Способ количественного определения феникаберана

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу лекарственных препаратов на содержание в них лекарственного вещества. Сущность изобретения заключается в том, что способ включает приготовление анализируемой пробы, к которой прибавляют 0,2 мл раствора хлорида скандия (содержащего 1 мг/мл ЗсаОз), 0,4 мл уротропинового буфера с рН 6,2 и доводят объем дистиллированной водой до 10 мл. Регистрируют интенсивность .спектра люминесценции при А 508 нм. Расчет ведут по методу добавок.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) ((1) (51)5 G 01 N 21/64

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4826580/25 (22) 17,05,90 (46) 30,06,92. Бюл, N 24 (71) Физико-химический институт им.А.В.Богатс кого (72) С.В,Бельтюкова, Т,Б,Кравченко и Е.И.Целик (53) 543.42 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 1462987, кл, G 01 N 21/64, 1988.

Волкова Н.С., Розен Г.И. Спектрофотометрическое определение феникаберана в лекарственных формах, Химико-фармацевтический журнал, 1981, с.96, ¹ 12.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного люминесцентного определения лекарственного препарата "Феникаберан" (2-фен ил-3-ка рботокси-4-диметил-аминометил-5-оксибензофурана гидрохлорид), являющегося одним из современных спазмолитических и коронарорасширяющих средств.

Известно два способа определения феникаберана — кинетический и спектрофотометрический. Феникаберан проявляет слабую ингибирующую активность в известной реакции инициированного окисления кумола, Замедление окислительного процесса связано с отрывом подвижного атома водорода фенильного гидроксила феникаберана в реакции с активным центром цепи — кумолперекисными радикалами. На этой реакции основан кинетический метод определения феникаберана, (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНИКАБЕРАНА (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу лекарственных препаратов на содержание в них лекарственного вещества. Сущность изобретения заключается в том, что способ включает приготовление анализируемой пробы, к которой прибавляют 0,2 мл раствора хлорида скандия (содержащего 1 мг/мл

Яс ОЗ), 0,4 мл уротропинового буфера с рН = 6,2 и доводят объем дистиллированной водой до 10 мл. Регистрируют интенсивность спектра люминесценции при iL = 508 нм.

Расчет ведут по методу добавок.

Навеску 0,005 г тщательно растертых таблеток анализируемого препарата вносят в реакционную емкость, вводят 0,025 r инициатора, 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и

4,5 мл кумола. Сосуд присоединяют к газометрической установке, снимают кинетическую кривую поглощения кислорода.

Содержание феникаберана рассчитывают по формуле с учетом коэффициента поправочного. Введение поправочного коэффициента обусловлено неполным выделением феникаберана из таблетки в анализируемый раствор вследствие его низкой растворимости в кумоле. Это является одним иэ недостатков метода. Кроме того, на данную кинетическую реакцию значительно влияет ледяная уксусная кислота, которая в количестве 10 от объема реакционной смеси снижает скорость инициированного окисления кумола в 1,3 раза, Следует также отметить в качестве недо1744607

С hx х—

hx+g — hx статка метода и невысокую чувствительность 32,9 мгк/мл.

Наиболее близким к предлагаемому является спектрофотометрический метод определения феникэберана в лекарственных формах, который предусматривает измерение оптической плотности раствора препарата в ультрафиолетовой области спектра. 5 таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 200 мл воды, нагретой до 40 С, перемешивают до полного распадения таблеток, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и дают отстояться. 10 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при 310 нм. Содержание феникаберана определяют по сравнению с раствором стандартного образца, Предел обнаружения, рассчитанный из величины молярного коз фициента поглощения, составляет 2 10 моль/л, или

6,6 мгк/мл.

К недостаткам метода можно отнести невысокую чувствительность определения, а также регистрацию собственного спектра поглощения вещества в УФ-области спектра, где возможно наложение многих мешающих компонентов.

Цель изобретения — снижение предела обнаружения феникаберана, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения феникаберана, включающему приготовление анализируемой пробы, облучение ее излучением в области поглощения образующего комплекса и измерение спектральной характеристики пробы, по величине которой проводят определение, пробу подвергают взаимодействию с раствором хлорида скандия при рН =6,0-6,4 с последующим измерением интенсивности полосы спектра люминесценции образовавшегося комплекса при il. =508 нм, по которой определяют концентрацию феникаберана методом добавок, На фиг.1 показана зависимость интенсивности люминесценции скандия в комплексе с феникабераном от рН; на фиг.2— спектр люминесценции этого комплекса, Способ определения феникаберана осуществляют следующим образом, К анализируемому раствору добавляют раствор хлорида скандия, создают необходимое значение рН=6,0 — 6,4 в растворе, регистрируют интенсивность люминесцен5

55 ции комплекса скандия при if =508 нм. Содержание феникаберана в пробе определяют либо по градуировочному графику, либо по методу добавок, Пример, Количественное определение феникаберанэ в лекарственном препарате.

Для приготовления раствора хлорида скандия точную навеску прокаленного оксида скандия (0,1 г) растворяют в соляной кислоте (1;1), выпаривают раствор до получения влажных солей и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Концентрация полученного раствора 1 мг/мл в пересчете на оксид скандия, Таблетку препарата "Феникаберан" тщательно измельчают, растворя ют в 100 мл дистиллированной воды, отфильтровывают наполнитель, В пробирку помещают аликвотную часть раствора, приливают 0,2 мл раствора хлорида скэндия, добавляют

0,5 мл уротропинового буферного раствора с pH=6,2, доводят объем раствора до 10 мл дистиллированной водой. Через 5 мин измеряют 1 люм. раствора при Л =508 нм, Люминесценцию возбуждают ртутнокварцевой лампой СВД-120 А со светофильтром УФС-2, максимум пропускания которого Q>x =330 — 340 ом, Содержание феникаберэна в анализируемой пробе определяют методом добавок по формуле; где hx, hx+g — интенсивность люминесценции пробы и пробы с добавками (высота спектра в мм);

С вЂ” концентрация добавки.

Предел обнаружения феникаберана составляет 1 мгк/мл, что более чем на полпорядка величины меньше, чем в прототипе, Точность и достоверность способа были проведены в лабораторных условиях путем статистической обработки результатов анализа препарата "Феникаберан". Результаты определения феникаберана (п=10) приведены в таблице, Предложенный способ позволяет снизить предел обнаружения лекарственного препарата феникаберан более чем на полпорядке величины.

Формула изобретения

Способ количественного определения феникаберана, включающий приготовление анализируемой пробы, облучение ее оптическим излучением и измерение спектральной характеристики проб, по величине которой

1744607

1люю,7

100

О иг.

4 2HS фиг.2

Составитель C. Бельтюкова

Техред М.Моргентал Корректор А. Осауленко

Редактор А. Долинич

Заказ 2194 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 проводят определение, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения предела обнаружения, пробу подвергают взаимодействию с раствором хлорида скандия при рН=6,0 — 6,4, облучают светом с длиной волны Л1=300 — 350 нм, измеряют интенсивность люминесценции комплекса скандия с феникабераном при длине волны.4=508 нм, и по величине измеренной интенсивности по методу добавок рассчитывают концентрацию

5 феникаберана,