Способ получения силицида железа

 

Использование: в области получения тугоплавких соединений, обладающих высокими эксплуатационными свойствами. Сущность изобретения: шихту, содержащую порошки железа 61.3-63.8 мас.%. кремния 28.7-31,2 мас.%, фторида натрия - остальное , перемешивают и спрессовывают в цилиндрические брикеты. Полученные брикеты помещают в реакционную кварцевую трубу. Синтез силицида проводят при 1473-1523 К в течение 70-90 мин в атмосфере продуктов диссоциации хлористого аммония . В результате получают однофазный моносилицид железа, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4902143/02 (22} 14.01.91 (46} ЗО.10.92. Бюл. N. 40 . (71) Киевский государственный педагогический институт им. А, М, Горького (72) О. С. !Орченко и IO, П; Колосветов (56) Тугоплавкие бориды и силициды. Киев, Наукова думка, 1977, с. 47 — 51.

Авторское свидетельство СССР

М 1594871, кл. С 01 В ЗЗ/06. 1989. (54) СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ СИЛ ИЦИДА ЖЕЛЕЗА

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности — к способам получения тугоплавких соединений, обладающих высокими эксплуатационными свойствами, в том числе коррозионно — и износостойкостью. твердостью, жаростойкостью и жаропрочностью, — и может быть использовано при синтезе больших объемов однофазного моносилицида железа, а также для получения из него деталей или изделий, способных работать в условиях агрессивных сред и высоких температур.

Известен способ получения моносилицида железа в вакууме, при котором в качестве шихты для синтеза FeSi берут порошки кремния и железа, тщательно их перемешивают, спрессовывают в брикеты и подвергают нагреву до 1413 К в вакуумной печи при остаточном давлении 10 — 10 мм рт. ст, Однако, как следует из результатов рентгеновского анализа, представленных авторами, им не удалось получить полностью однофазный продукт. На рентгенограммах

„, Ы„„1771885 А1 (s>)s В 22 F 9/16, С 01 В 33/00 (57) Использование: в области получения ту-. гоплавких соединений, обладающих высокими эксплуатационными свойствами.

Сущность изобретения: шихту, содержащую порошки железа .61,3-63.8 мас.$, кремния

28.7 — 31,2 мас.%, фторида натрия — остальное. перемешивают и спрессовывают s цилиндрические брикеты. Полученные брикеты помещают в реакционную кварцевую трубу. Синтез силицида проводят при

1473-1523 K в течение 70-90 мин в атмосфере продуктов диссоциации хлористого аммония, В результате получают однофазный моносилицид железа, 1 табл. присутствовали линии второй фазы силицида FeaSi. Кроме того, примененная в известном способе вакуумная технология дорога, и аппаратурно сложна.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения силицида железа, в соответствии с которым цилиндрические брикеты диамет- 4 ром 30 — 40 мм и высотой 35-45 мм получали из смеси порошков железа (44,85-47,35 и мас.%) кремния (45,15 — 47,65 мас.%) и 5 — 10 Q() мас.% фторида натрия в среде продуктов QQ диссоциации хлористого аммония. Режим синтеза проходил при следующих параметрах: температура синтеза 1573-1623 К, изотермическая выдержка 1,5-2 ч, скорость а охлаждения 0,40 — 0,41 К/с.

Однако известный способ не позволяет получить моносилицид железа в виде одной фазы FeSi.

Целью изобретения является получение моносилицида железа в виде одной фазы

FeSi.

1771885

Составитель Л.Родина

Техред М.Моргентал Корректор С.Пекарь

Редактор

Заказ 3801 Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Способ осуществляли следующим образом.

Шихту, состоящую из порошков железа, кремния и фторида натрия, взятых в соотношениях, представленных в таблице, перемешивали и спрессовывали в цилиндрические брикеты диаметром 30-40 мм и высотой 35-45 мм. Полученные брикеты помещали в реакционную кварцевую трубу, в которую с одной стороны поступали . продукты диссоциации хлориСтого аммония, а с другой стороны через водяной за. твор отводились газообразные продукты химических реакций..Синтез силицида проводили при температуре 1473-1523 К в течение 70-90 мин.. После изьтермической выдержки печь отключали и образцы охлаждали в потоке продуктов диссоциации хлорида аммония со скоростью 0,40-0,41 К/с.

Получение однофазного моносилицида железа подтверждено рентгенофазным анализом. Исследования показали. следующий состав образцов, мас. g,: 66,60 Fe, 33,40

SI, что соответствует соединению FeSI.

Остальные примеры осуществления способа сведены в таблицу.

Таким образом, использование предложенного. соотношения компонентов шихты

5 и режима синтеза позволяет получить однофазные образцы моносилицида железа.

Формула изобретения

Способ получения силицида железа, 10 включающий приготовление шихты из смеси порошков железа и кремния с добавкой фторида натрия, прессование иэ шихты заготовок, синтез в атмосфере продуктов диссоциации хлористого аммония и

15 последующееохлаждение,отл ича ю щийс я тем, что. с. целью получения моносилицида железа. в виде одной фазы FeSI, шихту готовят при следующем соотношении компонентов, мас. ф >.

20 . Железо 61,3-63,8

Кремний 28,7-31,2

Фторид натрия Остальное а синтез ведут при температуре 1473-1523

К в течение 70-90 мин.