Способ разделения криптона и ксенона

 

Изобретение относится к области разделения газовых смесей и может быть использовано в производстве комплексного разделения воздуха при получении крипто на и ксенона. Для снижения содержания примесей в ксеноновой фракции в способе разделения криптона и ксенона по авт. свид. N 1369771, включающем последовательное пропускание криптонового концентрата через два слоя адсорбента до насыщения криптоном второго слоя по ходу концентрата и периодическую десорбцию при нагревании слоев с раздельным выводом криптоновой фракции из второго слоя и ксеноновой фракции из первого слоя, процесс ведут при соотношении числа циклов сорбции-десорбции 1:10-1:35. Предложено перед разделением концентрат контактировать со слоем силикагеля при температуре 130-150 К и давлении 0,03-0,25 МПа. 1 ил., 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 В 01 0 53/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (61) 1369771 (21) 4805815/26 (22) 26,03.90 (46) 07,07.92. Бюл. М 25 (71) Балашихинское производственное объединение криогенного машиностроения им, 40-летия Октября (72) В.Б.Воротынцев и Ю.Г.Писарев (53) 66.067.324 {088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1369771, кл. В 01 0 53/02, 1985. (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ КРИПТОНА И

КСЕ НОНА (57) Изобретение относится к области раз. деления газовых смесей и может быть использовано в производстве комплексного . разделения воздуха при получении криптоИзобретение относится к способам разделения газовых смесей, например, криптоно-ксенонового концентрата, может быть использовано в химической и металлургической промышленности в цехах комплексного разделения воздуха, например, для получения криптона и ксенона и является усовершенствованием изобретения по авт.

ce.-N 1369771.

Известен способ разделения криптона и ксенона, включающий последовательное пропускание первичного криптонового концентрата с примесями ксенона через два слоя адсорбента до насыщения криптоном второго слоя по ходу концентрата и периодическую десорбцию при нагревании слоев с раздельным выводом криптоновой фракции из второго слоя и ксеноновой фракции из первого слоя,при этом процесс ведут при соотношении числа циклов сорбция-десорбция в первом и втором слое. равном 1:10- 1:35

» . Ж 1745313А2 на и ксенона. Для снижения содержания примесей в ксеноновой фракции в способе разделения криптона и ксенона по авт. свид. N 1369771, включающем последовательное пропускание криптонового концентрата через два слоя адсорбента до насыщения криптоном второго слоя по ходу концентрата и периодическую десорбцию при нагревании слоев с раздельным выводом криптоновой фракции иэ второго слоя и ксеноновой фракции из первого слоя, процесс ведут при соотношении числа циклов сорбции-десорбции 1;10 — 1:35. Предло>кено . перед разделением концентрат контактировать со слоем силикагеля при температуре

130 — 150 К и давлении 0,03 — 0,25 МПа, 1 ил., Я

1 табл.

М

Недостатком данного способа является то, что в процессе адсорбционного разделения первичного криптонового концентрата на криптоновую и ксеноновую фракции про- 4 исходит одновременное обогащение ксено- фь новой фракции диоксидом углерода, (Я тяжелыми углеводородами, радиоактивны- ( ми примесями, содержащимися в первичном криптоновом концентрате, Другим недостатком способа является увеличение высоты адсорберов примерно в 20 раз с целью обеспечения соотношения циклов сорбции-десорбции в адсорберах ксенона и криптона, равном 1:10 — 1:35, при. котором радиоактивность ксеноновбй фракции снижается до норм, близких к санитарным, Попадание COz, тяжелых углеводородов и радиоактивных примесей, содержащихся в криптоно-ксеноновом.концентрате, в ксеноновую фракцию усложйяет проведение всех последующих операций по ее переработке

1745313 в чистый продукт, требует увеличения рабочих обьемов аппаратов, дополнительных средств радиоактивной защиты этого узла и повышенных энергозатрат на очистку.

Целью изобретения является снижение содержания примесей в ксеноновой фракции, Поставленная цель достигается тем, что в способе разделения криптона и ксенона, включающем последовательное пропускание криптонового концентрата с примесями ксенона через два слоя адсорбента до насыщения криптоном второго слоя по ходу концентрата и периодическую десорбцию при нагревании слоев с раздельным выводом криптоновой фракции из второго слоя и ксеноновой фракции из первого слоя, согласно изобретению, процесс ведут при соотношении числа циклов сорбции — десорбции в первом и втором слое, равном 1:10 — 1:35.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что он предусматривает дополнительную очистку от СО2, тяжелых. углеводородов и радиоактивных примесей на слое, например, силикагеля при температурах 130 — 150 К и давлении 0,03-0,25 МПа.

Сущность изобретения заключается в следующем, Первичный криптоновый концентрат перед разделением на криптоновую и ксеноновую фракции дополнительно очищают от СО2, всех тяжелых углеводородов (начиная с зтана) и радиоактивных примесей на адсорбенте типа, например, силикагель.

Процесс дополнительной очистки ведут при температуре 130 — 150 К и давлении

0,03-0,25 МПа.

Если процесс вести при температурах ниже 130 К, то произойдет изменение фазового состояния основных компонентов криптонового концентрата (прежде всего ксенона, который сублимируется).

Если процесс вести при температурах выше 150 К, то процесс станет неэффективным ввиду резкого снижения динамической . емкости адсорбента.

Указанное нижнее граничное значение давления 0,03 МПа для ведения процесса по предлагаемому способу определено реальным сопротивлением тракта прохождения криптонового концентрата.

При ведении процесса при давлении менее 0,03 МПа способ не эффективен, так как это приводит к резкому снижению производительности установки, в которой реализован предлагаемый способ.

Указанное граничное значение давления 0,25 МПа определяется максимальным располагаемым давлением первичного криптонового концентрата, на ример, в

50 воздухоразделительных установках. Введение дополнительной очистки позволяет все радиоактивные вещества. СО2 и тяжелые углеводороды задерживать на адсорбенте в дополнительном адсорбере и, следовательно, попадание упомянутых примесей в другие аппараты технологической схемы исключается. Это дает возможность упростить схему последующих технологических операций по переработке ксеноновой фракции в чистый ксенон, уменьшить капитальные затраты на оборудование и организацию защиты от радиоактивных примесей и энергетические затраты на процесс очистки, что приведет к повышению экономичности способа в целом. Из адсорбера дополнительной очистки задержанные ранее радиоактивные примеси вместе с СО2 и тяжелыми углеводородами периодически удаляются в процессе регенерации. Периодическое удаление радиоактивных примесей в незначительных концентрациях с регенерирующим газом с последующим рассеиванием их в атмосферу существенно повышает безопасность эксплуатации установки и обеспечивает безопасные условия труда

Нэ чертеже схематично изображено устройство, в котором реализован предлагаемый способ.

Блок 1 адсорберов ксенона с помощью трубопроводов соединен с блоком 2 адсорберов криптона, через теплообменник 3, Гаэодувки 4 и 5 и электроподогревэтели 6 и 7 трубопроводами соединены соответственно с блоком 1 эдсорберов ксенона и блоком

2 адсорберов криптона. Теплообменник 8 трубопроводом соединен, по крайней мере, с одним из эдсорберов 9 дополнительной очистки, который посредством трубопровода, соединен с блоком 1 адсорберов ксенона. Адсорбер 9 дополнительной очистки может байпасироваться, и поток подаваться прямо в блок 1 адсорберов ксенона по линии 10.

Пример. Первичный криптоновый концентрат отбирают иэ воздухораэделительной установки и под давлением 0.03—

0,25 МПа подают в теплообменник 8, где его охлаждают до температуры 150-300 К и подают в адсорбер 9 очистки, заполненный адсорбентом, например силикагелем, предварительно охлажденный азотом до упомянутого температурного уровня.

В адсорбере 9 очистки первичный криптоновый концентрат дополнительно очищают от СО2, всех тяжелых углеводородов (начиная с этана), а также радиоактивных примесей, Очищенный первичный криптоновый концентрат после адсорбера 9 допол1745313

Продолжител ьность работы адсорбера 9 на очистки сут

Состав первичного концентрата

Состав ксеноновой фракции

Температура в адсорбере 9 К

Вариант

Известный

0,25% Kr

0 02% Хе

2500 мгС/нм газа

0,001% COz

1,5 10 ки/л*02остальное

0,01% Kr

30% Хе

0,2 С Н

1,5% СОг оп о

7 10 ки/л остальное

Предлагаемый 1

0,01% Kr

30% Хе

0,001% С Н

0,0005 С02

10 % ки/л остальное

130

То же

150

То же нительной очистки с температурой 155 — 135

К подают в блок 1 адсорберов ксенона, а затем через теплообменник 3 последовательно в блок 2 адсорберов криптона.

Процесс получения криптона и ксенона проводят так, что динамическое насыщение ведут пропусканием криптонового концентрата последовательно через оба блока адсорберов до появления криптона на выходе из блока 2 адсорберов криптона, Прекращают подачу криптонового концентрата и подают элюент в блок 3 адсорберов криптона до полного выделения криптона и повторяют эти циклы в блоке криптона вплоть до появления ксенона на выходе из блока 1 адсорберов ксенона, По мере отработки адсорберов криптона и ксенона в них совершают этапы замещения, а затем разделения.

На этапе замещения в адсорбер подают холодный чистый азот до тех пор, пока на выходе из адсорбера не снизится содержание кислорода до величины 0,5% 02.

На этапе разделения в адсорбер подают циркулирующий через него поток нагретого газа по линии газодувка 4 (5) — электронагреватель 6 (7) — адсорбер 1 (2) — газодувка 4 (5), соответственно для контуров криптона (ксенона). При появлении заданной концентрации Kr (Xe) на выходе из адсорберов 2 (1) полученные фракции выводят на дальнейшую переработку, * В пересчете на радиоактивный радон, При появлении ключевого углеводорода (этана) за адсорбером 9 последний отключают. В этом случае, на период регенерации сорбента (10 ч) в адсорбере 9 концентрат

5 подается по байпасной линии 10 сразу в блок 1 адсорберов.

В таблице сведены результаты примеров осуществления способа с различными значениями параметров процесса.

10 Реализация изобретения позволит локализовать накопление всех радиоактивных примесей в адсорбере дополнительной очистки.

Таким образом, исключается попадание

15 указанных примесей в получаемые криптоновые и ксеноновые фракции, что дает возможность упростить технологическую схему их дальнейшей переработки, повысить экономичность способа за счет уменьшения ка20 питальных и энергетических затрат при проведении процесса и обеспечить безопасные условия труда при эксплуатации установки, в которой реализуется предлагаемым способом.

25 Формула изобретения

Способ разделения криптона и ксенона по авт. св. М 1369771, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания примесей в ксеноновой фракции, исходный крип30 тоновый концентрат предварительно контактируют со слоем силикагеля при температуре 130 — 150 К и давлении 0,03 — 0,25 МПа, 1745313

Р лчну

Составитель 8.Воротынцев

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Э.Лончакова

Редактор M,Бланар

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2343 Тираж Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5