Способ шерберования свинцовых сплавов в пробирном анализе

 

Использование: изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в пробирном анализе для сокращения массы сзинцового сплава и его очистки от примессей. Сущность: свинцовый сплав массой 50 г помещают в корундовый тигель, который устанавливают в электропечь типа СНОЛ-1 при комнатной температуре. В задней стенке печи находятся 7-12 отверстий диаметром 8-10 мм. Регулировка подачи воздуха осуществляется с помощью заглушек, что позволяет управлять тепловым и газодинамическим режимами и проводить процесс в автоматическом режиме. Тигель со сплавом разогревают при закрытых дверях печи до 900VC в течение 2 ч 15 мин, что соответствует скорости подъема температуры 6,5°С/мин. На поверхности тигля дефектов не образуется. Далее сплав выдерживают при 900°С и течение 60 мин. Конечная масса свинцового сплава составляет 31,1 г. Текущий контроль за протеканием процесса не осуществляется , что позволяет повысить производительность труда в приборном анализе. 1 з.п.фглы. 1 табл. е ч е

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)5 С 22 В 11/02

ГОСУДАРСТВ Е ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4809191/02 (22) 05.03.90 (46) 07.09.92.Бюл. М 33 (71) Центральная комплексная тематическая экспедиция производственного геологического объединения "Камчатгеология" (72) В.А.Швецов (56) Пробоотбирание и анализ благородных металлов. — Под ре. И.Ф.Барышникова. М.:

Металлургия, 1978, с. 150. (54) СПОСОБ ШЕРБЕРОВАНИЯ СВИНЦОВЫХ СПЛАВОВ В ПРОБИРНОМ АНАЛИЗЕ (57) Использование: изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в пробирном анализе для сокращения массы свинцового сплава и его очистки от примессей. Сущность: свинцовый сплав массой 50 г помещают в корундовый тигель, который устанавливают в

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в пробирном анализе для сокращения массы свинцового сплава, поскольку с целью уменьшения потерь благородных металлов при купелировании их масса не должна превышать 28-35 г, очистки свинцового сплава от вредных примесей, особенно в случае получения при плавке твердого или хрупкого сплава, и соединения нескольких свинцовых сплавов в один с целью повышения в нем содержания благородных металлов.

Известен способ шерберования свинцовых сплавов, включающий окислительное плавление сплава в печи в шамотном шербере при 900-1000 С с получением сплава сокращенной массы. Если в сплаве много

„„Ы2„„1759926 А1 электропечь типа СНОЛ-1 при комнатной температуре. В задней стенке печи находятся 7-12 отверстий диаметром 8 — 10 мм.

Регулировка подачи воздуха осуществляется с помощью заглушек, что позволяет управлять тепловым и газодинамическим режимами и проводить процесс в автоматическом режиме. Тигель со сплавом разогре-, вают при закрытых дверях печи до 900 С в, течение 2 ч 15 мин, что соответствует скорости подъема температуры 6,5 С/мин. На поверхности тигля дефектов не образуется.

Далее сплав выдерживают при 900 С в течение 60 мин. Конечная масса свинцового сплава составляет 31,1 г. Текущий контроль за протеканием процесса не осуществляется, что позволяет повысить производительность труда в приборном анализе. 1 з.п.ф;лы, 1 табл. примесей неблагородных металлов, то к нему добавляют металлический свинец.

Основными недостатками этого способа шерберования являются значительная коррозия внутренней поверхности шерберов, вследствие которой возможны потери сплава, неравномерность сокращения свинцовых сплавов в различных точках печи, обусловленная неоднородностью теплового и газодинамического режимов рабочей ка-! меры электропечи, неуправляемость процессом, т,е. отсутствие возможности получения остаточной массы свинцового сплава заданной величины, необходимость постоянного визуального контроля за ходом процесса.

Наиболее близким к предлагаемому является способ шерберования свинцовых

1759926 сплавов в пробирном анализе, в котором шерберование проводят в шамотном шербере при 900-1050 С, Если сплав содержит медь, сурьму, серу,.мышьяк, то к нему прибавляют пробирный свинец 40 — 50 r и буру.

Масса свинцового сплава после шерберования не должна превышать 30 — 35 r. Данный способ имеет те же недостатки, что и предыдущий, Целью изобретения является повышение эффективности процесса шерберования за счет его автоматизации.

Для этого шерберование проводят в корундовых тиглях, расплав выдерживают при

900 С в течение 1 — 1,5 ч при регулируемой подаче воздуха в печь, разогрев тигля и сплава ведут одновременно до 900 С при скорости нагрева, равной 5,9-7,3 С/мин.

В отличие от базового способа шерберования, в котором подача воздуха осуществляется через открытую дверцу печи и не регулируется, в предлагаемом способе подачу воздуха осуществляют через отверстия в задней стенке печи; при этом его количество регулируют положением заглушек в отверстиях.

Использование корундовых тиглей позволяет избежать коррозии внутренней поверхности шербера под воздействием оксида свинца, образующегося при шерберовании свинцового сплава.

Выдерживание сплава при 900 С в течение i — 1,5 ч при регулируемой подаче воздуха в печь позволяет в автоматическом режиме получить свинцовый сплав заданной остаточной массы 28-33 г, пригодный для купелирования.

Регулируемая подача воздуха через отверстия в задней стенке печи с помощью заглушек позволяет управлять тепловым и газодинамическим режимами и поддерживать их равномерность в рабочем пространстве печи, что является необходимым условием для автоматизации процесса шерберования.

Пример 1. Свинцовый сплав массой

50 г помещают в корундовый тигель. Тигель устанавливают в рабочую камеру электропечи типа СНОЛ-1. 6,2, 5,1/11-М1У4.2,в задней стенке которой имеется 7-12 отверстий диаметрьм 8-10 мм, при комнатной температуре. Закрывают дверцы печи и разогревают тигель со сплавом до 900 С в течение 1 ч 50 мин. При атом вследствие быстрого разогрева тигля на его поверхности образуются трещины. что может привести к потерям сплава, поэтому процесс шерберования прекращают. Мощность печи при этом режиме разогрева превышает допустимую.

Пример 2. Разогрев сплава ведут согласно примеру в течение 2 ч. В течение данного времени достигают температуры о

900 С в печи. При этом на поверхности тиг5 ля не образуется дефектов. Процесс шерберования идет без потерь сплава, поэтому данный режим разогрева используют в шерберовании, Пример 3. Разогрев сплава ведут

10 согласно примеру 1 в течение 2 ч 15 мин, В течение данного времени достигают температуры 900 С в печи при номинальной мощности электропечей. При этом на поверхности тигля не образуется дефектов, 15 Процесс шерберования идет без потерь сплава, поэтому данный режим разогрева используют в шерберовании.

Пример 4, Разогрев сплава ведут согласно примеру 1 в течение 2 «30 мин. В

20 течение данного времени достигают температуры 900 С при минимальной мощности используемых электропечей. Процесс шерберования идет без потерь сплава, поэтому данный режим разогрева используют в шер25 беровании.

Пример 5. Разогрев сплава ведут согласно примеру 1 в течение 2 ч 40 мин.

Дефектов в тиглях не образуется, процесс шерберования идет без потерь сплава, но

30 общая продолжительность процесса необоснованно увеличивается, Пример 6. Разогрев сплава массой 50 г ведут согласно примеру 3, Расплав выдерживают при 900 С в течение 50 мин в авто35 матическом режиме. Остаточная масса сплава равна 34-36 г, т,е. превышает массу, требуемую для купелирования.

Пример 7. Шерберование ведут согласно примеру 6, Расплав выдерживают

40 при 900 С в течение 1 ч t5 мин. Остаточная масса сплава равна 28 — 30 г, т.е. соответствует требуемой, Пример 8. Шерберование ведут согласно примеру 6, Расплав выдерживают

45 при 900 С в течение 1 ч 40 мин. Остаточная масса 24-26 г, что соответствует требованиям процесса купелирования, но продолжительность процесса шерберования при этом возрастает.

50 Если сплав, подлежащий шерберованию, содержит много мешающих примесей, то к нему прибавляют оксид свинца. массу которого M (кг) в зависимости от суммарного содержания примесей С (/, ) определяют по

55 соотношению M>4.10З С.

В целом шерберование в автоматическом режиме осуществляется следующим образом

Свинцовый сплав помещают в корундовый тигель, который загружают s лаборатор1759926

Сокращение массы свинцовых сплавов шерберованием по различным способам

Номер шербера или тигля в печи

Масса (Г) сВинцОВОГО сплава после шерберования по базовому способу за время выдержки 25 мин

Масса свинцового сплава после шерберования по и е лагаемом способ г за время вы е жки, мин

20

60

36.6

37,2

36,5

36

38,5

38,6

38,0

38,0

40,7

40,8

39.9

40.8

41,3

42,2

42,6

42,8

43

44,1

44,1

44,2

43,6

43,8

43,4

43,5

30,1

30.5

31,5

31,1

32,8

33

32,6

32,9

26,7

27,6

27,7

27,5

27,2

27,9

27,4

28,5

27

44

30,5

48

42

П р и м е ч а н и е. Шерберовали свинцовые сплавы массой 50 r.

Расплав выдерживали при 900 С.

Время разогрева расплава до 900 С вЂ” 2 ч 15 мин. ную кзмерную электропечь любого типа с отверстиями в задней стенке, через которые поступает воздух, Количество необходимого воздуха подбирают для каждого типа печи экспериментально с помощью заглушек в отверстиях; экспериментально подбирают требуемую мощность печи. Печь включают, закрывают дверцы и с помощью реле времени, входящего в блок автоматики печи, устанавливают необходимое время процесса (определяется экспериментально) для получения свинцового сплава заданной массы, например 30 г. Далее процесс шерберования проходит в автоматическом режиме. По истечении установленного времени срабатывает звуковой сигнал, предупреждающий об окончании процесса шерберования. Тигель вынимают из печи, расплав выливают в изложницу.

Использование предлагаемого способа шерберования свинцовых сплавов обеспечивает следующие преимущества.

Предлагаемый способ в отличие от базового позволяет получить В процессе шерберования свинцовый сплав заданной остаточной массы, Это наглядно иллюстрируется экспериментальными данными (см. таблицу).

Так как в рутинном пробирном анализе наиболее часто используется аналитическая навеска массой 50 г, а количество гнета

100%. от навески, то максимальная масса свинцового сплава в большинстве случаев не превышает 50 г, поэтому эксперимен5

30 тальные данные приведены для шерберования свинцовых сплавов массой 50 г.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет достичь управляемого снижения количества мешающих примесей в свинцовом сплаве, а следовательно, повысить качество пробирного анализа.

Предлагаемый способ повышает производительность труда в пробирном анализе, так как освобождает аналитика От визуального контроля за ходом процесса шербероВания, Предлагаемый способ позволяет улучшить условия труда аналитика, так как сокращает время его пребывания в рабочей зоне, зараженной аэрозолем свинца.

Формула изобретения

1. Способ шерберования свинцовых сплавов в пробирном анализе, включающий окислительное плавление свинцовых сплавов в печи с получением сплавов сокращенной массы, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, окислительное плавление проводят в корундовом тигле при скорости нагрева от комнатной температуры до 900 С, равной

5,9 — 7,3 С/мин, с последующей выдержкой расплава при 900 С в течение 1 — 1.5 ч при ограниченном доступе воздуха.

2. Способпоп,1, отличаю щийся тем, что подачу воздуха осуществляют через отверстия В задней стенке печи и регулируют положением заглушек в печи.