дить о величине влажности анализируемой всегда при воспроизведении условий Wo, среды.

1744590

Р,, То и при постоянном 4 для данной пленки.

При повышении влажности скорость сорбции начинает превышать скорость десорбции и устанавливается новая равновес- 5 ная масса и частота, соответствующая изменившейся влажности. В этом случае процесс принудительной (эа счет электролиза) десорбции несколько "тормозит" процесс установления нового равновесия 10 сорбция-десорбция, поскольку в отсутствие электролиза это равновесие установилось бы немного быстрее. Но поскольку скорость сорбции в десятки и сотни раэ выше скорости естественной десорбции, то при опти- 15 мальном выборе тока электролиза влияние принудительной десорбции на скорость установки нового равновесия при повышенной влажности незначительно. При понижении влажности скорость принуди- 20 тельной десорбции значительно превышает скорость естественной десорбции и играет определяющую роль в процессе установле- ния нового динамического равновесия, сокращая время этого процесса в-десятки и 25 сотни раз.

Таким образом, устраняются гистерезисные явления и улучшаются динамические характеристики датчика влажности.

При этом равновесная концентрация погло- 30 щенной воды для каждого значения влажности газа имеет строго определенное значение и соответствует строго определенной частоте колебаний пьезокристалла; Измерение этой равновесной концентрации 35 не является необходимым, достаточно определить соответствующую частоту и произвести калибровку датчика в координатах влажность газа — частота, R ри задан н ом токе электролиза и прочих равных условиях эта зависимость будет воспроизводиться с высокой степенью точности до тех пор, пока не станут сказываться явления старения и износа пленки и датчика.

Использование изобретения.при создании приборов для определения влажности позволяет повысить точность и достоверность измерений не только sпотоке газа,,но и в замкнутом обьеме эа счет отсутствия кожуха, нагревательных элементов, что обеспечивает непосредственный контакт датчика с измеряемой средой.

Формула изобретения

Гигрометр, включающий резонатор из кристалла кварца AT-среза, выполненный в форме диска и покрытий влагочувствительной пленкой ангидрида кислоты, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения точности и достоверности измерений, резонатор содержит дополнительно три контакта, снабженных выводами, при этом два контакта расположены на противоположных торцевых сторонах резонатора симметрично относительно друг друга, а третий. контакт расположен хотя бы нв одной из сторон резонатора и выполнен охватывающим по периметру с одинаковым зазором относительно одного из симметрично расположенных контактов, причем на оба этих контакта, включая зазор между ними, нанесена влагочувствительная пленка в виде кольца, покрывающего часть поверхности обоих контактов.

1744590

Составитель С. Зуев

Редактор Н. Киштулинец Техред М.Моргентал

Корректор А. Осауленко

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2193 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб...4/5