Способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ в воде

 

Использование: в аналитической химии воды. Сущность изобретения: анализируемую пробу воды обрабатывают алифатическим спиртом состава Ci-Сз, аликвоту раствора повторно обрабатывают тем же спиртом в соотношении масса НПАВ (мг) и объем спирта (см3), равном (0,05-0,20):(2,00- 3,00), затем раствором йода, активированного хлоридом бария, дистиллированной водой, перемешивают, отстаивают, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора с последующим расчетом содержания НПАВ Относительная ошибка способа ±4,5%, время определения 30 мин. 4 табл. f Ј

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (ss>s G 01 N 33/18, 21/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР.. 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ф ъ(рр . з

ИэФ fENN. Щ „,р„:, a ©TZq (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ

ВЕЩЕСТВ (57) Использование: в аналитической химии воды. Сущность изобретения; анализируемую пробу воды обрабатыва ют алйфатическим спиртом состава С1 — Сз, аликвоту раствора повторно обрабатывают тем же спиртом в соотношении масса НПАВ (мг) и объем спирта (смз). равном (0,05 — 0,20):(2,003,00), затем раствором йода, активированного хлоридом бария, дистиллированной водой, перемешивают, отстаивают, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора с последующим расчетом содержания НПАВ. Относительная ошибка способа

+-4,5%, время определения 30 мин. 4 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам количественного определения неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в воде.

Известен способ количественного определения HRAB в воде путем экстракции их хлороформом, обработки экстракта фосфорно-молибденовой кислотой в среде минеральной кислоты и роданистого аммония, восстановления образующегося при этом комплекса Мо (И) до комплекса Mo (V), окрашивающего хлороформный слой в кирпично-красный цвет, и фотометрирования хлороформного экстракта при длине волны

470 нм.

Недостатком данного способа является

его длительность, связанная с трехкратнОЙ экстракцией в делительной воронке, Наиболее близким к предлагаемому йо технической сущности и достигаемому ре-!

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4842761/04 (22) 25.06,90 (46) 15.08,92, Бюл. 1Ф 30 (71) Нижнекамское производственное объединение "Нижнекамскнефтехим" (72) Т.И.Ахметова и Л.Я.Гатиятуллина (56) Перов П.А., Глухова Л.Ю. Экстракционно-фотометрическое определение НПАВ в сточных водах из производства. — Охрана окружающей среды и очистка промышленных выбросов, 1986; N 4, с. 39-40.

Бухштаб 3,И, Мон-сянь-кан и др., Определение НПАВ в смазочно-охлаждающих жидкостях и сточных водах прокатного производства, — Заводская лаборатория, 1979, й. 7, с. 602-603.,, Ы „„1755187 А1 эультату является способ определения

ЙПАВ в воде путем обработки анализируемой пробы дистиллированно., водой, по- вторной обработки аликвоты полученного раствора дистиллированйой водой, раствором йода; активированным хлоридом бария, перемешивания, отстаивания, перемешивания и измерения оптической плотности раствора с последующим расчетом содержания

НПАВ, Недостатками известного способа являются низкая точность (относительная ошибка +20%) и длительность определения (более 5 ч);

Цель изобретения — повышение точностй способа и сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения НПАВ в воде анализируемую пробу воды отрабатывают алифатическим спйртом состава С1-Сз, 1755187 аликвоту раствора повторно обрабатывают тем же спиртом в соотношении массы НПАВ (мг) и объема спирта (см"), равном (0,05 —.

0,20); (2,00 — 3,00), затем раствором иода, активированного хлоридом бария, дистиллированной водой, перемешивают, отстаивают, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора с последующим расчетом содержания НПАВ.

Пример 1. Построение градуировочного графика для полиэфира лапрол 5003.

0,4998 г лапрола 5003 растворяют в

100 см этилового спирта в мерной колбе.

Раствор прозрачный, без пены, 2,0 ем полз ученного раствора разбавляют до 100 см этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Полученный раствор содержит 0,1 мг лапрола в 1 см . з

B мерные колбы на 100 см вносят по з

5 см раствора йода, активированного хлоридом бария (один обьем раствора хлорида бария в разбавленной (1;4) соляной кислоте смешивают с тремя объемами раствора, состоящего из 25,0 г йодистого калия и 12,7 г йода в 1 дм дистиллированной водьф приливают 0,5; 0,75; 1,0; ...; 2,0 (3,0= см стандартного раствора с концентрацией лапрола 0,1 мг!см, доливают этиловый спирт в количестве, необходимом для дове. дения его Объема в приготовляемом растворе до 2 0 (3,0) см, доливают до метки дистиллированной водой, перемешивают, выдерживают в покое 20 мин и после повторного перемешивания замеряют оптические плотности растворов на ФЭК-56 в кюветах с толщиной слоя 50 мм при длине волны А= 580+10 нм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного со всеми реактивами, но без стандартного раствора.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс НПАВ в фотометрируемом растворе (в мг), по оси ординат — соответствующие им оптические плотности.

Пример 2, Проведение анализа сточной воды производства полиэфира лапрол 5003.

В мерную колбу объемом 100 см вносят исследуемую пробу воды или ее спиртовый раствор, содержащий 0,05 — 0,2 мг НПАВ, (табл, 1), приливают спирт в количестве, необходимом для доведения его объема до 2,0 (3,0) см . и продолжают анализ аналогично примеру 1.

Содержание НПАВ в исследуемой пробе рассчитывают по формуле

С Y1 1000

Упр, У2

1 жение чувствительности метода.

B табл. 3 приведены примеры проведения анализа НПАВ при различных соотношениях НПАВ и спирта, Из табл. 3 следует; что при объеме спирта менее 2 см на 0,2 мг высокомолекулярз где Х вЂ” содеожэние НПАВ в исследуемой пробе, мг/дм;

С вЂ” количество НПАВ в фотометрируемом растворе, найденное по градуировоч5 ному графику, мг; т лр — объем исходной пробы, взятый на анализ, смз;

Y> — объем до которого разбавлена проба спиртом или спиртоводной смесью, смз;

10 У2- объем разбавленного раствора пробы, взятый на анализ, см .

Результаты измерений оптических плотностей для трех опытов, проведенных в аналогичных условиях, представлены в

15 табл. 1.

Пример 3. Построение градуировочного графика для определения оксиэтилированного алкилфенола АФ-9-12 (неонол).

0,3508 г неонола, взвешенного в мерной

20 колбе объемом 100 см, растворяют в этиловом спирте при перемешивании (0,5 — 1 мин), доливэют до метки спиртом и перемешивают (раствор прозрачный, без пены), 2,86 см полученного раствора вносят в мерную кол25 бу вместимостью 100 см, разбавляют до метки этиловым спиртом и перемешивают..

Раствор содержит 0,1 мг неонола в 1 см .

Раствор прозрачный, без пены, В мерные колбы объемом 1 ОО см вносят

30 по 5 см реактива, 0,5; 0,75; 1,0, ..., 2,0 см стандартного раствора с концентрацией неонола 0,1 мг/см, перемешивают, приливают этиловый спирт в количестве, необходимом для доведения его объема до

35 2,0 см, доливают до метки дистиллированной водой и продолжают анализ аналогично описанному, Результаты измерений оптических плотностей представлены в табл. 3.

Продолжительность анализа по определеwe одного значения градуировочного графика составляет 30 мин (по известному способу 5 ч 30 мин).

Пример 4, С целью определения оптимального объема спирта. при котором проводится реакция взаимодействия НПАВ с йодом, активированным хлоридом бария, проводят ряд анализов по определению

НПАВ в воде с использованием различных объемов этилового спирта. Результаты анализав представлены в табл. 2.

Из результатов, представленных в табл, 2, видно, что при объеме спирта в фотометрируемом растворе более 3 смз имеет место занижение оптических плотностей, т,е. сни1755187

Как видно из табл. 4, для выполнения способа можно применять алифатические спирты состава С>-Сз.

Таким образом, изобретение позволяет более чем в 4 раза повысить точность предлагаемого способа (относительная ошибка 4,5, по известному способу: 20 ) и соТаблица 1

Результаты измерений оптических плотностей растворов, полученные при проведении анализа известным и предлагаемым способами (по 3 параллельных определения, выполненных из разных навесок) 25 Таблица 2

Результаты определения НПАВ с различными объемами спирта (среднеарифметическое значение из 3 определений) ного НПАВ расхождения между результатами параллельных определений выше. Оптимальными являются соотношения НПАВ (мг) и объема спирта (мл), равные (0,050,20):(2,0 — 3,00), Пример 4, Анализируют сточную воду производства полиэфиров на содержание лапрола-5003 известным и предлагаемым способами с применением метилового, этилового, изопропилового, н-пропилового, бутилового, изо-бутилового, изо-аминового спиртов, Результаты представлены в табл. 4. кратить время определения с 5 ч 30 мин до

30 мин.

Формула изобретения

Способ определения неионогенных по5 верхностно-активных веществ в воде путем обработки анализируемой пробы растворителем, повторной обработки аликвоты раствора тем же растворителем, раствором йода, активированным хлоридом бария, из10 мерения оптической плотности раствора и расчетом содержания неионогенных поверхностно-активных веществ, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точноети способа и сокращения времени

15 определения, в качестве растворителя бе- рут алифатический спирт состава C> — Сз и аликвоту раствора обрабатывают тем же спиртом в соотношении массы неионогенных поверхностно-активных веществ (мг) и

20 объема спирта (мл), равном (0,050,20):(2,00 — 3,00).. 1755187

Таблица 3

Объем спирта в фотометрируемом растворе, см

Отклонение результата от среднеарифмети„ отн.

Результаты трех параллельных определений

НПАВ, мг

Примечание

Масса НПАВ в фотометрируемом растворе, мг

Отс.

То же

II

0,048

0,05

0,046

0,18

0,20

0,21

0,20

0,18

0,24

2,0

0,00

0,05

2,0.0

4,2

4,2

8,2

2,0

7,1

2,9

12,9

16,0

2,0

0,20

Фотометрируемый раствор неоднороден, на поверхности раствора блестящие пятна

1,0

0,20

0,20

0,15

0,22

0,19

0,20

0,21

5,0

21,0

15,8

5,3

4,8

0,5

0,20

То же. 3,0

0,20 таблица 4

Результаты

3 параллельных определений, з

Ход определения

Известный способ:

2,5 см исследуемой пробы разбавляют до 50 см дистиллированной водой, з перемешивают, 2 см разбавленной пробы вносят в мерную колбу объемом

100 см, добавлюят 5 см реактива, доливают до метки дистиллированной воз дой, перемешивают и через 20 мин замеряют оптическую плотность раствора как при построении градуировочного графика

Предлагаемый способ:

1, С этиловым спиртом а) 2,5 см исследуемой пробы разбавляют до 50 см этиловым спиртом, тщательно перемешивают, В мерную колбу объемом 100 см вносят 2 см разбавленной пробы и продолжают анализ аналогично описанному б) 2,5 см исследуемой пробы разбавляют до 50 см этиловым спиртом, тщаз тельно перемешивают. В мерную колбу объемом 100 см вносят 1,0 см з з разбавленной пробы, прибавляют 1,0 см этилового спирта (общий обьем спирта 2,0 смз) и продолжают анализ аналогично описанному .

2, С метиловым спиртом

То же, что и в п.1/а, но вместо этилового спирта применяют метиловый спирт

3. С изопропиловым спиртом

То же, что и в и. 1/а, но вместо этилового спирта применяют изопропиловьiA спи т

900

1190

1150

Примеры проведения анализа по определению высокомолекулярного НПАВ (лапрол—

5003) предлагаемым способом при различных соотношениях массы НПАВ (мг) к объему спирта (cM ) 1755187

Продолжение табл. 4

1180 1200

1180

То же

Та же

Редактор А. Огар

Заказ 2889 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35. Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский. комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

4. С н-пропиловым спиртом

То же, что и в и. 1/а, но вместо этилового спирта применяют н-пропиловый спирт

5. С н-бутиловым спиртом

То же, что и в и. 1/а, но вместо этилового спирта применяют н-бутиловый спирт

6. С изобутиловым спиртом

То же,.что и. в и. 1/а, но вместо этилового спирта используют изобутиловый спирт

7. С изоамиловым спиртом

То же, что и в и. 1, но вместо этилового спирта используют изоамиловый спи т

Составитель С. Хованская

Техред М.Моргентал КорректорС. Лисина

В реакционой смеси образуется

2 слоя, раствор не . пригоден для фотометрирования