Состав для приготовления индикаторной бумаги для определения нитритов

 

Сущность изобретения; состав содержит , мас.ч: сульфаниловая кислота 0,8-1,0; 8-оксихинолин 0,8-1,0; лимонная кислота 1,4-1,5; сульфат никеля 0,05-0,06; вода остальное . Компоненты растворяют в воде, пропитывают фильтровальную бумагу и высушивают в токе горячего воздуха. 1 табл.

сОюэ советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РеспуБлик (st)s 6 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ т ". 1 чтт ч . 1

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ г

1 (21) 4767870/04 (22) 23.10.89 (46) 15.08.92, Бюл, № 30 (71) Владимирский политехнический институт (72) В,Г,Амелин (56) Nair Jagàdååsàn Gupta V, The

s pectrophotometric determination of nitrite in

water with 8-guinolln. — Anal. Chem. acta.

1979, р. 311 — 314.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1658727, кл. 6 01 N 31/22, 1989.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к составам индикаторных бумаг для полуколичественнОчго экспресс-определения нитрит-ионов в различных объектах, Известны составы для фотометрического определения нитритов в водных растворах, действие которых основано на реакции диазотирования и сочетания с образованием азокрасителей. Например, по методу

Грисса используют сульфаниловую кислоту и 1-нафтиламин. Реакция диазотирования протекает в сильнокислом растворе, рН 1,7 (HCi) в течение 10 мин, Азосочетание проводят уже при рН 2,5 (раствор нейтрализуют содой) в течение 30 мин.

В качестве диазосоставляющей применены п-нитроанилин, п-аминобенэойная кислота, в качестве аэосоставляющей — &-оксихинолин. Использован 0,20оь-ный раствор 8-оксихинолина в этаноле и 0,27б-ный раствор диазосоставляющей.

Метод с использованием укаэанных составов длителен. В связи с проведением реакций диазотирования и азосочетания при различной кислотности состав не может быть использован для проведения реакций,,5g „„1755184 А1 (54) СОСТАВ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ БУМАГИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИТОВ (57) Сущность изобретения; состав содержит; мас.ч: сульфаниловая кислота 0.8-1,0;

8-оксихинолин 0;8-1,0; лимонная кислота

1,4-1,5; сульфат никеля 0,05 — 0,06; вода остальное, Компоненты растворяют в воде, пропитывают фильтровальную бумагу и высушйвают в токе горячвго воздуха. 1 табл. на индикаторной бумаге. Кроме того, 1-нафтиламин является канцерогеном и легко ) окисляется на воздухе., Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является состав для определения нитратов и нитритов, включающий мас,ч.: 1-нафтиламин 0,1-1,5; сульфаниловая кислота 0.2 — 3,0; цинковая пыль

0.1-1,5; сульфат марганца 0,5 — 7,5; лимонная кислота 41,0-61,5; сульфат кальция

25,0 — 95,0.

Однако данный состав содержит канцерогенное легко окисляемое на воздухе вещество — 1-нафтиламин. Состав предложен для определения суммарного содержания нитратов и нитритов в диапазоне 10- ф, 2500 мг/л. Время определения 2 мин. Неудобен способ получения индикаторной бумаги (приготеалЕние пасты на токсичных Ыч ° органических растворителях, нанесение на бумагу и просушивание, время изготовлеHas 0,5 ч), Цель изобретения — упрощение приготовления индикаторной бумаги и повыше-. ние чувствительности определения нитритов.

1755184

0,8 — 1,0

0,8 — 1,0

1,4-1,5

0,05 — 0,06

Остальное

8-Оксихино" лин, r v» м

«Ъ

Состав

850 мг/п НО2

2,5 мгlя ИО

Н,О, tЛимонная кислота, г

ttiso„

7HL0t

Сульфанил. кислота, г

Цвет бумаги

Цвет бумаги

Время развит., мин

Время развит. окраски, мин

1,0

1,0

1,0

11,0

1,0

1,2

0 05

Сульфаниловая кислота не растворяется

Красный

0,05 40 Желт.- 2 оранж.

40 Розовый

1,4

1,0

1,0

0,05

30 с

Кирп.красный

Е5 с

0 > 0

0 В05

0,0 1

0,05

1,6

1,8

1,5

1,5

6

1,0

1,0

1,0

1,0

То же

1, 0

1,0

t,0

1,0

Розов йй

Оранжевый

Розовый

t

30 с

То же

Красный

Кирп.красный

l5 с

0,06

0,08

011

0,06

9

10 I1

1,0

E,0 .

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

0,6

То же

1,5

1,5

1,5

1)5

Розовый . 3

Красный

Поставленная цель достигается тем, что состав для приготовления индикаторной бумаги для определения нитритов, включающий сульфаниловую кислоту, лимонную кислоту и 8-оксихинолин, дополнительно содержит сульфат никеля и воду при следующих соотношенйях компонентов, мас.ч.:

Сульфаниловая-кислота 0,8-1,0

8-0ксихинолин, 0,8 — 1,0

Лимо нйая кислота 1,4-1,5

И1SO< 7Н20 0,05 — 0,06

Вода 39 — 43

Применение лимонной киСлоты, сульфата никеля и воды существенно уйрощает приготовление индикаторной бумаги, поскольку диазотирование и азосочетайие при определении нитритов протекает в одинаковых условиях (кислая среда), что невозможно для других составов, где диазотирование происходит в кислой, а азосочетание — в щелочной средах.

Для получения оптимального состава были приготовлены 22 смеси ингредиентов, содержащих каждая различное количество сульфаниловой кислоты, 8-оксихинолина, лимонной кислоты, сульфата никеля и воды, Полученным раствором пропитывали фильтровальную бумагу и сушили в токе горячего воздуха. Из полученной бумаги вырезали кружки диаметром 1 см. На кружок помещали каплю раствора нитрита с концентрацией 2,5-800 мг/л.

Оптимальный состав выбран по наи.- меньшему времейи развития окраски и floявлению более яркой окраски.

Для приготовления состава навеску лимонной кислоты 5 r растворяли в 150 г дистиллировэнной воды, прибавляли 3,5 r сульфаниловой кислоты, 2,5 г 8-оксихинолина, 0,2 г сульфата никеля и перемешивали до. растворения компонентов, Полученным

5 раствором пропитывали фильтровальную бумагу в течение 1 — 2 мин и сушили горячим воздухом.

Для определения нитритов каплю рас твора исследуемого образца капали на кру10 жок полученной бумаги..Реакция заканчивалась в течение 30 с. Сравнивали полученную окраску со стандартом, Индикаторная бумага работает в диапазоне 2,5-800 мг/л нитрит-ионов, окраска бу15 мати меняется ot розовой до кирпично-красной, Индикаторная бумага не изменяет своих свойств в течение 6 мес при хранении в полиэтиленовых пакетах.

Формула изобретения

Состав для приготовления индикаторной бумаги для определения нитритов, включающий сульфаниловую и лимонную

25 кислоты, отличающийся тем,что,с целью упрощения приготовления, повышения чувствительности определения и обеспечения безопасности приготовления, он дополнительно содержит 8-оксихинолин, 30 сульфат никеля и воду при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Сульфаниловая кислота

8-Оксихинолин

35 Лимонная кислота

Сульфат никеля

Вода

Осадок в растворе компонентов

То же

1755184

Прояолженйе таблицы

» е Й» е е»

8-Оксихино" лин, г

Состав

Сульфанил, кислота, r

850 мг/л Ио

ЫВО, гн 0; г

Лимонная кислота, r

Н<0> г

2,5 мг/л !к!! ее в ев в» а »«в ве»» »

Цвет бумаги

Цвет бумаги

Время раз» вит., мин, Время развит. окраски, мин

° «ввв ев««вв»а»

» в» аве

» ««в

»» е»

»ее»ее»а« вава«

«в»»ее «а «Г «ее» «ее««в»

12 0,8

1,0 1,5

0,06 40 То we 30 с

Кирд красный

15 с

13 1>2

14 1,4

15 1>0

16 1,0

Не растворяется

Не растворяется

0,6 .1,5

0,8 1,5

0,06 40 Розовый

0,06 40 То ке

30 с

Красный!

5 с

Кирл,-. красный!

7 >,0 !

8 1,0

19 1.а

20.. 1,0

1,2

1>4

1,5

1,0

Не растворяется

Не растворяется

0 0 ,05 38 Не растворя>ется комлоненты

1>5 0,05 39., Розовый 30 с Кирл.- . 15 с красный

1,5 0 05 43 то з>е

1,5 0,05 44 Слабо- 1 Красный 30 с розовый

««

1,0

21, 1,0

22 !.,0

1,0 е«ее е»в »»ее»»«в в в ав ее»»е в«ее»а«« е

Составитель- Т. Филйппова

Теехред M.Моргентал Корректор С. Лисийа

Редактор А. Огар

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2889 Тираж .::: .:: . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета i!o изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5