Устройство для газовой хроматографии

 

Изобретение относится к газовому анализу и предназначено для высокочувствительного детектирования аминов, гидразинов и их производных в смесях при из анализе с применением высокоэффективных микрокапиллярных хроматографических колонок. Цель изобретения - уменьшение геометрических размеров рабочей камеры детектора при сохранении высокой ионизационной эффективности. Устройство содержит капиллярную хроматографическую колонку и герметично соединенный с ней через переходной штуцер поверхностно-ионизационный детекто р. Детектор состоит из корпуса, в котором коаксиально установлены цилиндрический термоэмиттер с нагревательным элементом, расположенным на его наружной боковой поверхности, и коллектор, установленный внутри термоэмиттера с зазором. Коллектор выполнен в виде стержня и прикреплен одним концом к корпусу через изолятор со стороны, противоположной месту ввода хроматографической колонки. Свободный торец коллектора расположен с зазором у торца колонки. 1 ил. &

Ж 1755180 А1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 30/68

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 . ...; . 2 (21) 4427691/25 . :. тивных микрокапиллярных хроматографи(22) 02.06.88 .. ческих колонок. Цель изобретения — умень(46) 15,08.92. Бюл; ¹ 30 (71) Институт электроники им. У.А.Арифова и Специализированное конструкторско-техшение геометрическйх .размеров рабочей камеры детектора при сохранейии высокой ионизационной эффективности, Устройство нологическое бюро с опытным производст- содержит капиллярную хроматографичевомИчститутаэлектроникиим,У,А.Арифова скую колонку и герметично соединенный с (72) У.Х.Расулев, 3.Г.Назаров, P,Í.Åâòóõîâ, ней через переходной штуцер поверхностБ.М,Ташпулатови Г,Б,Худаева: . . но-ионизационный детектор. Детектор со(56) Авторское свидетельство СССР стоит из корпуса, в котором коаксиально № 754301, кл. О 01 N 27f62, 1980.

Авторское свидетельство СССР установлены цилиндрический термоэмиттер с нагревательным элементом, располо№ 1689845, кл. G 01 N 30/68, 05.02.88 женным на его наружной боковой поверхности, и коллектбр, установленный (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМА- внутритермоэмиттерасзаэором. Коллектор

ТОГРАФИИ выполнен в виде стержйя и прикреплен од(57) Изобретение относится к газовому анй- - : ним концом к корпусу через изолятор со лизу и предназначено для высокочувстви- стороны, противоположной месту ввода тельного детектирования аминов; хроматографической колонки. Свободный гидразинов и их производных в смесях при торец коллектора расположен с зазором у из анализе с применением высокоэффекторца колонки. 1 ил.

Изобретение относится к технике газо- Устройство содержит поверхностно- 4 вого анализа, предназначено для высоко- - ионизационнйй детектор 1, корпус 2 коточувствительного детектирования аминов, рого герметично соединен с гидразинов и их производных в смесях npw, хроматографической колонкой 3. На обеих их хроматографическом анализе и можеТ внутреннихторцовых стенках корпуса 2 усбыть использовано при селективном опре- тайовлены керамическйе пластины 4 и 5, делении наличия и идентификации следо- между которыми соосйо с корпусом 2 устаВМх количеств иоиизирующихся путем." новлен термоэмиттер 6. Термозмиттер 6 выповерхностнойионизациивеществвсмесах полнен в виде цилиндрической втулки, на с применением высокоэффективных микро- наружной боковой поверхности которой сиально с ним и с зазором относительно его внутренней ионизирующей поверхности усНа чертеже схематически представлено тановлен коллектор 9, выполненный в виде предлагаемое устройство капиллярных хроматографических колонок.

Цель изобретения — уменьшение геометрических размеров рабочей камеры детектора при сохранении высокой ионизацион ной эффективности. расположен электроизолированный нагревательный элемент 7, соединенный с токоподводами 8, выведенными за пределы корпуса 2 через изолирующую втулку, Во внутренней полости термоэмиттера б коак1755180 стержня и закрепленный через изолятор 10 в торцовой стенке корпуса 2 со стороны, противоположной месту ввода хроматографической колонки, Кроме того, в термоэмиттере выполнены щели 11 для вывода отработанных газов. Через торцовую стенку корпуса 2, противоположную стороне крепления коллектора 9, вдоль его оси введен с зазором относительно стенки корпуса 2 выходной участок хроматографической колон- 10 ки 3. Торец коллектора 9 установлен в термоэмиттере 6 с зазором относительно торца выходного участка хроматографической колонки. В том же торце корпуса 2 установлен штуцер 12 для подачи вспомогательного газа, причем вспомогательный гаэ подают в зазор между выходным участком хроматографической колонки и стенкой корпуса, в результате чего обеспечивается независимая подача в одном направлении вспомогательнбго газа и компонент анализируемой смеси и смешивание из непосредственно у ионизирующей поверхности термоэмиттера 6. К термозмиттеру подсое15

20 динен ввод 13 для подачи положительного потенциала, В боковой стенке корпуса 2 установлен штуцер 14 для вывода отработанных газов, через который отработанные газы выводятся иэ внутренней полости термоэмиттера 6 через щели 11.

Устройство работает следующим образом.

Разделенные компоненты анализируемой смеси поступают на выход хроматогра25

30 фической колонки 3, В ту же область через зазор между корпусом 2 детектора 1 и выходным участком хроматографической колонки независимо подают вспомогательный газ через штуцер 12, В зазоре происходит смешивание разделенных компонент смеси с вспомогательным газом. Выбором скорости подачи вспомогательного газа создают необходимую аэродийамику движения анализируемой смеси внутри поверхностно-ионизационного де45 тектора. Поток анализируемой воздушной смеси, ударяясь о торец коллектора, локально турбулизируется, поэтому молекулы смеси из-за относительно большой площади термоэмиттера по сравнению с площадью коллектора попадают на поверхность термоэмиттера, где происходит ионизация молекул исследуемых соединений. За счет действия отталкивающего ионы напряжения, приложенного от источника напряже- 55 ния к термоэмиттеру 6 через ввод 13, образующиеся на поверхности термоэмиттера ионы направляются на коллектор 9. Ионный ток через электрометрический вывод 15 подается на регистрирующий прибор в виде последовательности электрических импульсов, каждый иэ которых соответствует отдельной компоненте анализируемой смеси.

При помощи термопары 16, находящейся в контакте с термоэмиттером 6, контролируется температура термоэмиттера, Таким образом; в устройстве минимизированы геометрические размеры рабочей камеры поверхностно-ионизационного детектора при сохранении его высокой ионизационной эффективности, так как подбором скорости подачи вспомогательного газа создаются условия для эффективного перемешивания отдельных компонент смеси с вспомогательным газом и исключается возможность частичного перемешивания разделенных компонент смеси друг с другом благодаря возможности подбора соответствующей скорости прохождения разделенных компонент смеси вдоль. детектора, Формула изобретения

Устройство для газовой хрОматографии, содержащее капиллярную хроматографическую колонку и герметично соединенный с ней поверхностно-ионизационный детектор, расположенный по оси выходного участка хроматографической колонки, включающий корпус, коаксиально установленные в нем цилиндрический термоэмиттер с нагревательным элементом, расположенным на его наружной боковой поверхности, и коллектор, установленный внутри термоэмиттера с зазором, переходной штуцер для соединения детектора с концом хромато графической колонки, токоподводящие вводы, штуцеры для ввода вспомогательного газа и вывода отработанных газов, о тл и ч а ю щ ее с я тем, что, с целЬю уменьшения геометрических размеров рабочей камеры детектора при сохранении высокой ионизационной эффективности, коллектор выполнен в виде, стержня и прикреплен одним концом к корпусучерез изолятор со стороны, противоположной месту ввода хроматографической колонки, а свободный торец коллектора расположен с зазором у торца хроматографической колонки, 1755180

Фалолю-ьюоео газа

Составитель Е. Рожковская

Техред М.Моргентал . Корректор С. Лисина

Редактор А. Огар

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Óæãîðîä, ул.Гагарина, 101

Заказ 2889 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., 4/5