Способ получения осушающего элемента

 

Изобретение относится к получению осушителей на основе цеолитов. Цель изобретения - повышение термостойкости, сорбционной емкости, плотности осушителя , сокращение длительности процесса получения. Цель достигаетсяч предварительным насыщением цеолита водой с последующим промыванием его в растворителе полимера. Одновременно с формованием проводят взаимодействие обработанного цеолита с термостойким полимером путем пропускания через слой цеолита равного объема 1-5%-ного раствора полимера из ряда полидиметилметилвинилсилоксан, полифенилсилсесквиоксан, полиметафениленизофталамид, полиметафениленизотерефталамид, нагретого до температуры кипения растворителя. Закрепление слоя осуществляют путем продувки воздухом со скоростью 0,5-3,0 л/мин в течение 5-25 мин с последующим пропусканием равного объема слоя объема воды, нагретой до 40-60°С, термообрабатывают при 340-400°С в течение 20-60 мин. Способ позволяет повысить емкость в 2,1-2,6 раза, плотность слоя в 1,1-2,6 раз, термостойкость на 40-170°С и сократить время термообработки. Полученный предлагаемым способом осушитель обладает СОЕ по воде 0,25-0,30 г/г, плотностью 1,1-1,3 г/см, термостойкостью 340- 400°С. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧ Е СКИХ

РЕСПУБЛИК >90, 9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ V !

А,, Сл) C)

О

IO (21) 4754282/26 (22) 30.10.89 (46) 23.09.92. Бюл. ¹ 35 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) Н.Ф. Федоров, Г.К. Ивахнюк, М.И. Нилова, В.В. Самонин, М,Л, Подвязников, Ю.А. Федотов и С.Б, Долгоплоск (53) 66,074.7(088. 8) (56) Патент США

¹4447565,,кл. С 08 J 9/32, 1984, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСУШАЮЩЕГО

ЭЛЕМЕНТА (57) Изобретение относится к получению осушителей на основе цеолитов. Цел ь изобретения — повышение термостойкости, сорбционной емкости, плотности осушителя, сокращение длительности процесса получения, Цель достигаетсяч предварительным насыщением цеолита водой с последующим промыванием его в растворителе полимера. Одновременно с формоваИзобретение относится к сорбционной технике, в частности к способам получения осушающих элементов (ОЭ), и может быть использовано при получении элементов на основе цеолита для очистки и осушки газовых сред.

Целью изобретения является повышение сорбционной емкости, плотности, термостойкости ОЭ, а также сокращение длительности процесса получения ОЭ.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения ОЭ, включающем взаимодействие цеолита с термостойким полимером, формование, закрепление слоя и термообработку, цеолит предварительно

» . Ы 1763000 А1

s В 01 J 20/18//В 01 D 53/28 нием проводят взаимодействие обработанного цеолита с термостойким полимером путем пропускания через слой цеолита равного объема 1 — 5 $-ного раствора полимера из ряда полидиметилметилвинилсилоксан, полифенилсилсесквиоксан, полимптафениленизофталамид, полиметафениленизотерефталамид, нагретого до температуры кипения растворителя. Закрепление слоя осуществляют путем продувки воздухом со скоростью 0,5 — 3,0 л/мин в течение 5 — 25 мин с последующим пропусканием равного объема слоя объема воды, нагретой до 40-60 С, термообрабатывают при 340-400 С в течение 20 — 60 мин, Способ позволяет повысить емкость в 2,1-2,6 раза, плотность слоя в

1,1 — 2,6 раэ, термостойкость на 40 — 170 С и сократить время термообработки, Полученный предлагаемым способом осушитель обладает СО Е по воде 0,25 — 0,30 г/г, плотностью 1,1 — 1,3 г/см, термостойкостью 340400 С. 1 з,п, ф-лы, 1 табл. обрабатывают насыщением водой с последующим промыванием в растворителе полимера; взаимодействие с термостойким полимером проводят одновременно с формованием путем пропускания через слой обработанного цеолита равного ему объема 1 — 5%-ного раствора термостойкого полимера из группы полидиметилметилвинилсилоксан, полисесквиоксан, полиметафенилениэофталамид, полиметафениленизотерефталамид, нагретого до температуры кипения растворителя (толуол, диметилацетамид, диметилформамид), закрепление слоя осуществляют продувкой воздухом со скоростью 0,5 — 3,0 л/мин в те1763000 чение 5-25 мин с последующим пропусканием такого же объема воды, нагретой до

40 — 60 С, а термообрабатывают при 340—

400 С в течение 20 — 60 мин, Предварительная обработка цеолита насыщением водой с последующим промыванием растворителем полимера консервирует пористую структуру цеолита, предупреждает блокирование и в то же время позволяет избежать свертывания раствора полимера на первой стадии процесса получения ОЭ. Пропускание через слой цеолита 1-5 / -ного раствора термостойкого полимера из группы полидиметилметилвинилсилоксан, полифенилсилсесквиоксан, полиметафениленизофталамид, полиметафениленизотерефталамид позволяет получить на поверхности частиц термостойкую пленку, утолщающуюся в местах контакта частиц друг с другом за счет сил капиллярного натяжения, возникающих в межчастичном пространстве, Использование нагретого до температуры кипения полимера приводит в контакте с цеолитом, имеющим комнатную температуру, к образованию дефектной структуры пленки, Закрепление слоя продувкой воздухом способствует повышению прочности структуры, обеспечивает созревание пористой системы в полимерной оболочке за счет интенсивного испарения растворителя. Последующее пропускание нагретой воды через слой удаляет остатки растворителя из системы, фиксирует образовавшуюся мембраноподобную структуру полимера на поверхности цеолита.

Пример, 100 см цеолита NaA (гранулы) насыщают водой в зксикаторе при

Р/Ps=0,95 до полного заполнения пористого пространства (ан о=0,26 гlг). Насыщенный водой цеолит засыпают в стальной корпус осушителя, пропускают 100 см толуола, заливают 100 см 57;-ного раствора полидиметилметил винилсилоксана (СКТВ) в толуоле, продувают воздухом в течение 10 мин со скоростью 1 л/мин, затем пропускают 100 см воды, нагретой до 50 С. Термообработку для закрепления слоя и регенерации цеолита проводят при 360 С в течение

60 мин.

5 В таблице приведены результаты испытаний материалов, полученных аналогично примеру.

Таким образом, изобретение позволяет повысить емкость слоя ОЭ в 2,1 — 2,6 раза, 10 плотность слоя ОЭ в 1,1 — 2,6 раз, термостойкость на 40 — 170 С и сократить время, требуемое для термообработки ОЭ.

Формула изобретения

1. Способ получения осушающего эле15 мента, включающий взаимодействие цеолита с термостойким полимером, формование, закрепление слоя и термообработку, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения термостойкости, сорбционной емкости, 20 плотности, а также сокращения длительности процесса получения, цеолит предварительно обрабатывают путем насыщения водой с последующим промыванием в растворителе полимера, взаимодействие с

25 термостойким полимером проводят одновременно с формованием путем пропускания через слой обработанного цеолита равного объему слоя объема 1-5 g,-ного раствора термостойкого полимера из

30 ряда полидиметилметилвинилсилоксан, полифенилсилсесквиоксан, полиметафениленизофтэламид, полиметафениленизотерефталамид, нагретого до температуры кипения растворителя, закрепление слоя

35 осуществляют путем продувки воздухом со скоростью 0,5 — 3,0 л/мин в течение 5 — 25 мин с последующим пропусканием равного объему слоя объема воды, нагретой до 40 — 60 С. а термообработку ведут при температуре

40 340 — 400 С в течение 20 — 60 минут.

2, Способ по п,1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют гексан или бензол, или толуол, или гептан, или октан, или диметилацетамид, или

45 диметилформамид, 1763000 с

Iсс л я

Z Z о о в л

CZ Z о 1- с

Э Э g

0! II

I X

CC V

1 Х) НС а

pQZII в с

1 3»

1 Э 3

ЕС V LI х с!

1 1-! - II II л сй а а о, б

1- о

Э Э

CC Z

Ф С

O. I х о е! с

Э

Z

ГП г

Э к

О. о ес о IZ о

Э Э

Ia с

Ф С

О

Э Я а.

8 а о х о

3 й

K о

3Э

Щ

C м о

1 О

llI

О.! ге

X а о л

I

1

I

ГЧ! 4

М ГЧ о с! а а

N ГЧ ГЧ о о о

1 а

I N

1 о

Э и

lg L а

ГЧ I о сО о

N о о

ГО О

34 ГЧ а о

О ГО

14 ГЧ с! а

CO

/Ч

Cl а л

М N а с»

ГЧ м е:! б

I е Ъ I

<:е

"О 3

I Z

,4 X

1 о о а 3

С!

I

3О Ф

О Y

О IО. ЕО

I

1 О ! 0

I

Ю 3

CO м !

1

I 0

133

34

1 о

Ф! 1 1 1

1 1 I !

1 о а

Cg

Ф .II lX

С! а

С1 а с» а

О а х о

cX I

-Z о

С3

С1

1 1 !

1 1 CO о

Ю

o o м о о м о о аа

ГЧ

ГЧ

i I» Ю -4 !

/\ м а

С!

I а о а 1 о

3/\ о

I 1 ° 1 о о ь !ч о

Кб

1 о о! с

С о н, о с о

Ж Ф! ct с 1св

CP Ф

В В 3X K Y в с 0! I е 1

I I

3 с о

1 I 1

1- с

Y p

Г 4 е ь ю еч о сс е

I I 1 1

1 I I 3! I I I

1 1 1 1 1 1 1

I 1 1 х g

Пб CII

0 Д ке

Пб

Е к и v а О I

ГС к и и

О Г СО C/3 Ю н и г к м

ltC!

1 О !

I ! ! ! о

1 К:Е

1 М

I

I

1 о

I a

I

I о

I Ю

Пб I 1 о * I !

П I I X 1

1СЧ X

ГП X I Z 1

* а

Ф х 1 лл! т

СС 1 X I

> Z с ц

1 3СПР I

I I l" X 1

О Э Пб Э

Y аz

1 I

I 1

33 1

Э I

X I ! Л

Р I о

I I Э

I } I

"4 1 О 1 ! O.1 8

1 3

1 I I т

v 1

П I е CD

1 о

III I

\ I

X ! а I е I с I е

412 с

l Q 1 Э CI 1 е I

С Ф с

1 I rtl Ф о

1 1 Ф 1

i I l

1 е ! K

1 %

1 о хо

1 Пб .Ге 34 1 Э

1 Z Z X

CD Cl о ю

-т C/I Со е ъ м м

1/\ еа м ГЧ

Ц с

% о % 2 о г- с Ц 3о CD I I 1 ч0 "О м м 3 I I

1 а 1 I а О о а а

1 1

1 I I I 1

I I 1 3 1 3

I 1 I I

I I 1 I I I

1 I I 1 I 1 1

1763000

Е

1

f

I

I

1 !

I (I !

I ! !

> (I

>-> I

l сд

С-"

»

X а

»

X а

>f3

z

Ф

З

Э

Е

CL о

СС и

lЭ

Щ

L и (Э

C

Б и

Cf3

>Э о

l

Э а

Э

К

>f3 а х о

1Э а

x m

Cff а с

С33 ж

Cf)

Е о

С о

Р

L

«I o

О1

3

С 4

СЧ

О1 >О

СЧ о о

I О с4

Х

Ф L

С>С3

CD о

СЧ

СЧ

CD

>ff

CD

С:> Э СЧ о

СЧ

СЧ о

СЧ

СЧ о

Щ

С 4

Ю о о

СО

1О Ф

О >С

О 3О.З а

CD CD сЧ о п3

Ю

СЧ

CD м м

1

О

3 С>

I 4.> о

>f3

1 и

1 Б>Х

Ю

СГ\ о м е о

1 8 Ц ! =

1 с >

w o

CD

СЧ

С->

I (>! о

Ф х о

m X

»» сС

3

CD м

О

m g е и

1- lo е о

S С>3

Ж

X Э

X о с о р

1 е .с е

X в е

X X

3 I

Я Я

X ф ° в

o z

Y cf3 и

X с

Z Y

z o

z Э и

z z и

Е X

Е и Э е

Э S с о ц с с о с

X! o о

cz> и

L>

1 (С

v

Б ц

z o ц

Cf3 I

v а о

I- Z и о ос

X c

Э

1 ! X

v ! +

L о

>4 ц

z s

X X

:-1

Э Э

X X

z сС

I > с:С

>, 3

»

Е

О

z»

t- >о и о э и о (с

Б и

Cf3

Э ц

X с ! о

Cf3

l3

1 к м

С>4! 1

z 1

О I о 1

I (1 1 !

1

I !

1 1

I a 1

I >>A X I

I

I X

1 ) !

m ae

1 3 >- X ° 1

zx ци

ОЭФФ

1 ы ц а

1 O (C> 1

Э > и 1

I с \ f

С X 1 р v

1 ) 1 ..1

7m I Ф

1- I Ф 3 и I

>>3 I V I

CL (8

3 1 и 1 .0 1 1

1 а 1

Э 1 ) I

> 1 ! I о 1

Ф I

I- I 1 1 и > y

О- I Э Э ! I

I x z

Ф Ф I 1 z Ф и

3 в 1

3 ) 1 (— —

X I I I

Z 1 о э 1

3 У

И >Х Ю

1 с>3 Б >4 3

> zzz

I к к к к к

С3О а О СЧ (Ч СЧ СЧ

» о Е о«о

>- 3- (О

Ф zoo

Z C c33 O

z omo

Э (3303 C у >so

3

1 !

I

I !

1

I !

I !

3

3

I

1 !

I (1

I

1

I !

I

I

I

I

I !

1

3 (1

I

I

I

I

1

1

1

1

I !

1 !

t

3 !

I ! (! ! !

I !

1

1

l ! !

I

1

1, I

I

I

lf

lt

1

I (3

3 !

1

I

1

I

I !

l

3 !

1

I

1

1 !

1 !

I

I !