Композиция для формования мембранных фильтров

 

Сущность изобретения: композиция содержит поликапроамид 12-13%, хлорид лития 8-10%, гексаметилтриамид фосфорной кислоты 0,5-0,7%, (триметиламмонийметилэтиленгликоль)хлорид 1,5-9,0% и апротонный органический растворитель до 100%. Компоненты тщательно перемешивают при 90-120°С, охлаждают и деаэрируют. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з В 01 0 71/56

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ!

1 4

i00 С«)

М

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4873173/05 (22) 27.08.90 (46) 30.10,92. Бюл, М 40 (71) Институт физико-органической химии

АН БССР (72) B.À.Àðòàìîíîâ, B.È.Ãðà÷åê, Л.П.Чехо-. вич, Н.И,Шипикова. С.И.Козинцев и Л.С.Каташ и В.M.Ïpèùåïåíêo (56) Заявка Франции йз 2576904, кл, С 08 6 69/28, опублик, 1985.

Авторское свидетельство СССР

М 1699490,кл. В 01 0 13/04, 1989, Авторское свидетельство СССР

М 1234405, кл. С 08 J 5/22, 1984- прототип.

Изобретение относится к промышленности пластмасс и касается разработки полимерного состава для получения полимерных мембранных фильтров с высокими техническими характеристиками, которые могут найти применение для разделения и очистки жидкостей и газов в различных областях промышленности, в медицине, микробиологии и т.д.

Известен полиамидный материал с повышенной эластичностью за счет использования димерных жирных кислот в качестве катализатора. Однако, получе-. ние мембранных фильтров таким способом невозможно вследствие того, что процесс проводится под давлением в автоклаве. Известна сополиамидная композиция для мембранного фильтра с повышенной эластичностью, включающая в свой состав модификатор 2-аминопиридин ий-ди-(о-оксифен ил ен) борат, однако введение 2-аминопиридиний-ди-(о-окси° фен илен) бората в предлагаемую компози„,!Ж,, 1771802 А1 (54) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ФОРМОВАНИЯ

МЕМБРАННЫХ ФИЛЬТРОВ (57) Сущность изобретения: композиция содержит поликапроамид 12-13%, хлорид лития 8 — 10%, гексаметилтриамид фосфорной кислоты 0,5 — 0,7%, поли(2-(триметиламмонийметилэтиленгликоль)1 хлорид 1,5-9,0% и апротонный органический растворитель до

100%. Компоненты тщательно перемешивают при 90-120ОС, охлаждают и деаэрируют.

2 табл, цию не привело к повышению эласгичности мембран.

Наиболее близким по технической сущности является полимерный состав для получения микрофильтрационных мембран при следующем соотношении компснентов, мас.%: поликапроамид 10 — 20, хлор лд лития

7 — 16, гексаметилтриамид фосфорнс и кислоты 0,5 — 5. апротонный органический растворитель — остальное. Однако мембраны, получаемые из этого состава, не обладают высокими механическими характеристиками.

Развитие мембранной технологии предполагает выпуск фильтров мембранчого типа с высокой фильтрующей повер <частью, что достигается гофрированием, скручиванием, складыванием и т.д. Мембранных фильтров. Для изготовления филь рующих устройств требуются мембраны с высокими механическими характеристиками - и„" ностью и эластичностью.

Вторым положительным моментом ВВр.дения поли (2-триметиламмонийм "тил:. и3

1771802

1,5 — 9,0 ленгликоль)) хлорида в поливочный раствор является получение мембран с поверхностным зарядом, Решение проблемы удаления бактерий с помощью микрофильтрационных фильтров возможно в результате разработки мембран с регулируемым поверхностным зарядом, Установлено, что большинство микроорганизмов заряжено, поэтому, созДавая заряд йэмембране, можно регулировать средство микроорганизмов или частиц к поверхности мембран.

Целью изобретения является повышение механических характеристик мембранных фильтров.

Сущность изобретения заключается в том, что полимерная композиция для мембранного фильтра, включающая поликапроамид, хлорид лития, гексаметилтриамид фосфорной кислоты и апротонный органический растворитель. содержит поли(2-(триметиламмонийметилзтиленгликоль)) хлорид при следующем соотношении компонентов, мас. : поликапроамид 12-13 хлорид лития 8-10 гексаметилтриамид фосфорной кислоты 0,5-0,7 поли(2-(триметиламмонийметилэтиленгликоль)) апротонный органический растворитель остальное.

Сопоставительный анализ предлагаемого технического решения с прототипом позволяет сделать вывод о том, что заявляемая полимерная композиция отличается от известного технического решения тем, что дополнительно содержит поли (2(триметиламмонийметилэтиленгликоль)) хлорид (1,5-9,0) мас.%.

Соединение поли2-{триметиламмонийметилэтиленгликоль) хлорид, формулы

-О-СН2-СК+ С1 H2 © Ú) 3 впервые . синтезировано авторами предлагаемого изобретения и в литературе указанное соединение и его свойства не описаны.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами:

Пример 1. Синтез поли(2-(триметиламмонийметилэтиленгликоль) хлорида (ПТАЗ Г), a) К 92,5 г (1 г моль) эпихлоргидрина, растворенного в 30 мл четыреххлористого углерода, прибавляют при охлаждении 7,1 r (0,05 г моль) эфирата трехфтористого бора, Раствор полимера промывают водой до нейтральной реакции, сушат над MgSO4, После отгонки. летучих соединений с выходом

83,0 г (89,8%) получают полимер — вязкое

5 желтое масло с молекулярной массой 580, что соответствует 6-кратному весу мономера, Полимер ограниченно растворяется в алифатических спиртах. б) 50 г (0,5 г-моль) полученного пол10 имера кипятят в запаянной ампуле с 370 г (1,0 г моль) 16 -ного спиртового раствора трийетиламина до образования однородной массы в течение 48 часов. После охлаждения избыток триметиламина и спирт

15 отгоняют. Образуется остаток — вязкая маслянистая масса. Выход 78,9 r (96,1 ). Найдено, : N 8,78. Вычислено, %: N 9,23, Продукт растворим вводе,,спирте, ацетамиде. ДМСО. ДМФА.

20 Пример 2. Приготовление поливочного раствора. содержащего поли(2-(триметиламмонийметилэтиленгликоль)) хлорид.

Готовят раствор, содержащий 12 мас. полиамида ПА (ОСТ 6-06-09-76), 9 мас. хло25 рида лития, 0,5 мас. гексаметилтриамида фосфорной кислоты (ТУ 6-09-41-16-75) (ГМП), 77,75 мас. диметилацетамида (ДМАА), 0,75 мас. поли(2-(триметиламмонийметилэтиленгликоль)) хлорида. Раствор

30 хорошо перемешивают при 90 — 120 С в течение 30 мин. Затем полученную смесь охлаждают до 20"С и деаэрируют. С помощью щелевой фильеры с фиксированнь,м зазо. ром раствор наносят на антиадгезионную

35 подложку и погружают в воду на 3-5 мин, Сформованную мембрану отмывают водой от остаточного растворителя и сушат при комнатной температуре. Производительность мембран определяют при 20 С и дав40 лении 1 атм. Составы поливочных растворов, содержащие модификатор и без него, приводятся в табл,1, Физико-механические характеристики мембран определяют по стандартным мето45 дикам на приборе УМИВ-3. Результаты исследований мембран приведены в таблице 1.

Из табл.1 видно, что при введении поли (2(триметиламмон ийметиленгликоль)) хлорида в количестве 1.5-9 мас,% происходит

50 увеличение прочности и эластичности мем.бран. Прочность увеличивается на 20 — 40, . а эластичность в 1,5-3,5 раза. При этом производительность фильтрации мембран даже несколько увеличивается, но средний

55 размер пор остается практически постоянным. Наличие заряда на поверхности мембраны устанавливается определением

Электрокинетического потенциала. Электрокинетический потенциал определяется методом потенциала течения, Измерение

1771802

1,5-9,0

Таблица 1

Состав поливочного раствора>мас.Ф

Иембрана

Удли» нение при раз ри» ве, Ж

Точка пуэырьIIII Р, атм.

Произволи,>ельнос > ь фильт.рации>

Проч ность при рвврыве,Ф

Полимер, LiC1 пА-6 гмп птАЗГ диАА

100 мл/мин см

3,6,- -4, О

2,9-3,5

2,8-3,4

3,0-3,6

3>2-3,8

3,4-4,1

4,4

",9

5?

5>7

5,0

4,2

5,1

5,65

4,7

5,8

4,о

26,0

32,2

36,8

34,3

31,5

20,7

34,1

34,9

31,8

33,8

26,3 контр.

25,0

27>5

37,7

69 3

58,7

36 9

36,8

70, I

28,2

69,0

19>1

77, 75

77,0

75,5

72 3

69,3

66,3

74,4

70,8

78,0

71,3

78 3

0 5

12

12 9

0,75

1,5

3,0 .

6 0

9>0

12,0

3,0

6,0

1,5

6,0

0,5

12 9 0,5

12 9

12

12

13 Э

l3,5 9

12 8

0,7 о,7

6 контр.

0,7

0,6

2,9-3,3

3,0-3, I

8 контр. о,7

2,9-3,4

3,I-3>5

3,6-4,0

0,5

l2

0,7

ll сравн.

12 9

0,7

»» потенциала течения проводят при 3-хдавлениях в области 10-30 см рт.ст. По полученным данным находят потенциал течения, значение которого используется для расчета величины электрокинетического потенциала по уравнению Гельмгольца-Смолуховского. Результаты исследований представлены в табл,2, Из табл.2 следует, что мембраны, модифицированные поли 2(триметиламмонийметилэтиленгликоль) хлоридом в количестве

3,0-12,0 мас. g,. имеют положительный электрокинетический потенциал в кислой, нейтральной и щелочной среде. Тогда как у контрольной мембраны в щелочной среде (рН 10,5) электрокинетический потенциал меняет знак на противоположный. Отрицательный электрокинетический потенциал имеют при рН 10,5 мембраны, содержащие

0,75 и 1,5 мас. ПТАЭГ. В кислой (рН 3,75) и нейтральной(рН 5,6) средах все мембраны заряжены положительно, Однако по абсолютной величине заряда модифицированные мембраны превосходят контрольную мембрану. У мембран, содержащих 3,0-9,0 мас,% ПТАЗГ, величина электрокинетического потенциала практически постоянная как в нейтральной, так и в щелочной среде.

Большая абсолютная величина положительного заряда модифицированных мембран и постоянство знака заряда в области 3,710,5 рН обеспечит высокую степень очистки этими мембранами различных препаратов, как в кислой, нейтральной, так и в щелочной среде.

Таким образом, осуществление данногс изобретения позволит получить микрофильтрационные мембраны с положительным зарядом на поверхности и обладающие вы5 сокими механическими характеристиками; прочностью и эластичностью. Высокие механические характеристики позволят использовать эти мембраны для получения фильтровальных элементов с высокой филь10 трующей поверхностью, а наличие заряда на поверхности мембран позволит расширить область применения модифицированных мембран и использовать их для задержки частиц, величина которых значи15 тельно меньше размера пор мембран.

Формула изобретения

Композиция для формования мембранных фильтров, содержащая поликапроамид, хлорид лития, гексаметилтриамид фосфор20 ной кислоты и апротонный органический растворитель, отличающаяся тем, что, с целью повышения механических характеристик фильтров, она дополнительно содержит поли(2-(триметиламмонийметилэтилен гли25 коль)) хлорид при следующем соотношении компонентов, мас, : поликапроамид 12-13. хлорид лития 8-10; гексаметилтриамид

30 фосфорной кислоты 0,5-0,7; поли 2-(триметиламмонийметилэтиленгликольЯхлорид апротонный органи35 ческий растворитель- остальное. f 771802

Таблица 2

Электрокинетический потенциал микрофильтрационных мембран

Составитель И.Девнина

Техред М,Моргентал Корректор С.Пекарь

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Заказ 3796 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ (.CCP

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5