Способ получения диэтиламинооксипропилкрахмала

 

Использование: для тонкой очистки промывных вод в качестве анионообменника. Сущность изобретения: крахмал активируют водой, взятой в количестве 0,6-0,7 мм на 1 г крахмала, затем этерифицируют диэтилэпоксипропиламином в водной среде, при 70-80°С в течение 3-4 ч или при 100°С 1.0- 1.5 ч 1 табл., 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4765183/05 (22) 04.12.89 (46) 15.08.92. Бюл. ¹ 30 (71) Минский медицинский институт и Институт физико-органической химии АН БССР . (72) С.В.Ткачев, Б.А.Волынец и П.Т,Петров (53) 547.458.61(088.8) (56) Патент США № 4332935, кл. С 08 В 31/08, опублик. 1982.

Патент Великобритании ¹ 2063282, .. кл. С 08 В 31/12, опублик. 1981, Изобретение относится к получению производных крахмала, обладающих анио- . нообменными свойствами, и может быть использовано для тонкой очистки промывных вод..

Известен также способ этерификации крахмала четвертичными эпаксиаминами в щелочной среде в присутствии оксида или гидроксида кальция (ат 0,2 да 2%) при 50120 С. При этом эпоксиамины используют в виде водных растворов в расчете 0,005-0,5 моль амина на 1 моль крахмала, Конечный продукт — аминопроизводнае крахмала обладает очень малой степенью замещения

0,0415-0,0465.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положительному результату является способ получения

ДЭАОП-крахмала путем этерификации исходного крахмала после его предварительной активации раствором гидроксида натрия при 60 С в течение 2 ч при малярном соотношении 0,22 моль ДЭЭПА на 1 моль крахмала. По завершении процесса этерификации смесь нейтрализуют адипиновой кйслотой и подвергают диализу.

„„5Ц„„1754723 Al (5h)5 С 08 В 31/12 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛАМИНООКСИП РОПИЛ КРАХМАЛА (57) Использование: для тонкой очистки йромывных вад в качестве.анионообменника.

Сущность изобретения; крахмал активируют водой, взятой в количестве 0,6 — 0,7 мм на

1 г крахмала, затем этерифицируют дизтилэпоксипропиламином в водной среде, при

70 — 80 С в течение 3 — 4 ч или при 100 С 1,01,5 ч. 1 табл., 1 ил, Конечный продукт содержит 1,92 азота, чта соответствует малой обменной емкости и поэтому его экономически нецелесообразно использовать для извлечения малых ионов из промывных вод. Кроме того, указанный способ получения является трудоемким и требует больших энергозатрат.

Целью изобретения является упрощение способа получения ДЭАОП-крахмала при увеличении полной обменной емкости целевого продукта.

Паставленная цель достигается тем, что фь согласна способу получения ДЭАОП-крахмала, включающему этерификацию крахма- Я ла диэтилэпоксипропиламином в водной (Ъ среде, крахмал предварительно активируют водой., взятой в количестве 0.6-0,7 мл на 1 г,3 крах э: а, а этерификацию осуществляют,: а при 70-80 С s течение 3-4 ч или при 100 С

1-1,5 ч.

Пример 1. 10 г картофельного нативнага крахмала мол. м. 447 тыс. дальтон активируют 30 мин при 20 С 6 мл дистиллированной воды, приливают 29,5 г диэтилэпаксипропиламина (ДЭЭПА} и знер1754723 гично перемешивают при 700С s течение 3 ч, Реакцию прерывают смесью пропанол 2 — вода (1:1 по обьему), продукт реакции фильтруют и промывают этой смесью на воронке Бюхнера до бесцветного фильтрата, Продукт выдерживают в этой смеси сутки, промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину, Сушат сутки при 50 С, Выход 19,90 r.

Определяют flOE по 0,1 н, раствору соляной кислоты и содержания связанного азота по методу Кьельдаля, ПОЕ, ммоль/г 4,11

Содержание связанного азота, мас, 6,23

Пример 2. 10 г картофельного нативного крахмала мол. м, 447 тыс. дальтон активируют 30 мин при 20 С 7 мл дистиллированной воды, приливают 29,5.г

ДЗЭПА и энергично перемешивают при

70 С в течение 3 ч, Дальше как в примере

1, Выход 19,72 г.

ПСЕ, ммоль/г 4,20

Содержание связанного азота, мас, 6,68

Изучена возможность применения ДЭЯОП-крахмала в качестве селективного анионита в 0Н-форме при сорбции из модельной многокомпонентной солевой системы в кислой среде. Опыты проводились в ионообменной колонке методом динамического насыщения, Через анионит пропускали раствор следующего состава, r/ê

NaH2P0(2Н20 0,312: йа2$04 0,141; Са(ИОз)2" х4Н20 0,237; КайОз 1,275; КЙОз 1,011, рН такой солевой системы 5,52, Анионит избирательно сорбирует из модельной солевой системы при рН 5,52 лишь сульфат-ионы.

Пример 3. 10 r картофельного нативного крахмала мол.с, 447 тыс. дальтон активируют 30 мин при 20 С 6 мл дистиллйрованной воды, приливают 29,5 г

ДЭЭПА и энергично перемешивают при

70 С в течение 4 ч, Дальше, как в примере

1. Выход 20,00 r, ПОЕ, ммоль/г 4,18

Содержание

5 связанного азота, мас. 6,52.

Пример,4. 10 r картофельного нативного крахмала мол, м. 447 тыс, дальтон активируют 30 мин при 20 С 7 мл

10 дистиллированной воды, приливают 29,5 г

ДЭЗПА и энергично перемешивают при

70 С в течение 4 ч. Дальше„как в примере

1. Выход 19,92 r.

flOE, ммоль/r 1,15

15 Содержание с Вязанного азота, мас 6,32

Пример 5, t0 г картофельного нативного крахмала мол, м, 447 тыс. дальтон ак20 тивируют 30 мин при 20 С 6 мл дистиллированной воды, приливают 29,5 r

ДЭЭПА и энергично перемешивают при

80 С в течение 3 ч. Дальше,. как в примере

1. Выход 20,02 г.

25 ПОЕ, ммоль/г 4,12

Содержание. связанного азота, мас.% 6,40

Пример 6. 10 r картофельного натив30 ного крахмала мол, м. 447 тыч. дальтон активируют ЗО мин при 20 С 7 мл дистиллированной воды, приливают 29,5 r ДЭЗПА и энергично перемешивают при 80 С в течение 3 ч. Дальше, как в примере 1, Выход 19 98 r.

35 ПСЕ, ммоль/r 4,18

Содержание связанного азота, мас.% 6,78

Пример 7, 10 r картофельного натив40 ного крахмала мол, м, 447 тыс. дальтон активируют 30 мин при 20 С 6 мл дистиллированной воды, приливают 29,5 г

ДЭЭПА и энергично перемешивают при

80 С в течение 4 ч. Дальше, как в примере

45 1, Выход 19,92 r.

flOE, ммоль/г 4,20

Содержание связанного азота, мас, 6,60

50 Пример 8, 10 г картофельного нативного крахмала мол, м. 447 тыс. дальтон активируют ЗО мин при 20 С 7 мл дистиллированной воды, приливают 295 г

ДЭЭПА и энергично перемешивают при 80 С

55 в течение 4 ч, Дальше, как в примере 1.

Выход 20,10 г.

ПОЕ, ммоль/г 4,15

Содержание связанного азота, мас. 6,48.

1754723

Взаимодействие ДЭЭПА с крахмалом

Пример 9. 10 г картофельного нативного крахмала мол, м. 447 тыс. дальтон активируют 30 мин при 20 С 6 мл дистиллированной воды, приливают 29,5 г

ДЭЭПА и энергично перемешивают при

100 С в течение 1 ч. Дальше, как в примере

1. Выход 20,90 г.

ПОЕ, ммоль/г 4,15

Содержание связанного азота, мас,7 6,09, Пример 10. 10 г картофельного нативного крахмала мол. м. 447 тыс. дальтон активируют 30 мин при 20ОС 7 мл дистиллированной воды, приливают 29,5 г

ДЗЭПА и энергично перемешивают при

100 С в течение 1 ч. Дальше, как в примере

1, Выход 20,20 r.

ПОЕ, ммоль/г 4,16

Содержание связанного азота. мас.% 6,12

Пример 11. 10r картофельного нативного крахмала мол. м, 447 тыс. дальтон активируют 30 мин при 20 С 6 мл дистиллированной воды, приливают 29.5 г

ДЭЭПА и энергично перемешивают при

100 С в течение 1,5 ч. Дальше, как в примере 1. Выход 20,10 г.

ПОЕ, ммоль/г 4,10

Содержание связанного азота; мас.$ 6,05

Пример 12. 10 r картофельного нативного крахмала мол. м. 447 тыс. дальтон ак5 тивируют 30 мин при 20С 7 мл дистиллированной воды, приливают 29,5 r

ДЭЗПА и энергично перемешивают при

100 С в течение 1,5 ч. Дальше, как в примере

1, Выход 20,15 r, 10 ПОЕ, ммоль/г 4,12

Содержание связанного азота,мас.f, 6,10

Результаты этерификации крахмала

15 приведены в таблице. а на фиг,1 — влияние соотношения вода- крахмал на содержание

ПОЕ ДЭАОП - крахмалов.

Формула изобретения

20 Способ получения диэтиламинооксипропилкрахмала, включающий этерификацию крахмала диэтилэпоксипропиламином в водной среде, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа при увели25 чении обменной емкости целевого продукта, крахмал предварительно активируют водой, взятой в количестве 0;6 — 0,7 мл на 1 г крахмала, а этерификацию осуществляют при 70-80 С в течение 3-4 часов или при

30 100 Ñ вЂ” 1-1,5 часа, 1754723. ®рц ) д О ь.

Составитель С.Ткачев

Редактор Т.Самерханова Техред М.Моргентал

Корректор Э.Лончакова

Заказ 2866 Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и:открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул, Гагарина, 101