Способ получения нитрата калия

 

с )оз ";з в = i о к(. ;; соцксллс-.,- =сслх

РКСПУЬЛ(1„

ГОСУДАPCTBEH!-,i»ii:. <С),,)", Е1

П.1 ЛЗОЕРЕ1FН f17, (), f Д <Р i .1>l/

Г) Р)") "К. - т C C " Р

, Г

)i

) 1 I

)11 О) 1 i

) г— — — (Г

ОСЗУ, II Т3Т" ЯР 15IСТС 1 т3Х!- Г,",ОС(."- Г)8 ЯН )С

ОГ) (iС3 -C —,ОС 3 -), 3.<ЦС-)ОТО3 ). НО),, 33qP)-;,3 Г 3гонт Р Мр 743(-)Г дг) - ; 1 l31

НОВЫ З3)ОШ,)()ЕСЯ 33 ЭТО;() С)РОС)ОбГ,) ОНЕНЬ

СЛ ОЖ -) Ы ),Г,, 13).. )I ГОТ 3 Ы СО К ;« ) 3ТО3 Т;i 3Н 3 Г )Г.1 /, 1 )РемБо "12 ВыпсхеГ,ного 3оисаис .:,3о1v3ТсН11Р; Р(л — О33ыНО ° 3") EF 3 k3 «)3

,,(,) ( 1 . 1, ГЛ

1 — О.

/, / a, 11 7 Р Г ()

:Э i (;, : 7 Г),Г- . ,; 3(,О !( о

)Т 3,") И УН Г)

, Цс с;. )о

3, Г) - - 1 л У 3 I Г

-"-) „ - Г=-,)!Гс )С- . — .;-)1- i TC I. )Г ОО,",3(Г; 1О;— . 786? 45 более высокие температуры кристаллизации, вплоть до 318-К, однако разница при охлаждении в 55 К все еще относится,.но большая, что имеет следствием значите;.-ные потери энергии, Прежде всего, однако. 5 неапробированный практическ л способ имеетсущественныенедостатки, ВTDв ем, как именно все вводимые в процесс избытки воды, которые вносятся с нитратом кальци=., соответственно, происходят из промывки 10 сульфата кальция, удаляются путем концентрирования объединенных промывных вод и маточного раствора от кристаллизации нитрата калия перед возвращением в так называемое разложение сингенита. уро- 15 вень воды в нитрате калия при введении во взаимодействие сингенита с нитратом кальция становится ненужно повышенным, без возможности достаточно-о отделения заносимых с основными веществами примесных солей, Это имеет следствием, наряду с нанесением ущерба взаимодействию, повы:— шающееся с числом осуществляемых циклов загрязнение нитрата калия.

Этого можно было бы избежать только 5 благодаря использованию высокочистых i.". новных веществ (сингенита и ниграта кальция), получение которых означало бь. неоправданные затраты. По этой прич .нс из-за недостатков по рентабельном, ис пользованию энергии и из-за о сутствую щей оценки реакционноспособнn!:t . сингенита, способ выложенного описа;ия изобретения к неакцептованной заявке í" патент ФРГ М 3434590 А 1 не мож т бь,;., 35 осуществлен в одну стадию.

Целью изобретения является cHижен.:е. энергозатрат и уменьшение содержанля хлоридов в продукте.

Найден способ получения нитрата к=..лия путем взаимодействия содержащего калий соединения, например сингенита с нитратом. кальция в водной среде кого;"ь отличается следующим.

В насыщенный при температуре при мерно QT 270 К до пр IMeðíо 310 К H ;1трато :: калия и содержащий нитрат кальция ма;,— ный раствор, который нагревают примерно от температуры 10-40 Käî температуры примерно 280-380 К, вводят сингенит и тетра- 50 гидрат или раствор нитрата кальция в количественном соотношении так, чтобы к концу реакции молярное соотношение

CaO;KgO составляло 1:(2-13). При этом образуется реакционный раствор, который при 55 температуре реакции ненасыщен нитратом калия, и идрат сульфата кальция, который отделяют от указанного paci вора и выводят после вытесняющей промывки. Реакционный раствор разделяют и из части его уда=1C, -Q liÐ "а "...

r тp. ë и е i а T,:,:i,,ы,:: i p...1 е J н . : r !,. г,; ду ;та,",Латоч:,—,, p,=,,, ", во,а

, iG! Go и. с«. ре1 c i !гя о . — . .: . г

Г =.:За!ЛМО, Еи!.. =\ < а. ь.,ия v: "„-,.-, ra к i,iи., « . ) в ; . „, . -, - л г

) с.т «,- л !. с.i, ! i,—, о(! ся чнз:о

; чат";Ã.ë легкая фильiðóåìîñ ь..-:с и in M —:- ож,л с Yорссти реак ии. i ред lочTõ; ел,но затравк:. оер; ч,редшеств,;» „:.=;; иклепрсцесс;:," доб.-зляю-; и ре,-.:.очти -e.-i-,но в то л в реакц.л:;.; IrQ смесь.: .р : к о. -, =совое соотно.вен;.;е затрав ..а:син ен ..;ое .гочти:ел.но устанав v âãûñÿ рэг;:—,ы.r пои;",ернс

1 1 e;> r; ;p-ie,н—,;а ;сулой

Q "Я Т(; . " g>;i J. :Я -„., )-, Д Д; ;,Д Цll(Jч(ительис 2 =ы)г„; ((/2дг l(t3T)1OB с MeLLI 8 zI K c: M д 8 0 д ; г;, „-, 3 д д:, i ц 0 г) г; рубосроаоду 2 и, агоева; ьй ь лдда:-рпо !<6 Л l3, L i М 1 с 1",, .., .о DR QE.г .. 1 РДс,,:, ДД I Я/ -!, li (i. iг Qл, . д HQQBBa{ ih |. 0, и, "=H0ц и СЯ:. _#_H. 6Н :4Т Л МИ Г ЫТ КЭЛ!1:,ЛЯ К

B q д 1 ii ..", 0 9 g т ц,,,, —.. - д д J C C р . I 0 < «", д д у -, Fn д д

Л

Ь

|I766245

Так как вместо тетрагидрата нитрат . кальция, получаемого, например. бл"-гсдаря

;лубокому охлаждению раствора концен.— рированног0 азотнокислог0, переведеннс.::: в растворимую форму фосфорита, для у тановлечия требуемого для удобрений с множеством питательных веществ СА/I1 соотношения. акже можно использовать раствор нитрата кальция с содержание," . нитрата кальция примерно 40 4. становится возможной также высокая г I0K0cl.ü в отношении нитрата, Способ изобретения открывает cliHI8нит как источник калия для получения нитрата калия. Поддерживание молярно, о соотношения СаО;к20 примерно oi,:6 дс

1;2,5 в реакционном растворе и предложение большой поверхности затравки в реакционной суспензии обеспечивает достаточно высокую скоростL реакции при поддерживаемой предпочтительно при 323333 К реакционной температуре. чтобь реакция сингенита с нитратом кальция ь течение примерно получаса проходила практически полностью, Для непрерыa;;o. п способа работы поэтому обьем 08ак —:ор. который состоит из каскад подключ8н" ы котлов с перемешиванием, I!8c мотря ка бол,шие в отношении подачи исходн „; вещсспотоки циркулирующих растворов:"ож8; поддерживаться в разумных рэмкэх.,„,,;-: примера 2, например, необходим îбщ,;i : Üü ем реактора величины при,8plo 0 м .

Рециркуляция части обрэзующе оса ;: сингенитг гидрата сульфата кальция со ci;— пенью гидратации 1/2 — 2 оказыьает благ0приятное влияние не голько HB скорост. реакции, но и на размер частиц вновь образующегося гидрата сульфата кальция. Тз ким образом, выводимое количесT:-0 гидратировэнного сульфата кальция осаж .дается в механически лучше обезво-;.энной форме, а следовательно, уме iLша!l0 я блемы фильтрации и промывKû, Типичное для способа разделен 8 p88 ° ционного раствора перед охлаждение. ". обеспечивает отделение возмGæI 0 8 18 ен ных и обогащеннь;х примесных солей E момент кипения от парциального количестьа раствора и благодаря примешиванию cKO, - центрированного парциального потока к оставшемуся главному количеству реакционного раствора также обеспечивает выкристаллизовывание нитрата калия изсмешанного раствора, который содержит все составные части в относительно низкой концентрации. Это дает два преимущества. нитрат калия кристаллизуется крупным, и приставший раствор содержит незначительное количество примесных веществ. Тэ! т г, Г

P8-,r !" - K G ни!мэл, -игл пс .. ::":я .„ г,э ! в раствора - .-.:; ..; . ся— дс ржа: —: и -. ;,.-.г:

20 изое;аю. «пгд кз,,а

ОНЦС,I граЦ.1 !! г ! г ..: .i .,ИЯ 1 "., !ЭЗУ 0 ..)г! .:Я ах охаэа 10 В П рИМераХ .! и : :1, с

Г

=-: «й м!8pе. I;„.;.:<0 дос;;г ся;8.,„8 а

;{юш«ни!о к вла! 0Г! л Г,,щ!=;, !,."! !;!. ь 1 г раствора на!,зеьэ;o".;, i, ерво>-:. „=:л !н з ем1766245 и

L л с с с

Н01ч1 Tef4 пь pBТуоь! и О!1 I>0 Г. л Л:f49 1!1И 92IQT

>5Г; «420 Г HI 9H ATB !1 Я0:4d ч. i Tf 2! IA ч-.

pdT2 HIA I p2 lа Ка I aöÈÿ в:121 рет ;I!4 142Т04Ный раствОр. Реакция протекаеT гра ильн, ег—,и первые крис Галль . .Qi г:.„ ра 2 с;. !9(1>BTB

Кd;fьQIИЯ ВИДiniЧ4Ь, ., f, ., .р«1.КОПИ,9СYСМ

p2CCf40ТрЕНИИ; Е2К Лчlон. "ой С14ЕС л (Ка QK!If, ЗатЕМ ОН с НЕПРЕРЬ ВНС ГООДОЛ>К2ЕТCn И ЗаКаНЧИВаЕтоя СПуотя Гfp!4 !epНС .. 0 4ИН, Ораукотся 1753 >42ñc.÷; 9àKL.AQI;I.QI л раствора и

22л Г42с,ч. пол /Г.ngpBTB с .ьФ2 а к,-льция, Реакционны:=,;.àñTвоp f!:42cT состав 5;9, сч, Д

З .C ;. Са .".T Q; QI .- .I, : ио-1н" I """-- -Г,Q2 т ОГ 190

>42С Ч 13 KQТ- К Л) Я Г 1, ." .2 D Н, ь l ОЗ ..a.. 9:. = O9 - . Ы:. „:- .:,:: !« .» Е I C.,ÐQн я с "i!

СЕаКцк1ОНс ОГО ОBC 3С-i2 ОЛ Г;..: —;„:S ЧЕ . ;,, пол"1 :с-:.":: о Г. Гчас - -,...;=-: --.-с о СBQTâcэ ссст292: . >лЯ .4эс ":. K. ° -; 50 мас к in а, „,у 3 I — 1,, 0 Г,л 2 С (i О И О К /, 2 Ж с сЗ Ь,. in 3 i С,,, 2; ., 1 О

О. Ч вЂ”. (f48 НИ I ОЗТ= "-: " Я 1У .- if32i ° К10,i —,4C ВИЯ вл->K " 10„,",Е;„;;lьтса,Слг

01". Г ТЕТAЧЕС КОГО СИ "i ГЕН,л: .- C Оа. ГВО" ОГ НИТ— с"

in КаЧЕ,"-,=Е.:-ЕКН ЕСК ГС 1ИОНО ИЗОата

C 19 92 Чай СОЛZ КЭЛИ iKclЛЬЦ:.ЙС чльс,BTà ИС0029349 СЯ Bi 8>KI,l 1, ";. - - .!l C!1Ь- ,!QfC ООЛЬОЗая Д.. .IB ацав Н -. О,Ч- лс: И

Ж ""-,.-IС 13 Зр2 2!Q .Е .,".» "., КЕ ..2 !139ЛЕ кэОт 508 т влссазжн . ГО !nf : 14 с >1 9!49, е с, б Г4 а -Г Гл Ч Н О Г О BI C T 9 Q P 2 .: - 0 0 Ь,,1 I-f 2, Р Е т Q тT

ПЕ Вонаяач)ЬЧО 2;9 К ДО 3?3 И 0 10 Т,13ГлЫТ Yа П РОГИ Ы В 0; - ослЫ Всл ", "Я C .-, с; РЕЛ1ЦЕС В И3 4ЕP»9TCB 1 Ь 3; л...;=:,Ч.- Я ПС ВЫТЕК сэ К>.Ц9 п1 У П О-. = K V С .1 С П Е Н 3 .,; С Гл. От Н > С ".1.

1очи pacr90pe 1одае-ся:0 Bк= 9 каскад. куда также вводя Гся 9 Ы Г затравочной сус1Еif3!l!1 1-" 1 9 Т Г л 02TB члсь.ь3,2 К2ЛьцИЯ И

НОГQ РвотBQPB -.ИтРата КЭЛЬЦИЯ. -:ЕРЕЗ КаоК2Р, Pa3f.-;.P к-.:-ОРС Г; по,: ..:са:.

ПрО-,усКНС..: ОСОО лСС", раССЧИ;Ь - 2"ОЛ Жи jел ь HОС I ;:. и iniе р н с .j .i !1 ",:;. к,, iл Г

ПЕОь = ВЫтЕ-::- ., =.уС:,tнап,l 2КО:."-:

9.03 т ги,"сd а с льежа;а кальц.*.-: 9 2" счспензии, «о-.ср.. я,".Одео> .;т .-...2„.,92 ьл ."с.-

BC f39 - fQf О ьврДО С ВЕB, 9СТВ. Л ", iQ, :,сл ОT Iа ь- - я .ла "Ь, Л -3,, ; Е ЧЕ

С-,-.=-,л ра. Ч Ы I 90, ",". i>" "= - .:: ., В K Q = "vQ!l " .;я с

2 с „--., - „2,, сс л и 3 11 рсск. . зн с; " . :. л

40 еТС, с. .-" 9., f:4 Q, . с:.B, f Г 3.

И 00i0323 "8 0:- >л210ЧНЬ,И 02СТВСР ;:, ТОРЬ И::"..-.,:-ЛЕНслЯ ПРОЛ К-а ПСЛГ- С-.- -. б — - .

Г )

У 7 1

1766245 затравку сульфата кальция в массовом отношении к сингениту ".1

3. Способ по пи. 1 и 2, o T rl I!I a ю щ и йс я тем, что нитрат кальция на B3d"IìîäåéСТВИЕ ПОДапОТ В ВИДЕ ВОДНСГО РВС гвОРа. аблица 1

< ттазванле кгзОз 1 cà ìÎç ã кГI ki;cl Hгo

Сум "„", ; Возвратный ма;точный раствор, г

Реакционный

1раствор, г (.В ы и а р е н н а я ( часть. г ( Кристаллизацит

I, jОн и ый ЯсотвО О, г

350 з з т т

;000

121

Г:

1, ) 1270 и Г

) 367 lA о

"т от

1000

1000

562

1, от с,г, т- 2

-6, а2

N. и/и

:! ((1

I iО: сутствие

Температура

r.заимодейст. èÿ.

Мольное соот- е 1пеоатура ношение охлажд-,.. л, Са0. Кз0

"вки

1 3

5 Q ..2

: 3

303 т! з о (т ! с ( Г

Э >v

П РОТОТИ П 1родрлхке <.",(ТВ6л

Продолжитель- Содержание 0 ocèòåëьн -.:й

1 ность процесса. Исходного ве- расход энергии

<ас гщества в продук- водяной пар т те ", N0g Ка(Нз0„ т VN0„0,5 986 91, 2

05 98,9 88

1 /4 975 О2

2 99 65 з т

¹ П/П

О= Р>У ани= е гро хлорида дук е.

0.2-0 3

0 2-0.3

* не приведено

3

4 па-,ент ОРГ №- 3434590

2

4 патент CDPI

М 3434590

° рототап

333

32 г

80 т0

373

4. Способ по и г;.1-3. о -.,л;:.и«;,а О ш и и с я тем. что выделен нь е крис-алл = н,.- рат.=калия смешивают с сульфатом калия в . те хиометрическом количеcòве го ОTн-ш=.-l О

5 к нитрату кальция содер>ка цемуся и: -раr-å ."".калия.

О!

1! ( ( (1,. ij/(.

-, с

)," (",с ! 1 с