Способ извлечения палладия из царсководочных растворов

 

Использование: извлечение палладия из отработанных растворов царской водки в гальваническом производстве Сущность изобретения: катод из нержавеющей стали и анод из графита погружают в раствор царской водки, содержащей 2,8 г/л палладия. Процесс ведут при плотности тока 4-7 А/дм и потенциале катоде - 2В относительно хлорсеребряного электрода. На катоде осаждается палладий и выделяется водород . После прекращения выделения пузырьков водорода катод удаляют из электролита. Палладий счищают с катода. Процесс повторяют до полного выделения палладия из раствора. 1 табл. Ё

союз советских социдлистических

РЕСПУБЛИК (si>s С 25 С 1/20

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4727522/02 (22) 04.08.89 (46) 23.10.92. Бюл, N 39 (71) Ленинградское обьединение электронного приборостроения "Светлана" (72) Ю,Г.Агнивцев, Л.П.Костромина и

T.П. Смирнова (56) И.Д.Груев, Н.И. Матвеев и И,Г.Сергеева.

Гальваническое золочение, серебрение и палладирование в производстве радиоэлектронной аппаратуры.- M.: Радио и связь, 1981 г.

Ю.В.Байманов, А.И,Журин. Электролиз в гидрометаллургии.-M. Металлургия. 1977, с. 116.

Изобретение относится к гальванотехнике, а именно к электрохимическому осаждению благородных металлов, и может быть использовано для извлечения палладия из отработанных растворов царской водки в гальваническом производстве.

Известен неэлектрический метод регенерации палладия, включающий осаждение диаминохлорида палладия после двухкратного упаривания электролита с последующей промывкой осадка и суш кой хлорпалладозаамина на песчаной бане до образования оксида палладия, полученный металлический палладий переводят в хлористый (1).

Однако, метод не удовлетворяет современным требованиям к процессам регенерации промышленных растворов, содержащих ценные компоненты. которые предусматривают полное извлечение их и

Ы2 1770451 А1 (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ

ИЗ ЦАРСКОВОДОЧНЫХ РАСТВОРОВ (57) Использование: извлечение палладия из отработанных растворов царской водки в гальваническом производстве. Сущность изобретения: катод из нержавеющей стали и анод из графита погружают в раствор царской водки, содержащей 2,8 г/л палладия.

Процесс ведут при плотности тока 4 — 7

А/дм и потенциале катоде — 2В относитель2 но хлорсеребряного электрода. На катоде осаждается палладий и выделяется водород, После прекращения выделения пузырьков водорода катод удаляют из электролита.

Палладий счищают с катода. Процесс повторяют до полНого выделения палладия из раствора. 1 табл. получение конечных продуктов в аиде пригодном для повторного использования, Кроме того способ не вписывается в единый технологический цикл гальванического производства.

Современная унифицированная технология регенерации драгоценных металлов требует включения процесса регенерации в единый технологический цикл и роизводства полупроводниковых приборов, где проводится травление палладия в царской водке при формировании элементов топологии схем, с использованием метода электрохи мического извлечения драгоценных металлов при наиболее полном и быстром извлечении их.

Известен метод электрохимического осаждения драгоценных металлов растворяющихся в царской водке, из электролита с использованием катода из стойкого к цар1770451 металла в растворе анализа

50 ской водке металла — Tl и Та с тонким слоем проводящего металла на нем.

При приложении потенциала на катоде, помещенном в раствор, осаждается драгоценный металл, который затем удаляется растворением в царской водке вместе с подслоем проводящего металла, Однако этот способ не позволяет выделить Р как самый электрохимически активный металл.

Очень продолжительный цикл регенерации ведет к увеличению безвозвратных потерь.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является электрохимический метод извлечения металла (e том числе и палладия) из разбавленного кислотного электролита, в электролитической ячейке с серебряным катодом и анодом из графита, приложение потенциала и выделение на катоде металлического компонента (2).

Однако катод из благородного металла, серебра, нельзя использовать непосредственно в растворе царской водки, т.к. серебро в начальный момент процесса (до достижения потенциала выделения осаждаемого металла) растворяется. Для предотвращения растворения серебра царская водка должна быть выпарена до разложения азотной кислоты, Предлагаемый способ позволяет исключить эту операцию и использовать катод из стали, т.е. целью предлагаемого способа является удешевление процесса.

Поставленная цель достигается тем, что по способу извлечения палладия, включающему злектрохимическое осаждение металла из электролита, согласно изобретению катодом является остальная пластина, анодом — графитовый стержень и осаждение ведется при потенциале Е =-1,8„,-2,28.

Пример, Катод из стали и анод из графита погружают в раствор царской водки, содержащей палладий, и на них через выпрямитель подают потенциал.

Катод химически травится пока не будет достигнут потенциал осаждения палладия, На катоде совместно разряжаются ионы палладия и водорода, причем катионы металла, ввиду достаточно высокой катодной плотности тока, восстанавливаются в условиях диффузионной кинетики, т.е. на предельных токах.

Степень дисперсности порошка палладия возрастает при снижении содержания

Содержание палладия в порошке и в растворе определялось путем химического

Наряду с Pd на катоде происходит бурное выделение пузырьков водорода, затем выделение пузырьков замедляется и по прекращению выделения пузырьков водорода катод удаляют из электролита, Палладий, осажденный.на катоде в виде порошка, легко удаляют кисточкой или лопаткой, Затем катод опускают в раствор для повторного осаждения палладия, Процесс повторяют до полного извлечения палладия из раствора, что подтверждается химическим анализом раствора.

Предлагаемый способ реализован при различных потенциалах катода.

Результаты испытаний приведены в таблице.

Химический анализ раствора после из-влечения из него палладия подтвердил, что режимы осаждения при потенциале на катоде -1,8 — -2,2В обеспечили полную (99ь) регенерацию пэлладия. Как видно из данных таблицы, режимы осаждения, выходящие за предлагаемые пределы, дают отрицательные результаты.

Использование предлагаемого способа позволит экономически выгодно проводить полную регенерацию палладия из отработаиных растворов царской водки, получить палладий в удобном для дальнейшего использования виде, кроме того, процесс экологически чист, Формула изобретения

Способ извлечения палладия из царсководочных, растворов, включающий электролиз в электролизере с катодом и графитовым анодом, отличающийся тем, что, с целью удешевления процесса, электролиз осуществляют с использованием катода из стали при потенциале катода (-1,8)+2,2) В относительно нормального водородного электрода и ведут его в несколько стадий до достижения концентрации палладия в растворе менее 10 .. г/л, причем каждую стадию проводят до прекращения бурного выделения водорода на катоде с удалением палладия с катода и последующим его использованием.

1770451

Плотность тока, А/дм

Примечание

Состав аство а

¹¹ n/è конечного исходного (Pcj) HCl;

МОз объем.

lan<4 А/дм

2,8 г/л

2,8 г/л

3 .1 .

0,0 г/л

0,0 r/n

-1,8

2,8 г/л

2,8 г/л

3:1

ik-4-7 А/дм

-2.0

2,8 г/л, 0,0 r/ë

-2,2

1 >7 А/дм

2,8 г/л 2,8 г/л

-2.4

3:1

Составитель И.Дицент

Техред М.Моргентал Корректор М Андрушенко

Редактор

Заказ 3717 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород, ул.Гагарина. 101

Потенциап катода (относительно хлорсеребряного злектрода), В

Нет выделения палладия

Плотный мелко дисперсный осадок, легко удаляющийся с катода

Катод вынимается из ванной при прекращении выделения газа