Полиорганилсилсесквиазаны для придания текстильным материалам водоотталкивающих свойств

 

Использование: придание текстильным материалам водоотталкивающих свойств. Сущность: полиорган ил силсесквиазаны общей формулы CnH2n+iOSi(NH)i.5J6, где п 14, 15. Получение: взаимодействие четыреххлористого кремния с тетраили пентадеканолом в среде гексана при нагревании до 50°С в течение 4-5 ч и обработка реакционной массы газообразным аммиаком при охлаждении в течение 3 ч. Выход 70-75%. 2 табл.

сОюз сОветских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4893616/05 (22) 25.12.90 (46) 30.08.92. Бюл. N. 32 (71) Волгоградский политехнический институт (72) В,П.Гнатюк, О.Н.Кутыга, А.Г.Пестов и

А.И.Рахимов (56) Патент США N. 2865918, кл. 260-247,5, опублик. 1958.

Патент США N 2758127, кл. 556 — 458, опублик, 1956, К.А,Андрианов и др. Аммонолиэ высших алкилтрихлорсиланов. — Журнал общей химии. 1965, с.2176, Изобретение относится к новым полиорганилсесквиазанам, а именно к полиорганилсилсесквиазанам общей формулы

jCnH2n+10Si(NH)1,5)6, где n = 14, 15. которые могут быть использованы для придания водоотталкивающих свойств текстильным материалам.

Указанные соединения и их свойства в литературе не описаны.

Известны диаминополисилоксаны общей формулы (R R" N 1н2 О)х SiR2 NR R" ), получаемые реакцией соответствующих хлорсиланов с амином в соотношении 1:2 при 0-50С в бензоле.

Недостатком данных соединений является их малая эффективность при гидрофобизации текстильных материалов, Известны также алкоксиполиенлоксаны, получаемые реакцией алкоксисиланов с алкоксиламинами, „„SU „„1758043 А1

2 (54) ПОЛИОРГАНИЛСИЛСЕСКВИАЗАНЫ

ДЛЯ ПРИДАНИЯ ТЕКСТИЛЬНЫМ МАТЕРИАЛАМ ВОДООТТАЛКИВАЮЩИХ

СВОЙСТВ (57) Использование, придание текстильным материалам водоотталкивающих свойств.

Сущность: полиорганилсилсесквиазаны общей формулы (С„Н2П+1031(ИН)1,Б)Б, где

n = 14, 15. Получение: взаимодействие четыреххлористого кремния с тетра- или пентадеканолом в среде гексана при нагревании до 50 С в течение 4 — 5 ч и обработка реакционной массы газообразным аммиаком при охлаждении, в течение 3 ч.

Выход 70 — 75%. 2 табл.

Однако данные вещества также обладают недостаточной эффективностью при гидрофобиэации текстильных материалов, Наиболее близкими по технической сущности и достигаемому результату к изобретению являются полисилсесквиазаны

ОбщЕй фсрмулы (RSi(NH)1 Б), гдЕ R = СЭН19, m=-4, 6, 8.

Укаэанные соединения получены аммонолизом элкилтрихлорсиланов при комнатной температуре.

Однако данные соединения характеризуются труднодоступностью исходных высщих алкилтрихлорсиланов, а также недостаточной эффективностью их при гидрофобизации текстильных материалов.

Цель изобретения — получение новых полиорганилсилсесквиазанов, обладающих повышенными водоотталкивающими свойствами.

1758043

Поставленная цель достигается получе- делением элементного состава, данными нием полиорганилсилсесквиазанов общей И К-спектроскопии. фоРмУлы fCnH2n+10Si(NH)>,516, где п = 14, 15. Основные хаРактеРистики данных соеДанные соединения содержат группировки динений приведены в табл.1, С вЂ” О-Si и ЯНИН-Si, наличие которых прида- 5 В ИК-спектрах соединений имеются поет соединениям водоотталкивающие свой- лосы поглощения 945-955 и 1190-1200 см, характерные для колебания связей в шестиУказанные соединения получают взаи- членном цикле полосы поглощения в области модействием четыреххлористого кремния с 3370-3450 см, соответствующие деформа-1 соответствующйми спиртами в гексане при 10 ционным колебаниям первичной аминогрупнагревании до 50ОС в течение 4-5ч и после- пы N-H, в области 1060 — 1080 см1 дующей обработкой реакционной массы су- соответствующие колебаниям группы Ж-Π— С, хим газообразным аммиаком при Данные вещества являются зффективохлаждении льдом в течение 3 ч по общей ными водоотталкивающими соединениями, схеме: 15 Водоотталкивающие свойства хлопча 6 CnH2n+i0H+ 6 SIC14+ 33 1чНз тобумажной ткани артикула 276, применяеfCnH2„+

Пример 1. Политетрадецилоксисил- водопоглощениа и капиллярности. Для обсесквиазан (I). работки образцов ткани используют. раствоВтрехгорлыйреакторобьемом1000мл, 20 ры полиорганилсилсесквиазаHQB в снабженный мешалкой, обратным холо- хладоне- 113 различной концентрации. Обдильником, термометрам и капельной во- разцы ткани погружают в гидрофобизируюронкой помещают 100 r (0,59 моль) щий раствор, затем сушат на воздухе в четыреххлористого кремния в 200мл сухого течение 20 мин, По привесу ткани определягексана. При ййтенсианом:йеремейозании: 25 ют количество присоединенного к ткани ведобавляют в реактор 126,5 г (0,59 моль)"ат- щества. радеканола в 250 мл гексана в течение 13 ч, Пример 3. Образец хлопчатобумажП ибавление недуг при 20 С, пасло чего нойткани артикула 276 окунают в 10%-ный ри ав реакционную массу нагревают до BG С в раствор политетрадеканолоксисилсесквиаО. течение 4-5 ч, Затем, охладив реактор до 30 зана (l). Затей образцы ткани сушат при комнатной температуры, и охлаждая допол- комнаткой температуре (20 С) в течение 20 нительно льдом, насыщают реакционную мин. Количество вещества, присоединенномассу сухим газообразным аммйаком а 1Ъ- - го к ткани, составляет 2,2%, Подготовленчение 3 ч. После окончания реакции выпав- ные образцы испытывают по стандартной ший хлористый аммоний отфильтровывают. 35 методике ГОСТ 3816-81, Бодопоглощение

После отгонки растворителя при понижен- образца оиределяют по количеству поглоном давлейии получают сухой кристэлличе- щеннай воды и капиллярность определяют ский целевый продукт белого цвета по высбте подьема жидкости., Выход, 200r (70%) T.ïë, = 63-67 С. Обработку образцов ткани растворами

Найдено,%; С6457; Н 1254; N 814,911 12. 40 полимероа различной концентрации и опреВычислено, %: С 63,76; Н 11,57; N 7,97; делейие их водопаглощения и капиллярноSi 10,63.. сти проводят аналогично примеру 3.

Молекулярная масса: найдено 1610 Результаты испытаний приведены в (криоскопически в бензоле); вычислено табл.2.

1581. ... 45 Палиорганилсилсесквиазаны для приПример 2. Полипентадецилоксисил- дания текстильнйм материалам водоотталкисесквиазан (11), вающих с4ойств имеют ряд преимуществ по

Методика получения аналогична, опи- сравненинфс. известнцмйсоедикениями:полсанной в примере 1, Из 100 г (0,59 моль) учены простым методом наосноведоступных четыреххлористого кремния в 200 мл гекса- 50 в промйшленном отношении веществ; облэна и 134,5 r (0,59 моль) пентадеканола, Вы- дают повышенными водоотталкивающими ход 123 г (75%), Т,пл. = 82 — 88 C. свойствами; обработка ткани проводится при

Найдено, %: С 63,52; H 12,30; N 7,94; Sl комнатной температуре, "

9,56,Вычислено, %: С 64,87; Н 11,71;.й 7,57; 55 Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Si 10,09.

Молекулярная масса; найдено 1705, вы- Полиоргзнилсилсесквиазаны общей численЬ 1665.. формулы fCnH2n+1OSi(NHj>,st, где и - 14, 15, Состав ист гоениесиитезированныхпо- для придания текстильным материалам волиорганилсилсесквиазанов доказаны опре- доотталхивающих свойств.

1758043

Таблица 1

Таблица 2 ! . Составитель Н,Просторова

Редактор Н.Киштулинец Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор С.Пекарь

Заказ 2971 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101