Устройство для концентрирования растворенных нелетучих веществ
Использование, анализ природных вод и экстрактов с аэрозольных фильтров на содержание вредных примесей. Сущность изобретения: устройство выполнено в виде пробирки, заполненной анализируемой пробой жидкости, внутри которой находится полоска аналитического фильтра, имеющая ширину, равную внутреннему диаметру пробирки, а длину большую, чем длина пробирки, причем пробирка во время концентрирования находится в сушильном шкафу и расположена в штативе под минимальным углом к горизонту, при котором жидкость не выливается из пробирки 1 ил , 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (l9) (l l}
1761256 А1
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ! у)
С: (21) 4676621/04 (22) 13.02.89 (46) 15.09,92, Бюл. ¹ 34 (71) Главная геофизическая обсерватория им. А,И,Воейкова (72) Н,LU.Вольберг и О.ll,Шарикова (56) Н.Weiss, Microhim Acta, (Wien), 1954, 41, р.140 — 146, (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ РАСТВОРЕННЫХ НЕЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ (57) Использование: анализ природных вод и экстрактов с аэрозольных фильтров на соИзобретение относится к аналитической химии и охране окружающей среды и может быть использовано при анализе природных вод и экстрактов с аэрозольных фильтров на содержание вредных примесей, особенно сульфатов.
Известен способ концентрирования растворенных веществ на фильтре путем последовательного нанесения на одно и то же место фильтра нескольких капель жидкости с промежуточной сушкой. Способ нашел применение при капельном анализе. Его достоинством является простота осуществления. поскольку он не требует специального оборудования, Его недостатком является большие затраты труда и времени на многократное повторение операций нанесения— высушивания жидкости, Известно специальное устройство для концентрирования растворенного в жидкости вещества на небольшом участке фильтра — кольцевая печь. Оно представляет собой кольцо из инертного материала. снабженное нагревателем с терморегулятором,
1 ил „1 табл. на которое помещается фильтр. В центр фильтра наносят каплю концентрируемого раствора, которая расплываясь по фильтру, достигает нагретой зоны, где жидкость испаряется.
Таким образом, растворенное вещество концентрируется в виде кольца на фильтре.
Достоинство кольцевой печи является возможность проведения нескольких различных анализов растворенных веществ, поскольку кольцевая зона сконцентрированных веществ может быть разделена на несколько частей. Терморегулятор позволяет избежать при концентрировании разложения лабильныx веществ. Однако, поскольку образующееся кольцо имеет относительно большую длину, достигаемая на кольцевой печи степень концентрирования невелика, При анализе разбавленных растворов (а при анализе объектов окружающей среды это как правило так) необходимо многократное нанесение капель вручную или при помощи специального дозатора.
Ручной способ требует большой затраты
1 (61256
\ 0 труда и времени, а автоматическая подача жидкости значительно усложняет устройстВО, Поскольку для Обработки каждо о фильтра требуется полный комплект оборудования, кольцевая печь не удобна для проведения серийных анализов.
Целью изобретения является повышение точности анализа.
Поставленная цель достигается тем, что емкость для концентрируемого раствора выполнена в виде пробирки, заполненной анализируемой пробой жидкости, внутри которой находится полоска аналитического фильтра, имеющая ширину, равную внутреннему диаметру пробирки, а длину большую, чем длина пробирки, причем пробирка во время концентрирования находится в нагретой атмосфере, например, в сушильном шкафу и расположена под минимальным углом к горизонту, при котором испаряемэя жидкость не выливается из пробирки, В сушильном шкафу жидкость испаряется преимущественно с выступающего из пробирки участка фильтра и постоянно подается к этому участку за счет капиллярного подсасывания до полного испарения всей пробы. По окончании сушки все нелетучие вещества, растворенные в жидкости, оказыва отся сконцентрированными на полоске фильтравальной бумаги, причем более 95ь — в выступающей из пробирки ее части, которая отрезается и подвергается анализу.
Таким образом. устройство обеспечивает возможность достижения очень большой степени концентрирования, благодаря испарению относительно большого объема жидкости (0,1 — 10 см ) на небольшом участке з фильтра (10 — 50 мм ). способствуя тем саг мым повышению чувствительности и точности химического анализа. В процессе концентрирования устройство не требует наблюдения.
Схема устройства представлена на чертеже, Устройство состоит из пробирки 1, размеры которой выбираются в зависимости от объема жидкой пробы, которая должна быть сконцентрирована. Пробирка закреплена на штативе 2 под минимальным углом к горизонту, при котором из нее не выливается жидкость, В пробирке находится полоска фильтровальной бумаги 3, имеющая
1 5
30 ч ширину, равную внутреннему диаметру пробирки. а длину, превышающую длину пробирки на 1-42 ширины полоски.
Работа на предлагаемом устройстве осуществляется следующим образом, В пробирку заливают определенный объем жидкОсти, вставляют до днэ полоску фильтровальной бумаги, ставят в штатив и помедают штатив, заполненный пробами, в сушильный шкаф, нагретый до температуры, при которой не происходит кипения испаряемой жидкости и разложения концентрируемого вещества или материала фильтра, После испарения пробы отрезают выступающий из пробирки кусок полоски фильтра и подвергают его анализу.
Пример, Концентрируется сульфатион из пробы объемом 0,5 см на участке фильтра размером 5х5 мм для последующего анализа методом сожжения с кулонометрическим определением образующегося диоксида серы, Без концентрирования на такой участок фильтра можно нанести не более 0,01 см жидкости, Таким образом, устройство позволяет увеличить концентрацию, а следовательно, чувствительность определения в
0,5;0,1 = 50 раз, Повторяемость полученных в двух сериях измерений результатов приведена в аблице, Среднее квадратичное отклонение не превышает 4,5 при определении массы
SD4 на уровне 1--10 микрограммов в пробе, Формула изобретения
Устройство для концентрирования растворенных нелетучих веществ, включающее нагреватель, размещенную в нагревателе емкость для концентрируемого раствора с фильтром внутри нее, о т л и ч - ю ш e e с я тем, что, с целью повышения точности BHB. лиза, емкость для концентрируемого раствора выполнена в виде пробирки, заполнена прс бой и установлена под минимальным углом к горизонту, при котором проба не выливается, фильтр выполнен в виде полоски с шириной. равной диаметру пробирки, причем один конец полоски упирается в дно емкости, а другой выступает из нее.
1761256
Повторяемость результатов единичных измерений сульфат-иона при концентрировании
Концентрация исходного раствора 10 мкг/см (1) и 20(2) Составитель Н.Вольберг
Техред М,Моргентал КоРРектоР О.Густи
Редактор А.Бер
Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул.Гагарина, 101
Заказ 3209 Тираж Подписное
ВНИИПО Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва Ж-35. Раушская наб„4/5
