Способ получения фталамида

 

Сущность изобретения: Продукт - фталамид, т.пл. 493 К. Реагент 1: о-ксилол. Условия реакции: о-океилол окисляют в присутствии МНз и водяного пара при 658- 668 К, молярном соотношении о-ксилол: воздух:ЫНз:Н20 1:(30-60):(8-12):(25-30) на окисном ванадийсодержащем катализаторе состава, мас.%: VaOs 6; ЗЬаОз 5; BlaOa 7; СггОз 0,4; у-А10з 81,6, с последующим4 взаимодействием полученного фталамида с МНэ в среде о-оксилола при 333-343 К. 2 табл., 1 ил. / С га 31 I оо

Ж 1754708 А1 союз советских социАлистических

РЕСПУБЛИК (si)s С 07 С 233/65,231/14; В 01 J 23/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

»»»».ъФзув»» ФЭ ° 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

»

1 ... ;..:,, -". :.:. .:;::: ..: ..; 2 (21) 4760266/04 .,"": " ::::: (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЙ ФТАЛАМИДА (22) 20.11.89:.. :; -. (57) Сущность изобретения; Продукт — фта(46) 15.08.92. Бюл. МЗО: -:. :,:::-: ламид, т,пл, 493 К. Реагент 1: о- ксилол. (71) Институт неорганической и физической:; Условйя реакции: о-оксилол окисляют в прихимии АНАзССР .... ::::, .:;: сутствии МНз и водяного пара при 658(72) Р.Г,-К. Ризаев, В.Е. Шейнин. Г.А. Багирза- " :,,: 668 К, моляриом соот»нойбйии о --ксилол: де, З.Ю. Магеррамова, М.М. Миратаев, Т,Е, Cy- .:.:, воздух:ЙНу:H20 1:(30-60):(8-12):(25-30) на лейманов и И.А,Гусейнов:. -::: .,:-: окисном ванадийсодержа@Ем катализаторе (56) Зэвлин П.M., Роднянская Э.Р., Дьяконов":- : состава, мас.g: Ч20в 6; Sb20s 5; 8 03 7;

А.П, — Журнал прйклaдной химии, 1986, т.59,", " Ск20з 0,4; у-Афз 81,6, с последующим -взавып.5, с.1154-1156. .: -::- ::,: имодействием полученного фталамида с

Суворов Б,В., Айтжанова С.А., Кулйнова - ййз в среде о-оксйлола при 333-343 К. 2

8,С. — Журнал прикладной химии, 1981, т.54,,- табл., 1 ил. вып.4, с.954-957.

Авторское свидетельство СССР

N 282310, кл. С 07 С 63/32, С 07-С 63/02, 1973.

Колодина И.С., Сембаев Д.Х., Суворов Б,В., Габдуллина Л.Ф., Рожнова Т.К. —. Изв. АНКаэССР, Сер,хим., 1977, f4 S, с.60-65.

Бюлер К,. Пирсон Д. Органические сйнтв- .::::. : -"..;;- ::: :;;:::::.:.. : >. зы, M.: Мир, 1973, ч.2, с.390.

Производственная методика получений диамида фталевой кислоты по ТУ 6-09.14-195577 на Львовском заводе хим. реактивов.

Патент Франции 2507600, кл, С 07 D 307/89, 1982.

Авторское свидетельство СССР

М 635097, кл, С 07 0 307/89, 1978.

Патент Японии 9083, кл, 16 С 61, 1962.

Шарипов А.Х., Мухтаруллина Ф,А., Кири- ченко Ю.В., Болотный А.А., Казаков И,А., Шик .

8.Н вЂ” Журнал прикладной химии, 1968, т.41, вып.10, с.2342 — 2344.

Патент СССР М 262006, кл. С 07 С 103/32, 1970.

8ond G.Ñ., ВгцсЬпап К. — Faraday Discuss. — Chem. Soc., 1981 (1982), O 72, р235-246, р,303-316.

Заявка ФРГ М 2334379. кл. С 07 О 209/48, 1975, 1754708

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения диамида о-фталевой кислоты (фталамидв), который является ценным сырьем для органического синтеза, в частности для синтеза дубителя кино-фотоматериалов - N,N,N ,й -тетраоксиметилдиамида о-фталевой кислоты.

Известен способ йолучения диамида 4цианфталевой кислоты аммоннолизом 4-цианфталимида с высоким выходом целевого продукта (99,5% от теории на взятый углеводород).

Однако получение 4-цианфталимида окислительным аммонолизом псевдокумола протекает с низким выходом (60,2-65%), Известно получения 4-хлорфталамида иэ 4-хлорфталамида и водного раствора аммиака с выходом 75%.

Недостатками этого метода являются невысокий выход 4-хлорфталимида и необходимость очистки полученного целевого продукта.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения фталамида, который состоит иэ трех стадий: получение фталевого ангидрида окйслением о- ксилола на катализаторе VzOe-TI0z; получение фталимйда аммонолизом фталевого ангидрида; получениедиамида о-фталевой кислоты взаимодействием фталимида и аммиака.

Третью стадию получения фталамида осуществляют следующим образом. В 63-литровый стальной эмалированный аппарат, снабженный обратным холодильником, мешалкой, термометром, рубашкой для охлаждения, загружают 22,0 кг (324 моль) водного аммиака. Содержимое аппарата охлаждают до 288 К пуском рассола в рубашку . и малыми порциями присыпают 11,9 кг (94 моль) фталимида. После прибавления всего количества фталимида температуру реакционной массы доводятдо комнатной и выдерживают при этой температуре в течение 7 ч.

Продукт отфильтровывают на нутчфильтре, промывают дистиллированной водой s количестве 60-80 л, затем 40 л этанола, Продукт высушивают при 333К, Выход диамида о-фталевой кислоты 10,0 кг, что составляет 75 3% от теории, считая на фталимид..

Недостатками этого способа получения фталамида являются невысокий выход целевого продукта (75,3%), необходимость очистки полученного целевого продукта до. рогостоящим растворителем — этанолом, а также обязательное наличие стадии получения фталевого ангидрида иэ о-ксилола, нафталина или их смеси.

Технические требования к фталамиду по ТУ 6-09-14-1955-77 приведены ниже . Белый кристаллический порошок, допускается желтоватый оттенок

Внешний вид

Содержание о-фталевой кислоты диамида, % не менее

Температура плавnews, К

Остаток после прокаливэния (в в; де сульфатов), %, не более

Содержание влаги, %, не более

98

493-498

0,1

0,5

Цель изобретения — повышение выхода и качества диамида о-фталевой кислоты, Поставленная цель достигается окислительным аммонолизом о-ксилола в присут25 ствии водяного пара при малярном соотношении о-ксилол:воздух:аммиак:вода

= 1:(30 — 60):(8-12):(25 — 30) на катализаторе следующего состава, мас.%: Vz0g 6; $Ь203

5; В!2Оз 7; Сг Оз 0,4: у-А!гОз 81,6, с после30 дующим взаимодействием полученного продукта с аммиаком в среде о-ксилола при

333-343 К.

Стадию полученния диамида о-фтале-. вой кислоты из фталимидa в среде о-ксилола

35 проводили при постоянном барботаже аммиака с объемной скоростью 50 ч . В интервале температур 333 — 343 К конверсия фталимида эа 1 ч составила 100%. Единственным продуктом реакции при этом был

40 фталамид. Образование поточной аммонийной соли фталаминовой кислоты не происходило вследствие низкой концентрации воды (10 мас.%). Однако в прототипе в результате окисления о-ксилола на оксидном

45 катализаторе образовавшийся фталевый ангидрид подвергается аммонолиэу и полученный фталимид превращается во фталамид в водно-аммиачной среде при комнатной температуре и времени реакции

50 7 ч. Поэтому возможность селекти в ного и ревращения фталимида во фталамид позволяет в принципе создать технологический процесс получения диамида о-фталевой кислоты из о-ксилола в присутствии сложно55 оксидного катализатора.

Предлагаемый способ получения фталамида представляет собой непрерывный технологический процесс получения диамида о-фталевой кислоты из о-ксилола в результате совмещения процесса получения фтали5 . .. .. . 1754708 6

/ мида с-дальнейшим его превращением во растворители йотлуутченсных кристаллических фталамид. Предлагаемый способ получения,. продуктов с целью очистки М-замещенных фталамида осущтествляли нз укрупненнбй амидов янтарной кислоты. 8 предлагаемом опытной установке в йепрерывном режиме. способе в о-ксйлоле не рнаствлоряется целе-

На чертеже представлена принципи- 5 вой продукт-диьамуид::.оь-фталевой кислоты, альнзя технологическая схема получения и о-ксилол испбльзуьетсяс целью понижения диамидз о-фталевой кислоты иэ о ксилола. концентрацтиис воды в реакционной смеси, в

Установка состоит из узла 1 подготовки результате чего йредотвращается обраэовасырья (сырьевйе емкости, насосы. компрес- ние побочного продукга (аммонийной соли соры, смесители и т.п.), контактного узла 2 10 фталаминовой кислоты) и способствует вы (реактор из нержавеющей стали с псевдо- пздзниювосздокцселевогопродукта,Таким ожиженным оРганизованным слоем катали-: обРззомт в изобРетении ОРьганичЕскоте веще. эатора. объемом до 100 л); реактора 3 : ство(о-ксилол) вотличиеотизвестногоспо(объемом до 3000 л), узлзт выделения фтала- :,собз используется как среда для создания, мида (насосы 4, 7, центрифуга 5, емкость 6, 15 интенсивного койтакта вежду исходными сушильнйй arperar 8, холодильник 9, скруб-: реагентзми, а не кзлк раствьоритель. - бенр10)иузла11улавливанияврегенерзцкис " . Для осуществтления реакции окиМиаммиаКа. Реакция получения фталимида::. тельно о аммонолиэа был использован кзокислительным аммойолизом о-ксилола - .:.. тализатор, состоящий йэ оксидов ванадия, -: осуществляется в-реакторе 2. Контактные 20 сурьмы. висмута и хрома, йаньесенных нз газы из реактоьра, содержащие фталимьйд," .. у-оксид аллюминия, мас.ф,: ЧэОв 6; $Ь|Оэ 5; ,аммиак, вОду, воздух и СОг, поступают в-:: BlqOq 7; СюОэ 0,4; у А120з 81,6. Кзгалиэареактор 3, заполненный о-ксилолом. Здесь - тор был синтезирован пропиткой предварипроиСходит взаимодействие фтзлимида с :::: тельно прокалентйого мелкосферического : аммиаком и образование диамида о-фтале-. 25 -y-оксида алюминиЯ растворами солей совой кислоты..: ..:: —, -: "....,:::,: .. -. -:, ответствующих эленмуентов с пося дующей сушкой в термостзте при 363-373 К (6 ч). далее ступенчатой прокалкой.в токе возду ll :. .:, g :: . ха: при 473тК 2 ч, при 573 К 3 ч и при 673-723

gag. ". - 30 К10ч. NH+NH 1: . ...::, .. П риме р1. Взято53кго-ксилола,580

C™ИН2т . кг(448,6 мэ) воздуха, &5кг(110,25м ) амми- .. ака, 243 кг воды при молярном соотношении с-ксилол:воздух:аммиак:втода. 1;40:10:27.

35 Загрузка катализатора 1170 см . Состав каэ

Проведение: реакции взаимодействия талиэатора, мас. jf,; ЧэОе 6; ЗЬ|Оэ 5; BlzOg 7; фталимида с аммиаком в присутствии о-кси-", Ст Оэ 0,4; у А40э 81,6. Температура. реаклола позволило исключить образование в: ции получения фталимида 658 К. Время конкачестве побочного продукта аммонийной такта в реакторе получения фталимйдз 4,5 с. соли фталаминовой кислоты. Выход целево- 40 Температура реакциМ получения фталамида го продукта в этом случае достигал 95,0 333-343 К. Время-пребыеания в реакторе мол. в расчете на пропущенный о-ксилол. получения фталамида 1 ч.

Температура реакции поддерживалась в .-, Получено: 8,80 кг ССз (выход 5,07ь от пределах 333-343 К (пример 1-4)..-: теории на пропущенный о-ксилол), 77,90 кг

При проведении реакции в водной сре-,45 фтзлзмидз (выход 95ф от теории на пропуде без использования о-ксилола набаодает-:.: щенный о-ксилол, Тпл. ) 493. K) состава. ся образование побочного продукта; мас.%; (аммонийной соли фтзламиновой кислоты) с,:. Фтзлзмид - . .:::... : : 99.80 выходом до 58,8 мас. $ в расчете нз подан-:- Остаток после ный фтзлимид (см. табл.1)..:. 50 прокаливания ::::.:; :.:..- 0,03 .. „. Известно, что с целью получения й-: Влажность::. -::, -: - ":: .:- 0,17 эзмещенных амидов янтарной кислоты ;: П р и и е р 2. Взятно: ВЗ кг о-ксилола. 435 аминоимид или имид подвергают взаимо--. кг(336,45 мэ) воздуха,68 кг(88;2 м аммиака, действию c эквимолярным количеством 225 кг воды при молярном соотношении оаминэ или Э-З мольэкаиаалентом гидраэи- 55 ксилол:аоэдук;аммиак иода - Э:Зр. 8;25; Вана в инертном растворителе, например бен- — груэка «атзлиэатора 917,3 см . Состав золе, ацетонитриле, с последующим .: катализатора тот же, как в примере 1. Темвыделением целевого продукта. В этом спо- пература реакции получения фталимида 668 собе органические вещества(бензол, ацето- . К. Время контакта в факторе получения нитрил, этанол и др.) испольэуютсл как т

1754708 фталимида 4,3 с, Температура реакции получения фталамида 333-343 К. Время пребывания в реакторе получения фталамида 1 ч.

Получено: 9,15 кг COz (выход 5,2%), 77,74 кг фталамида (выход 94,8%, Т.пл.

49Х2 К) состава, мас.%:

Фталамид 99,80 ;Остаток после прокаливания . Ц,05

Влажность: 0,15

Пример 3. Взято: 53 кг о-ксилола, 725 кг (560,75 мз) воздуха, 93,5 кг (121,3 мз) аммиака, 261 кг воды при молярном соотношен йм о-ксилол: воздух эм мйэк".вода

1:,50;.11:29. Загрузка катэлйзатора 1425;7 см . Состав катализатора тот же, как в при: мере 1. Температура реакции получения фталимида 658 К Время контакта-в реакторе получения фталимида 4,7 С. Температура реакции получения фталэмида 333-343 К.

Время пребывания в реакторе получения фталамида 1 ч.

Получено: 10,56 кг С02 (выход 6,0%), 77,08 кг фталамида (выход 94,0%, Тпл.493;5 К) состава, мас.%:

Фтал амид 99,74

Oc ai oIc после про каливания .. 0,06

Влажность 0.20 Пример 4. Взято: 53 кг о-ксилола, 870 кг (672,9 мз) воздуха, 102 кг (132,3 мз) аммиака, 270 icl. воды при мОлярном соотношении о-ксилол:воздух:аммиак:вода = 1:60:12:30;

Загрузка катализатора 1579,3 см . Состав катализатора тот же, как в примере 1; Температура реакции полученйя фталимида 668

К.. Время кон акта a ðåàêòîðå получения фталимида 4;6 с. Температура реакцйй йолучения фталамида 333-343 К. Время йребывания в реакторе получения фтэламида 1 ч.

Получено: 11,26 icI CQz (выход 6,4%), 76,75 кг фталамида (выход 93,6%, Тпл.493,6 К состава, мас.%:

Фталамид - 99,71

Остаток после прокаливэния 0,07

Влажность 0,22

П р и м е. р 5. Взято: 53 кг о-ксилола, 870 кг (672,9 мз) воздуха, 102 кг (132,3 мз) аммиака, 288 кг воды при молярном соотношении о-ксилола:воздух:аммиак .вода = 1:60:12:32.

Загрузка катализатора 1645 смз. Состав катализатора тот же, как в примере 1. Температура реакции получения фталимида 668 К.

Время койтэкта в реакторе получения фталимида 4,7 с. Температура реакцйи получеййя * фтэламида 333-343 К. В р емя пребывания в реакторе получения фталэмида1ч.

668 К, Время контакта в реакторе получения фталимида 4,6 с. Температура реакции получения фталамида 353-363 К. Время пребывания в реакторе полученйя фталамида 1 ч.

Получено: 11,79 кг COz (выход 6.7%), 40

1,91 KI аммонийной coRI4 фталаминовой кис" лоты (выход 2,1%), 74,78 кг фталамида (выход 91,2%, Тпл. = 494 К) состава, мас.%:

Фталамид: . 99,64

Остаток после

45 прокаливания .. 0 08

Влажность .... 0,28

П р им е р8; Взято:53 кго-ксилола,870 кг (672,9 мЭ) воздуха, 102 кг (132,3 м ) аммиака, 270 кг воды при молярном соотношении

50 о-ксйлол:воздух:аммиак .вода 1:60:12:30.

Загрузка катализатора 1579,3 см . Состав катализатора тот же, как в примере 1, Тем пература реакции получейия фталимида

668К, Время контакта в реакторе получения фтэлимида 4.6 с. Температура реакции получения фталамида 333 — 343 К. Время пребывайия; в реакторе фталамида 0,8 ч.

Получено: 11,44 кг СО (выход 6,5%), 1,76 кг фталимида (выход 2,4 ), 74,70 кг . з

Получено: 15,66 кг СО2 (выход 8,9%), 1,46 кг аммонийной соли фталаминовой кислоты (выход 1,6%), 73,39 кг фталамида (выход 89,5%, Tnn. - 493,9 К) состава, мас.%:

5 Фталамид - 99,57

Остаток после прокаливания 0,08

Влажность 0,35

Пример 6. Взято: 53 кг о-ксйлола, 870

10 кг (672,9 мз) воздуха, 102 кг (1 32 3 NI ) амми-: ака, 270 icl. воды при молярном соотношении о- ксилол:воздух;аммиак:вода - 1 60:12:30;

ЗагрузКа катализатора 1579,3 см, Состав катализатора тот же, кэк в примере 1. Тем-

15 пература реакцич получения фталимида

668 К. Время контакта в реакторе получения фтэлимида 4,6 с. Температура реакции получения фталэмида 313-323 К; Время.пребывэйия в-реакто|рб получения фталамида 1 ч.

20 Получейо: 11,62 кг СО2 (выход 6,6%), 1,69 кг фталимида (вйход 2,3%), 74,70 кг фталамида (выход 91,1%, Тпл. = 494,1 К) состава мас.%:

Фталаййд - . 99,61

25 Остаток после

"прокаливания 0,09

Влажность .. 0,30

Прим ер7. Взято:53кго-ксилола,870 кг (672,9 м ) воздуха, 102 кг (132,3 мЗ) амми30 ака, 270 кг"воды при молярном соотношении о-ксйлол .воздух;аммиак .вода - 1:60:12:30.

Загрузка катализатора 1579,3 см . Состав катализатора тот же, как в примере 1. Темйература реакции получения фталимида.

1754708

9 фталамида (выход 91,1ф,, Тпл. - 494,2 К) (стадия — окисление о-ксилола. состава, мас. : . " ." . Взято 53 r о-ксилола; катализатор Vg0sФталамид " . 99 59 . То)Оз.

Остаток йосле : . Получено 64,38 г фталевого aнгидрида, прокаливания " 0,1 5 что соответствует выходу 87 мол. ф на проВлажность 0,31 пущенный о-ксилол, "" . П р иМе р 9. Взято; 53 кг о-ксилола, 870 II стадия — аммойолиз фталевогб ангидкг (672,9 мз) воздуха, 102 кг (132,3 м ) аммй- риДа. акз, 270 кг водй прймолярном соотношении Взято 64,38 г фталевого ангидрида. Моо-ксилол:воздух:аммиак:вода - 1 60:12:30, 10 лярное соотношенйе фталевый ангидЗагрузка катализатора 1579,3 см, СоСтзе рид:ЙНз - 1:1. катализатора тот же, как в йримере 1; Тем - Получено 62;99 r фтзлимида, что соотпература реакции получения фтайимида.::. ветствуетвыходу98, 5мол. наподаваемый

668К. Время кон акта в реакторе полученйя - фталевый ангидрид. вания в реакторе получения фтзлвмйда 1,2 мый способ). ч... ..., :. „-.,,, . " . Взято62,99фтзлимида.

Получено: 11,79 кг Со (выход 6,7 ). Получено 70,27 r фталамида, что соот2,37 кг-зммонийной соли фталаминовоМис - 20 ветствует выходу 100 мол. $ на подаваемый лоты (выход 2,67), 74,37 кг фтзламида (вы- фталимид. ход 90,7, Тпл. - 494,4 К) состава, мас.ф Таким образом, прииспользованииспоФталамид - 99,57 . соба йолучения фталамида через фталевый

Остаток после, -: ангидрид даже с применением на III стадии прокаливзния - - 0,1 .: 25 предлагаемого способа выход фталамида . Влажность 0,33 : составляет 85,7 мол. на пропущенный оОтклоненйя от оптимального состава ксилол (пример 10). Использование же в 1И катализатора, а также изменение найден- стадии поАучейия фталамида из фталимида ных условий проведейия реакции (уменьц по прототййу i водной среде (при этом выние vi увеличение температуры, времени 30 ходфталамйда составляет 75,3 оттеории, контзкта, воздуха, аммиака и воды) приво- считая на фталймид) снижает выход фталадят к ухудавнйю показателей процесса no&: - мида до 64.5 мол. Ict на пропущенный о-ксиучения ф галимида. Из этих исходных.. лол. факторов только увеличение количества во-: Физико-химические константы и ИКды (пример 5) непосредственно влияет йэ 35 спектры фталамида свидетельствуют о его процесс полученйя фталзмида и благопри- " чистоте. ятствует образованию пьбочйого продукта:.. Приведенные данные свидетельствуют — аммонийной соли фталаминовой кислОты. - о существенных преимуществах предлагзеКзк видно иэ приведенных прймеров, изме- мого способа полученйя диамида о-фталенение найденныхусловий проведения реек - 40 вой кислоты в сравнении с прототипом; ции(уменьшение и увеличениетемпературы " выход фталамида нз исходный о-ксилол со— примеры 6,7, времени пребывания - при- -:. ставляет 93,6-95 мол.ф против 64,5, а на меры 8,9) отрицательно сказываются нз no- . фталимид - 100 мол.$ против 75,3, содеркаэателях процесса получения фталамида. жание основного вещества 99,71-99,80

В известном способе процесс получе- 45 мас;7 против 98,0; остаток йосле прокали,ния фталимида состоит из двух стадий: сйн- . вания 0,03-0,07 мзс.$ против 0;1, теза фталевого ангидрида из о-ксилола на . В табл.2 йрйводятся Сравнительные Ч О5 TIOg катализатора с выходом 87ф и данные получения фталамида из о-ксилола проведения аммонолиза полученного ан- в среде о-ксилола (заполнение реактора 3 гидрида с целью получения фталимида с вы- 50 схемы о-ксилолом) и водной среде(эаполнеходом 98,57. Учитывая вышеизложенное,::. нйе реактора 3 только водой) на укрупненвыход фталимида нз исходный о-ксилол со- ной опытной установке. ставляет 85,7 Mon. . Полученный фталймид Как видно изданныхтабл.2, присравнев предлагаемом Способе в среде смеси о- нии получения диамидз о-фталевой кислоты ксилола с водой полностью превращается 55 иэ о-ксилола в среде@-ксилола выход фталзво фталамид, в результате чего выход по- мида составляет 957 от теории на пропуследнего также составляет на исходнйй о- щенный о-ксилол c чистотой 99,80 мас.$ ксилол 85,7 мол. :: :. ::.:- (предлагаемый способ). а в водной среде его

Пример 10; Получение фталамюфв выходсоставляет71,77o оттеории íà пропу.. череэ фталевый ангидрид.

11 1 М ИВ щенный о-ксилол с чйстотой 99,40 мас.$ (в о-ксилол»в при исходных молярйых соотносоответствии с прототипом). -. . - —,- шениях о-ксилол:воздух:аммиак:вода

1 :,30-60:(8-12," 25-30 .

Таким образом, получение фталамида из о-ксилола по п агаемомуметоду-по- 5 Формула изобретения зволяет получать фталамид высокой стейе-,.:.::; протекает непрерывно из о- ксилола, минуя: . зованием окис»лемия о-ксилола на окисном стадйю получения фталевого ангидрида, что в конечном счете приводит к снижен»ию се- 10 ботки полученного фталимида водным ам-

; бестоимости целевого продукта. Йолуч®Й- - ..:. мраком, отличающийся тем, что. с ный: продукт не требует сне»циальной целью повышения вйходЭ и качества целе- . очистки. Взаимодействие аммйакв с фталй- ::- вого йродукта, окисления о-ксилола ведут ° милом в среде смеси е-колола с водой дает при©утствии аммиака:и водного пара при возможность избрать.протекеййя вторич- 15 температуре» 658 668 К; молярном cooTHo» ных реакций превращения ФтаамиФ в ам-".; шеййи о-ксмол;воздух;аммиак:вода, р»ав- монийную соль фталаминмой кислоты. ".": ном 1:30-,60;8-12:25-30. на окисном-

Предлагаемый способ дает, аозможность,, ванадийсодержащем катализаторе, имеюсоздать нейрерывный темеьлогйческий про- . щам состав, мас.ф: ч Ов 6; зь2Оз 5; ВаОз 7; цесс получения.двййчида талевой кисло- 20.. Сюбз 0,4; у - А120э 81.6, с последующим тй из о-ксилола в реаульмте совмещенйя: взаймодеМтеием полученного фталимида с проце©са получения фталимида из оо - асиле- -- аммиа ла и дальнейшим его айе4енолизом в среде

- Таблица 1

Взаимодействие фталимида с аммиаком в водном растворе .

Исходная концентрация фталимйда 10 мас. $

1754706

Таблмца2

Пода ж Ьлучено фталаммда в среде о-кснлола (предлагаемый ) ° водной среде (орототмп) ь«

«« »

Составитель В.Шейнин

Редактор Н.Киштулинец Техред М.Моргентал Корректор З.Лончаковэ

Заказ 2866 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4t5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. óË.Гагарина, 101

53 кг о-кснгюла, 580 кг (448,6 мз) воздуха ° 85 кг (110,25 н ) аммиака, 243 кг воды.

Температура реакции пзлученмя фталамнда 333-343 К.

Время лребыванкл в реакторе получення фталамнда 1 ч

53 кг о-кснлола,580 кг (448,6 мз) воздуха, 85 кг (110,25 мз) аммнака, 243 кг воды.

Температура реакцнн полу- ченмя фталаммда 293-303 К.

Время пребывания в реакто" ре получення фталамнда 3 ч

53 кг о-кснлола, 435 кг (336,45 мз) воздуха, 68 кг (88,2 мз) амннака, 225 кг воды.

Температура реакции получення фталамнда 333-343 К.

Время пребывання в реакторе получення фталамнда 1 ч

53 кг о-кснлола, 435 кг (336,45 w3) зду-, 68кг (88, 2 мз ) амч мака > 225 кг воды

Температура реакции получения фталамнда 293-303 К.

Время лребыванмя в реакторе получения фталамм« да 3 ч

77,90 кг фталамила (выход 952 от теории на пропущенный о-ксмлзл, Тьт 493 К) состава. мас.2:

Фталаммд 99.80 остаток после прокалмвання 0,03 впавность 0,17

77,74 кг фталаммда (вывод 94 88, Тая .493Д К состава, мас.8: фталаммд 99,80, остаток после прокалнвання 0 05 влавность 0,15

57 ° 40 кг Фтвламнда (выход 704 от теормн на пропущенный о-кснлол, T„,t 495 K) состава, мас.8: фталаммд 99,4 остаток пасла лрокалмвання 0,1 влавность 0,5

58,79 кг фталаннда (выход 71,72, Т

494,8 К) состава ° мас,8 фталамнд 99,42 остаток после прокалмвання 0,09 вющяность 0,49