Способ обработки силикатных минеральных наполнителей для полимерных материалов

 

Изобретение относится к технологии обработки силикатных наполнителей для полимерных материалов и позволяет улучшить физико-механические свойства наполненных полимерных материалов. Наполнитель на основе МдЗЮз фракции 160-200 мкм диспергируют в мельнице роторного типа при охлаждении жидким азотом в течение 10 мин. Наполнитель разогревают до исходной температуры нормальных условий и выделяют из него мелкую фракцию 63-100 мкм отсевом. Свойства полимерной композиции из эпоксидной смолы и полиэтиленполиамина с наполнением данным наполнителем, разрушающее направление при сжатии 152 МПа, твердость по Бриннелю 136 МПа, термостойкость 540 К. 3 з.п. ф-лы. 2 табл. (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 09 С 3/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4

0 4

О (21) 4770689/26 (22) 09.11.89 (46) 15.09.92. Бюл. № 34 (71) Тернопольский приборостроительный институт (72) И.И.Злотников, П.Д.Стухляк, О.К.Шкодзинский и И.А,Бондаренко (56) Малуция Е,П. и др. Некоторые закономерности изменения поверхностных свойств наполнителей при их обработке в газовом разряде — Коллоидный журнал, 1988, т.50, ¹ 3, с.467 — 472.

Авторское свидетельство СССР № 1346650, кл. С 09 С 1/02, 1985.

Барамбойм Н.К.Механохимия высокомолекулярных соединений. Изд.3, М.: Химия, 1978, с.179 — 180.

Изобретение относится к технологии модифицированных наполнителей, преимущественно силикатсодержащих, используемых для изготовления полимерных композиционных материалов.

Целью изобретения является улучшение физико-механических свойств наполненных полимерных материалов.

Минеральный наполнитель, например, из группы, включающей метасиликат цинка

ЕпЯ!Оз (TY 6-09-5200-68), метасиликат магния М95!Оз (MPTY 6-09-01-412-77) и молотый кварц SiOz, просеивают на стандартных ситах и выбирают необходимую фракцию, Затем эту фракцию наполнителя помещают в мельницу роторного типа, загрузочная камера которой охлаждается жидким азотом и... Ж 1761769 А1 (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ СИЛИКАТНЫХ

МИНЕРАЛЬНЫХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ ДЛЯ

ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к технологии обработки силикатных наполнителей для полимерных материалов и позволяет улучшить физико-механические свойства наполненных полимерных материалов. Наполнитель на основе MgSiOz фракции 160 — 200 мкм диспергируют в мельнице роторного типа при охлаждении жидким азотом в течение

10 мин. Наполнитель разогревают до исходной температуры нормальных условий и выделяют из него мелкую фракцию 63-100 мкм отсевом. Свойства полимерной композиции из эпоксидной смолы и полиэтиленполиамина с наполнением данным наполнителем, разрушающее направление при сжатии 152

МПа, твердость по Бриннелю 136 МПа, термостойкость 540 К. 3 з.п. ф-лы. 2 табл. проводят диспергирование в течение 5-15 мин. Из полученного наполнителя после разогрева до исходной температуры и выдержки 0,5 ч отсеивают более мелкую фракцию

63-100 мкм, которую используют как наполнитель. Наполнитель по прототипу готовили в той же последовательности, но без охлаждения жидким азотом.

Конкретные режимы осуществления предлагаемого способа и прототипа для ряда опытов приведены в табл.1. В табл,2 приведены физико-механические свойства полимерных материалов, наполненных наполнителями, полученными по изобретению, по прототипу. Термопластичные материалы получены путем смешения наполнителей с гранулами полимеров: по1761769

Таблица

Реюины осуыествления способа

Характеристика способа

Прототип

Заявляемые ренины

I II

2"Вьба Вьбт 110060а 1100ьб»

160-200 160-200 500-1000 160-200

Тип наполнителя

Исходная дисперсность, мкн

"100601 llgSiog ИПВ" 01 110Siog

63-100 100-160 160-200 200-315

XgSiO

160-315

ИВВТО, 160-200

63-100

Отбираемая после дисперги" рования фракция, мкм

63-100 63-100 63-100 63-100 63-100 63-100 63-100 63-100

63-100

Температура диспсргирования,. К

77 77

77

77 77

5 5

77

Продолыителыюст ь диспе ргирования, мин

4с

10 15

10

10

Время выдерыки после диспергировалия при температуре 290 К, ч

0,5 0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5 0,5

0,5

П р и и е ч е н и е; средние размеры частиц фракций 100-160 и 160-315 нкм составляют 81,5 и 237,5 нкм соответственно, лиэтилена низкого давления (ПЭНД) по

ГОСТ 16338-70 и полиамида 6 по ОСТ 6-06С9-83. Из полученных композиций получали образцы для исследования методом литья под давлением на стандартном оборудовании (гермопластавтоматах). Термореактивные материалы получены путем введения порошкообразных наполнителей в эпоксидную смолу ЭД-20 (ГОСТ 10587-76) или смешением с порошкообразной фенол форм ал ьде гид ной смолы изготовле7 ны образцы методом заливки в формы и при комнатной температуре. В качестве отвердителя использован полиэтиленполиамин (ПЭПА) в количестве 10 мас,7о от массы смолы, Из фенольной смолы образцы получали путем горячего прессования при температуре 440 K и давлении 70 Mila.

Разрушающее напряжение при сжатии определено по ГОСТ 4651-82, твердость по

Бринеллю измерена на приборе для определения твердости HP-250 по ГОСТ4670-70.

Ударную вязкость определяли на маятниковом копре по ГОСТ 4674-80, Термостойкость материала определена методом термагравиметрии на дериватографе Q1550D. За колйчественную характеристику термостойкости принята температура, при которой начинается интенсивная потеря массы испытуемого образца, Как видно из данных табл, 1 и 2, изобретение позволяет значительно повысить эффективность минеральных наполнителей, Наполнители, приготовленные по режимам

I I — Vill, позволяют повысить механическую прочность на 10 — 50% по сравнению с прототипом (режим Х). Особенно заметно повышение разрушающего напряжения при сжатии. При этом введение в полимеры наполнителей, обработанных по изобретению не приводит к уменьшению ударной вязкости, что является обычным явлением при наполнении полимеров дисперсными наполнителями.

5 Режим I показывает, что если дисперсность наполнителей не меняется, то заметного повышения и р оч ности не наблюдается. Если дисперсность меняется более чем в 3 раза (пример VII), то дополни10 тельного положительного эффекта не наблюдается.

Термостойкость материалов с наполнителями по изобретению в среднем на 15 — 40

К выше, чем по прототипу, 15 Формула изобретения

1. Способ обработки силикатных минеральных наполнителей для полимерных материалов, включающий механическое диспергирование наполнителя, выделение

20 из полученного продукта наполнителя в виде мелкой фракции размером 63 — 100 мкп путем отсева, отличающийся тем, что. с целью улучшения физико-механических свойств наполняемых полимерных материа25 лов, диспергирование осуществляют при охлаждении наполнителя жидким азотом,: последующее выделение его мелкой фрак ции осуществляют после разогрева напол нителя до исходной температурь

30 нормальных условий.

2, Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и и с 5 тем, что исходный наполнитель берут < фракцией от 100 — 160 до 160 — 315 мкм.

3, СпОСОб пО п.1, О т л и ч а Ю щ и и С1

35 тем, что диспергирование проводят д< уменьшения среднего размера частиц в 1,62,9 раза.

4. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и c .

40 тем, что разогрев ведут до 280 — 300 К.

1761769

Таблнца2

Сизино-меканические свойства конпозицнй с liafloIHHTcëÿìè, прнготовленннми по рениман I-X табл.1 (содернанне нагюлнителей 15 мас.2) Состави композиций

Характеристика зпоксиднал сн»ла ЭД-20+102 скола СФ-381

Палка«нд 6

ПЭПа I ""

ПЭНД

111 Х без 111 Х натолките11 211 IV V VI VII VIII 0111а Х

111 Х

Разрущасщее наполнение при сеатии, Нпа 120

171 135 96 138 119 22 26 24 72 94 83

117 180 220 190 50 79 62 110 140 125

Твердость ло

Брнннепо,НПа 110

Ударнзл влзкость, кДн/мз 17

21 14 12 14 12 90 92 80 75 77 72

Терностойкость, К 520

530 540 540 550 560 560 545 550 550 520 530 545 530 470 480 500 520 500 500

30

40

50

Составитель Л,Романцева

Техред М,Моргентал Корректор И, Шулла

Редактор

Заказ 3234 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

130 146 152 168 165 175 182 145

128 132 136 140 141 140 144 140

16 17 18 18 20 20 21 21 без напзлнитеч лл без мапо!н нитепя