Способ получения моноазопигментов

 

СОЮЗ СОЗЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

Р

jsijs C 09 В В /гВ ==

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1. :" . ; . : ::::: :". ;.:."-":-;-"".";: ".:,.:.1::-; . ;,," : ": 2, (22) 09.08.89::, ":;:: . -.:: . :..::.::::,::.:;:-:::-: " . ::; ::-::::... - МЕНТОВ .„. объеди (72) E.С,Лисицына, И,А. Сальй икова, ":ацетоуксусной кислоты в пфасутствий 2 — 9

1 . Э,И;Бреева", А;А.Шувалова и А.H,Ñòðóíêèíà :. ламмонийхлорида :или бенэилтриметилал .: (66) Патент Ф РГМ 1644231, кл. С 09 В 29/32, к и л к а р б а м и н о а м м О н. и и б р о м и д а . ." опублиК1972; . ;;: .: .,:.;"..: ..;:,:.:.„.:::- „. Длительностьфильтрациипитмента1ч,краЙатент Ф РГЙ 1942507; кл. С 09 В 29/20, ":: сящая способность пигмента 100 ; дисперопублйк, 1978.:, . : .:; ; - :,-;:: " :;-:.-, „-::." :гйруемость (распределение в полиэтилене)

Абрамзон А;А. Поверхностно -активны вещества. Справочник,: Л., 1984;,:.:.- - табл., 19 пр.

J .. сочной промышленности и, в частности, к лидоном-в соотноаейии f:40. Применение способу получения моноазопигмейтов на органических растворителей в больших кооснове арилида ацетоуксусной кислоты; об-. личествах крайне нежелательно из-за удоладающих высокими колористическими по - .: рожания процесса, уаеличения единиц казателями прочности,,;,. -., оборудования и продолжительностй проИзвестен сйособ получения моноазо- цесса, а также значительного удлинения" О пигментов путем сочетания предварительно процесса фильтрования за счет увеличения (A) продйазотированного ароматического ами- циклов фильтрации и паохой фильтруемо- ф . на с арилидом ацетоуксусной кислоты в при- сти.. Выход пигмента из-.за применения ор- О, сутствий поверхностно-активноговещества: ганических растворителей снижается до д (ПАВ) при рН 4-5 с йоследующим нагрева- 90 Колористйческие показатели по диснием получейной суспензии пигмента до пергируемости йеудовлетворительные (рас90-95ОС, выдерживанием при этой темпера- пределение в молиэтилейе 25 частиц туре в течение 1 ч, фильтрацией и сушкой. пигмента на 100 r пленки вместо необходи-

Обычно в качестве ПАВ йрименяют олеино- мых 11), красящая способность пигментов вый спирт с окисью этилена в соотношении 90 .

1:25.. . Целью изобретения является повышеДля перевода в красящую модифика- ние красящей способности и улучшение цию пигмент в виде сухого порошка или диспергируемости азопигментов,- интенсипасты обрабатывают при нагревании орга- фикация процесса и повышение вйхода це-" ническим растворителем — этиловым сОмр- левого продукта.

3;.,-:-:::,.::: -:::176346 1,.:.. :::: . — ., 4

Поставленная цель достигается.тем,:что : вают, промывают"метанолом и сушат. Полз способе получения моноазопйгментов на :. учают пигмент .желтого цвета. Результаты основе арилидз ацетоуксусной кислоты" riy- ..—; представлены в таблице. тем сочетания предварительно продиазотй- -.:-::;: П р и м "е р. 2. 2.1 г диметилового эфира ровзнного ароматического "амина с 5- 5-аминоизофталевой кислоты смешивают с зрилидом ацетоуксусной кислоты s присут-, -: 3,5 мл 33,4%-ного раствора соляной кислоствии ПАВ при рН 4-5 с последуюЩиМ нз- :, ты и греванием полученной суспензии пигмента " зотируют"," добавляя 1,9 мл 30%-ного до 90 — 95ОС, выдерживанием при этой теМ- : раствора ййтрита натрия,2,45 r 5-ацетоаце- пературе.в течение 1 ч, фильтрацией и суШ- :10 тйламинобензммидазолона рзСтворяют: в 5 кзтионоактивное вещество — алкилбензилт-:::, воды при комнатной температуре, затем выбензилтриметилалкилкарбаминоаммонкй:: .ного растаяв. едкого натра, 30 мл воды, 3,8 бромид (совдинение Б) в количестве 2-9 ф: И -мл ледяной уксусной кислоты и 0;44 г алкилСоединейия А и ББ известны квк инги- ",-: ниеА). После размешивания и установления биторы кислотной коррозии, бактерициды в :.-" .pH среды 11 постепенно приливают отфйль-, " пищевой йромышленности, ускорители e :.: .тр резиновой промышленности. 8 данном сп0- 20 температуре 20 С; По окончаййи сочетаййя" йию - переводят пйгмент в красящуЮ . .,- (рН 4-5) и "размешивают в течение 1 ч,-при модйфикацию, l10 значительно упрощает и:: . этом цвет пигмента. прйобретает. более конудЕшевляет процесс йолучения пигментной "-- -центрированный желтый оттенок. Пигмент композиции (см. таблицу) и улучшает фильт- 25 получается в виде флокул, обладающих улучЙаибол единения А или Б находится в пределах 2-,: ., ". 60 С. Без дополнйтельной обработки рас9% от массы-: композиции,. Ниже этого "" -: творйтелем полученное вещество имеет сА в красящую форму. При более выеоких, способностью c"красноватым оттенком. значениях наблюдается ..понижение-крася --.." .. И р и м е. р 3. Дйазотирование 2.1 r щей способйости. Ц ка . замид,:З-амино-4=метоксибензамид... : .;::::::. - гично примеру 2. Щелочной раствор

Пример 1 (по прототипу). 2;1 г"диме-."", 30мл:воды.,3,8:мл ледяной уксусной кислоты.: тилового эфира 5".аминоиэофталевой кисло- 40 и О,22 г бензйлтриметйлалкйлкарбаминоамты:Смешивают с 3,5 мл 33,4%-його раствора " ."моний брбми соляной. кислоты и.38 мл воды, Й лаждают -:: мешивзния постепенно приливают до 10ОС и . дйазотйруют,: добавляя.1,9 мл 1й

30%-ного растйорэ, нитрита натрию;-2,46- г:::- этом рН среды изменяется от 11 до 4-5. flo натра и 20 мл воды йри комнатной темпера- ние 1 ч,- фильтруют; промывают горячей во- . туре, затем выливают на смесь., :состоящую- " дой и сушат при 60 С. Получают: пигмент йэ 6,6 мл 20%-Його раствора едкого ностра, -концентрированного желтого цвета с зеле. 30 мл воды и 3,8 мл ледяной уксусйвй мало - 50 новатым оттенком. ты. ГЬсле- размешивания постепенн6 ливаат отфильтрованный диазораствор при смешивают с 104 мл 35%-ного раствора температуре 20 С. По окончаний сочетания соляной кислоты и 72 мл воды, охлаждают суспензиЮ пигмента йагревают до 90-95 С, " до 10 С и диазотируют, добавляя 8 мл 30%смешивают 1 ч, фильтруют,: промывают tî- 55 ного раствора нитрита натрия, размешиварячей водой и сушат при 60 С. Для йолуче-:, Ют в теченив 1 ч, фильтруют и используют ния красящей модификации полученный для"сочетания. 10,8 г 5-ацетоацетиламиносухой порошок(4,37 г):обрабатывают45мл бензиМидазолона растворяют в 10,7 мл . диметилформамида при íàгревании до 18,5%-ного раствора едкого натра и 80 мл

130ОС в течение 4 ч. Пигмент отфильтровы- воды. при комнатной температуре. Приго5... " .;,:::.-: 1763461: ...;:: P

« сразу получают пигментс красивым желтцц -" :," модмфикацим".. - ." дят аналогично- примеру" 4:. Щелочной- 20 труемости сведен, втаблицу; раствор:: последнего выливают -на смec ", -: --".". Ф ори ула изо брет ен и я, Пример 6. Процесс проводят в услб-, : -- " цахеса, в качестве "поверхностно- активного токсибензамида диазоти нобензимидазолона в буферной среде в "" кЬличестве 3-9, от массй пигмента. присутствии 1,64 г соедйненйя А..Суспен.

7 176346) сопостав ние результата по ст(ени:перевода в красяКу»ю форму и улучшени г»фильтрзцйн-желтого аэопнгмента на основе 5-ацвтилзцетоаминобенэимидазюлона " - ::, Номер примера

»»» н ««кч » ароматический анин в качестве диаэокомпонеита

Комбозиция, мас 2

Степень перехода е красящую форму, 2

Длнтельн -. ность фильтрации суспенэии пигйента,ч

Йыход целевого прод ухта, 2, Копористйческие показатели пигиента

Совлине- Соелинение д ние 6 ч миграция, Диспергируемость балл (распределение в полиэтилене) на 10 r бланки

Красящая способность, 2

1 (no прототн-. пу) 1

Не пеРвходит 20 90 90 5. 35 олностьЮ. -. (80)

Полнь@ пере- 20, ., 86 106 5: 25 ход (100) ""; ., 5 - Тоже 1 . 92 1()0 5:"" 11 --.н- "" "l .: 92 f00 5 «11

5 "" ."",., . "" . l : 93 100 5 " !2

5 ": : - " "-1 - 93 100 5 12 ,40 нин 93 " 106 5 .11 н :1.

40 нин" 93 1 00 5 . 11

Неполный .; 90 90 . 5 .:. : :20 переход (90) . :.- 2:. ":

Пннетйлоаый эфир .

5-аминоизорталевой кислоты

lа

То we

° °

II

4-дмииобанзвмид

3-Анино-4-нетокси" бензамид" ., 7

8(с выходом за нняний предел)

То we

Диметиловый эфир 5- . 1 аминоизофталевой. кислоты

10(с выходон за ве рхнид гтредел) ь(4-дминобейэамид

«I I»

19

П р

Составитель С, Смирнов

Техред M.Ìoðãåíòàë

Редактор Г. Бельская

Корректор И. Шмакова

Заказ 3429

Тираж

ИИПИ Государственного f(Подписное г омитета по изобретениям и о

113035 Москва Ж 35 Р ау(!.!ская наб., 4/5

Произво дственно-издательски б и комбинат "Патент", г. У с! ", г. Ужгород, ул.Гагарина, lpt

Диметиловый эфир t. . " : Неполный . 5 90 90 5 20

5-аниноизофталевой "..-. переход (90),; .;.-;.<:. :,.„г . кислоты

То we - . ...., .. f0 " " - Полный перв» 30 мин " 92 95 5 - .: !О ход (95) н *

10" То же : . 30 нин " 92, 95, 5 . 10

2 Подлый гире" 2 . 9Ь 100 5 20 ход (100)

13 . « Неполный пе- 2,, 90": " " 5 20 реход"(80)

14 и» 9 :. " Полный пере" 40 ний 92 95 5 10 ход (95) l0 " To we 40 мин 92,, 95, 5 . 10

3ьдмино- 4-нетаксибан- 2 ", " Полный перес lч 30 ьгин 90, 100 5 20 занид . - .=. .-. " . ход (100)

t7,, î we,., : . - " " Йелолйый ne- 2 90; . 90 5 20 ,, То ме,, реход (90) -::,"

19 »"- 9 " :: « " Полнйй niepe- 30 мин 92 95, : 5 . t0 хол (95)

10 . To же .. 30 нин " "92 95 " 5 10

«»нг»ьн»ЬЬ» I»i« ei» ьз»»»»»ха» " и

»»»» н и е ч а н и 0. Пример lа - происходит пврехon а крэсяЩУю конпозицню при наГреьаннЙ Вг растьабрителе! примеРы

10, 11 - происходит частичная потеря концентрации. Вян н алогич ын эффект наблюдается при использовании 4-анинобенэзнида и 3- амино-4-нвтохсчбагтза - мндз.