Способ получения динатриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения бенз-1-хлор-6,7-бензо-2-тионафтен-5- бром-2-индолиндиго

 

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения динатриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения бенз-1-хлор-6,7-бензо-2-тионафтен-5-бром -2-индолиндиго (кубозоля серого С), применяемого для крашения хлопка, шерсти, шелка . Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта с 64,5 до 88,0-88,3% и его красящую концентрацию со 100 до 110% за счет того, что восстановление и этерификацию ведут при молярном соотношении компонентов бенз-1-хлор-6,7- бензо-2-тионафтен-5-бром-2-индолиндиго, хлорсульфоновой кислоты, железного порошка , равном 1:3,43-3,63:2,96-3,13, в присутствии 5,5,7,7 -тетраброминдиго в количестве 2,0-2,5% от массы бенз-1-хлор- 6,7-бензо-2-тионафтен-5-бром-2-индолиндиго. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 09 В 9/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4710246/05 (22) 26,06,89 (46) 23.09,92. Бюл, № 35 (72) Л.В.Павлов, Л,Г,Ревенко, В.Н.Нескородев и Н,А.Левицкая (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 234579, кл. С 09 В 9/04, 1968 г, Технологический регламент № 617 производства кубозолей — 41356, НИОПИК, 1975 г. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНАТРИЕВОЙ

СОЛИ КИСЛОГО ДИСЕРНОКИСЛОГО

ЭФИРА ЛЕЙКОСОЕДИНЕНИЯ 6ЕН3-1ХЛ О Р-6,7-Б Е Н 3 О-2-ТИ О НАФТЕ H-5-Б РОМ

-2-И НДОЛ И НДИ ГО (57) Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к споИзобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности, к способу получения динатриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения бенз-1-хлор 6,7-бензо-2-тионафтен5-бром-2-индолиндиго (кубозоль серый С), используемого для крашения хлопка, шерсти и шелка, Цель изобретения — повышение выхода и красящей концентрации целевого продукта.

Сущность способа заключается в том, что восстановление и этерификацию ведут при молярном соотношении бенз-1-хлор6,7-бензо-2-тионафтен-5-бром-2-индолинд иго, хлорсульфоновой кислоты, железного .и о рош ка ра в нам 1:3,43 — 3,63:2,96-3,13 в присутствии 5,5,7,7 -тетраброминдиго в ко„„Я2„„ 1763458 А 1

2 собу получения динатриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения бен з-1-хлор-6,7-бенза-2-тионафтен-5-бром

-2-индолиндиго (кубозоля серого С), применяемого для крашения хлопка, шерсти, шелка. Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта с 64,5 до

88,0 — 88,3% и его красящую концентрацию со 100 до 110% за счет того, что восстановление и этерификацию ведут при молярном соотношении компонентов бенз-1-хлор-6,7бензо-2-тионафтен-5-бром-2-индолиндиго, хлорсульфоновой кислоты, железного порошка, равном 1:3,43 — 3,63:2,96 — 3,13, в присутствии 5,5,7,7 -тетраброминдиго в количестве 2,0 — 2,5% от массы бенз-1-хлор6,7-бензо-2-тионафтен-5-бром-2-индоли ндиго. 1 табл.

° личестве 2,0-2,5% от массы бенз-1-хлор-6,7бензо-2-тионафтен-5-бром-индол индиго.

Уменьшение загрузки 5,5,7,7 -тетраб-,ъ роминдиго до 1,75% (см. пример 5) приводит к снижению качества и выхода целевого О, продукта.

Увеличение загрузки 5,5,7,7 -тетраброминдиго до 2,75% (см. пример 6) приводит к изменению свойств целевото продукта по колористическим показателям оттенок зна- 0© чительно краснее, чистота не соответствует стандартному образцу. 3>

Уменьшение загрузок хлорсульфоновой кислоты, железного порошка и карбоната натрия на 20% по сравнению с прототипом (см. пример 7) приводит к ухудшению качества и снижению выхода целевого продукта.

Ниже приводятся примеры, иллюстрирующие изобретение.

1763458

Вес дан в пересчете на 100 g>.

Пример 1. В колбу, снабженную термометром, мешалкой, ректификационной колонной и масляной баней загружают

111,65 г пиридина, 26,31 г бензола и 11,61 г бенз-1-хлор-6,7-бензо-2-тионафтен-5-бром2-индолиндиго (тиондиго черного) в виде водной пасты, массу размешивают и подогревают до установления следующего режима: в бане 130 С, в колбе 81 С, в верхней части ректификационной колонны 69 С.

При этих условиях идет отгонка воды, затем бензола до достижения температуры в верхней части колонны 112 С, По окончании отгонки бензола массу охлаждают, отсоединяют колонну и при размешивании и температуре не выше 20 С придают 11,43 г хлорсульфоновой кислоты, затем 4,75 г железного порошка и 0,23 г (2,0 от массы тиоиндиго черного) 5,5,7,7 -тетраброминдиго в виде сухого порошка и фталевый ангидрид в количестве 0,135 г. Массу подогревают до 50 С и выдерживают при этой температуре 2 часа до окончания реакции восстановления и этерификации, затем выливают на раствор 17,73 г карбоната натрия в 370 г воды с добавлением 0,047 г подсолнечного масла и 1,26 г триэтаноламина и отгоняют пиридин. Из реакционной массы экстрагируют краситель воднб-щелочным раствором, фильтруют от железосодержащего шлама, высаливают кубозоль из раствора 41,8 r хлористым калием, стабилизируют и обеспыливают введением 0,84 г карбамида, 0,19 г трансформаторного масла, сушат под вакуумом при температуре

58 2 С, размалывают и устанавливают на стандартную концентрацию рассчитанным количеством 3,93 г сульфата натрия.

Получают 26,87 г целевого продукта с содержанием пигмента 38,9, что соответствует выходу 88,2 .

Колористические показатели; оттенок н.краснее, чистота н.чище, красящая концентрация 110 по отношению к стандартному образцу.

Примеры 2-6 проведены в условиях

5 примера 1, с той лишь разницей, что изменены загрузки 5,5,7, 7 -тетраброминдиго.

Пример 7, Проведей в условиях примера 1, с той лишь разницей, что загрузки хлорсульфоновой кислоты, железного по10 рошка и карбоната натрия уменьшены на

20 по сравнению с прототипом.

Пример 8. Проведен в условиях прототипа, но в присутствии 2 5,5,7,7 тетраброминдиго.

15 Пример 9. Проведен в условиях прототипа.

Результаты приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения динатриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения бенз-1-хлор-6,7-бензо-2-тионафтен5-бром-2-индолиндиго путем обработки водной пасты бенз-1-хлор-6,7-бензо-2-тионафтен-5-бром-2-индолиндиго смесью пиридина с бензолом при массовом соотношении 4,24:1 соответственно и азеотропной отгонки воды и бензола с последующим восстановлением железным порошком . и этерификацией хлорсульфоновой кислотой в присутствии фталевого ангидрида, дальнейшей обработкой реакционной массы водным раствором карбоната натрия, отгонкой пиридина и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и красящей концентрации целевого продукта, восстановление и этерификацию ведут при малярном соотношении бенз-1-хлор-6,7-бензо-2-тио40 нафтен-5-бром-2-индолиндиго, железногс порошка и хлорсульфоновой кислоты, равном 1:2,96 — 3,13:3,43 — 3,63 соответственно е присутствии 5, 5, 7, 7 -тетраброминдиго в ко личестве 2,0 — 2,5 от массы бенз-1-хлор-6,7.

45 бензо-2-тио нафтен-5-бром-2-и ндол и нди гQ.

Z 0 z m Ý t(0У" С

xc5mgm

1!а » Л 1

РаR а «IO аа (0

O.

>Z 1z r (oo„

1 о а

z л ф Z а

I (0 дд а ао т x=

Z

У

2 ф

Э (С

z к

3 дР а, и

8 тат е х

"с

» Я со с

z

I

О.

1 Y

У

О дд х о о о

° °

z g t- t- tz 3 m m)

".аСЭа тrlozx

f (3 а

z

t0 т с

IO а х с (О (z

2ж

1 Д о

CI

CO о

О\

1« о а

00 Ф

CO «O

О\

CO м а

° 0 м (Ч 00 о сп м

I м с

Ф (ч

С (м с (Ч а

«О (ZI

О(* (n (Ч

1 о ц и

c«t м а а

1

1 I д тО С

3т

u e а

1 01 Y, Rg с т

I Я Э

CO

CO

«О

-У

CI с .(У а со

00 CO а «О л с сч

О(-0 (ч м у о с м

CO

СЧ а

0(СО! (Ч с « а (Ч

СЧ

- С

О1 л

« о сч л

СЧ о о

l о:

Z а

1. I о о с (Ч

С0

ct с (Ч о о с

C«t I

z л Я ! ф

"й а 1Э а I

1 (й

:k=

У сч

« о

-У (Ч о

0 (Ч о о тт

z z

c(а

Z Э

z y аааа

СО СО CO CO а

00 с о

Z L

Л мммм О Особо

СЧ СЧ (Ч (Ч м

«О сч м м сч м О (ч м ч» (Ч

z

< а L

С а аасо

«О,О О cm

1

1

1

1

I

1

1

I

1

I !

9 t

Э I

T 1

Ъь 1 с

Я 1

1 (1

1

1

1

1

I

I

1

1

I

Э 1

L I

Л 1

1

I

I

1

1

Х

В

2 о и 1 (эут(v т э 1 *у .(с(а

z a а

1- .О I O

1 .. .е; * а оэл! z

ZZzO «тсс ас х о О э т

2 ma Rz

Y Э Ct 1- СЧ

uz а! ла а л ; я3й3

z z а а z

Д К Э атаку чс те сс I тО д а s

Ъ(а (0 fz(3

-tC8,2

1 ф а(- - с а а а

00 т т а! 3 ы"

8g8L

AzR!

О таа О а О е

Л R h uz

I Z 1 л эсч Я

«(ч(- т(О! eZZ

1 Оаос (0actzaoo

Z Z O to C(L сэт (О х lo l- a z tz

1 ° 1

1 Z 1

О*дЕ!

L 1

toe — 1 с 1

1 V

1 Д С 1

1 оооо оо о tn сч а

«

СО 0»Ф со

CO 0»СО CO со О» асо фффф

tn м сс! м со о сч сч ф О» О(-Ф с с

"о (O (n (O («t (Ч (Ч («t

СЧ (Ч СЧ (Ч

О» 01 О\ О( с

«« с ( (О (О «О (О

««с с

° ° ° аааа лл((«

Ф 0 мммм .Ф У а аа (чалл

СЧ C«t (Ч ло1 м (ч мсч м оооо

1763458

Э

z x

О ЭОа о таа,о с х оаа

O t0 Z