Способ обработки кристаллов l @ f
Использование: в оптике анизотропных сред при создании лазерных сред на основе центров окраски в ЩГК для лазеров с перестраиваемой длиной волны светового излучения . Сущность изобретения: облученные гамма-квантами до доз 107-108 Р монокристаллы LIF постадийно отжигают при температурах 280-290°С, 300-310°С, 146-155°С с выдержкой не более 2-3 мин и скоростью нагрева 1-8 град/мин и с последующим естественным охлаждением этих кристаллов до комнатной температуры после каждой стадии. В результате этого в образцах создаются с максимальной концентрацией следующие типы центров окраски (ЦО): после первого отжига - ЦО с максимумами поглощения при 547,2 и 521,3 чм, после рого - при 511 и 530 им, а после третьего - только при 511 нм. Тогда как после облучения в этих монокристаллах наводятся только ЦО с полосой максимума поглощения при 560 нм. Таким образом способ позволяет прогнозировать получение новых типов ЦО с максимальной концентрацией в интервале длины волн 510-560 нм. 4 ил. сл с
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (<9) 01) (5t)5 С 30 В 33/04, 29/12
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ
I (21) 4859537/26 . (22) 16.08.90 (46) 30.10.92. Бюл. 1Ф 40 (71) Институт кристаллографии им. А.В;Шуб-никона (72) Е.Н.Васев и В,Д.Спицына (56) Васев Е.Н. и др. Кристаллография, т.34, 1989, с. 917-921.
Степанов А.Н. и др. Кристаллография, 1987, т. 32, М 2, с. 417-421.
Степанов А.Н. Дислокационно-стимулированный дихроизм M-центров в LIF..Канд. диссерт, Троицк, 1988, с. 119-130. (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ КРИСТАЛЛОВ
LI F. (57) Использование: в оптике анизотропных сред при создании лазерных сред на основе центров окраски в ЩГК для лазеров с перестраиваемой длиной волны светового излучения. Сущность изобретения: облученные
Изобретение относится к оптике анизотропных сред, а именно, к оптическим свойствам щелочно-галлоидных кристаллов (ЩГК), Может быть использовано при создании лазерных сред на основе центров окраски в ЩГК для лазеров с перестраиваемой длиной волны.
Известен радиационный способ получения центров окраски {ЦО) в кристаллах UF, который заключается в том, что кристаллы облучают ионизирующим излучением, например гамма-квантами, до определенных доз этого излучения.
Однако этим способом можно создавать ЦО с N-полосами поглощения (ПП) малой концентрации, которым соответствуют гамма-квантами до доз 10 -10 Р монокри7 8 сталлы LIF постадийно отжигают при температурах 280-290 С, 300-310 С, 146-1550С с выдержкой не более 2-3 мин и скоростью нагрева 1-8 град/мин и с последующим естественным охлаждением этих кристаллов до комнатной температуры после каждой стадии. В результате этого в образцах со. здаются с максимальной концентрацией следующие типы центров окраски (ЦО): после первого отжига — ЦО с максимумами поглощения при 547,2 и 521,3 нл1, после второго — при 511 и 530 нм, а после третьего— только при 511 нм. Тогда как после облучения в этих монокристаллах наводятся только ЦО с полосой максимума поглощения при 3
560 нм, Таким образом способ позволяет прогнозировать получение новых типов ЦО с максимальной концентрацией в интервале С длины волн 510-560 нм. 4 ил, слабая полоса при 560 нм и очень слабая при 520 нм. ЬЗ
Известен с особ повышения концент- ) рации ЦО с N-ПП при 560-550 нм путем сжатия облученных кристаллов LIF до деформации 5-10 g.
Этим способом можно повысить концентрацию ЦО с N-ПП при 550-560 нм, но нельзя создать новые ЦО в области й-полос спектра кристаллов LIF 510-560 нм. Кроме того кристаллы механически деформируотся, отчего ухудшается их состояние и качество.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ получения ЦО с полосами поглощения в диапазоне длин волн 550-560 нм в кристаллах LiF, согласно которому образцы 11Р облучают гамма-квантами до доз
107-10в Р, а затем их отжига!от до определенных температур, например 220-250 С;
При этом возрастает концентрация ЦО с
N-ПП при 550-560 нм в 5-6 раз и наводится слабая полоса при 520 нм, Однако ЦО с иными N-ПП этим способом не созда)отся и максимальная концентрация этих ЦО не достигается.
Целью данного изобретения является получение дополнительных N-центров окраски в диапазоне длин волн 510-550 нм.
Эта цель достигается тем, что согласно предлагаемому способу получения центров окраски проводят последовательно три огжига облученнь!х да доз 10 -!0 Р образцов
7. 8
LIF С последу)О!Цим их Охлэл<Дением Да комHr2TH0!n температуры после каждого отжлга.
Первый отя<иг проводят при температуре
280-290 С. второй — при 300-310 С, а третий при — 146-150"С, Причем каждь)й отжиг проводят с возрастанием температуры образца)3 са cI Г1ри этом после первого отжига при 280290 С вместо одной ПП при 560 нм в М-«асти сг!8!<т()э LiF 061)эз, )атс>! дв8 новы8 ПОлссь! при 521,3 и 547,2 нм, интенсивность котсрых 9 10 и 1,2 10 СМ, COÎTBOTCTBBHHO. После второго отжиг!1;;: О О образца при Т-.=305 C вместо B BI I)!coo . coo! I I Blx пол !2с о 6разуются уже две iiîB-.-)8 ПП с максимумами поглощен !я i!pin 5 )1 In 530 нм с интенс< в)!о,! -з „-1 сть!О поглощения 1,4 10 и 2 10. см i эким Обр 130м, цзинь!II cilocoh Обработки облучеиных кристаллов Li. - дает = OBмажность создавать новые ЦО B N-части спсктра с максимальна вазможнсй их кoHЦQHTPэЦией, т, . максима/)ь))ОЙ IIHTGHc!пВНостью Г!Г1. Ф г. 1 изобра)!<эет характерный спек гр поглощения кристалла LiF после его облучен)1я гамма-квантами До дозы 5 10 Р,где 1 .— ПП при 250 нм (Fl=-ЦО), 2 — ПП при 320 нм, 3 — ПП при 380 нм, 4 — ПП при 450 нм(Р2=-ЦО),. 5 — ПП при 560 нм (И=ЦО). <Риг. 2 изображает кинетику изменения интенсивности ПГ1 при 560 нм в процессе нагревания кристалла. Ы= со скоростью 4 град/мин (паз. 6) и изменение ингенсивности длинновалновог0 крыла этой полосы при охлаждении образца от максимально достигнутой температуры отжига, где 7-, 8-, 9-, 10- охлаждение образца от температур 230, 280, 290 и 295 С, соответственна. Фиг. 3 изображает кинетику изменения интенсивности ПП при 547,2 нм и 521,3 нм 10 После облучения гамма-квантами источн!Ика Са кристаллов LiF, они лмеют харак.6О :)0 45 ,-0 (поз, 11 и 12, соответственно) в процессе отжига образца, Фиг, 4 изображает спектры поглощения образца LiF в диапазоне длин волн 510-570 нм, где исходный после облучения спектр на поз, 13, 14 — после первого отжига до 285 С, 15 — после второго отжига до температуры 303 С, 16 — после третьего отжига до 150 С. терные оптические спектры поглощения. Пример такого спектра поглощения кристалла LiF после его облучения до дозы 510 Р показан нэ фиг,1, В спектре четко разделяются ПП при 250, 320, 380, 450 и 560 нм, которые на фиг. 1 соответственно обозначены 1,2,3,4 и 5. Основная задача изобретения состоит в получении новых ЦО, которым саответствуI0T ПП в так называемой N-«àñòè спектра I На фиг. 2 показан процесс преобразования N-ЦО с ПП при 560 нм з процессе нагревания образца са скоростью 4 град/мин и г)аследующего его охлаждения до комнатной температуры, Выдержка аабразцг при максимальной Т не превышала !,5 мин. И))теис!!вность ПГ1 при 560 нм (фиг.2, поз. 6) при Т>170 С начинает возрастать, достигая максимальнога значения оптической плотности D"2,6 10, в интервале температур ",)40-2700С После охлаждения образца от температур 230, 280, 290 и 2950С Г1П при 560 нм распадается на дзе новые ПП при 547,2 и 521,3 нм, т.е. фактически ПП при 560 нм смещается в KopoTI 7-8), Аналогичная закономерность наблюдается и для ПП при 521,3 нм. Далее, при необходимости создать в облученном образце UF ЦО с максимумами ПП при 530 и 511 нм этот образец отжигают вторично при Т=ЗОО-310 С со скоростью возрастания температуры в пределах вышеописанного интервала. Процесс изменения интенсивности ПП при 547.2 и 521,3 нм в процессе отжига показан на фиг. 3 (поэ. 11 и 12), При этом нагрев до температур ниже 300 С приводит к восстановлению ПП при 547,2 и 521,3 нм после охлаждения этого 20 образца до комнатной температуры. А от- 25 жиг образца в интервале температур 300310 С приводит к появлению при его охлаждении до комнатной температуры новых ПП при 511 и 530 нм. При этом максимальная интенсивность этих полос 6 10 и 30 4.1 О, соответственно, достигается при температурах отжига в интервале от 300 до 310 С, Если увеличивать температуру отжига свыше 310 С, то интенсивность этих ПП после охлаждения образца падает, а при 35 Т>330 С после охлаждения образца наблюдается лишь ПП при 511 нм. Далее, для получения в образцах UF a N-области спектра только ЦО с максимумами ПП при 511 нм достаточно отжечь обра- 40 эец при температуре от 146 до 155 С, После охлаждения до комнатной Т в образцах присутствуют только ЦО с полосой при 511 нм и максимальной интенсивностью D 6,5.10 При этом интервал температур 146-155 С 45 является наиболее оптимальным, так как при Т<146 С в спектрах после охлаждения образца наблюдаются две вышеописанные ПП, а при Т>155 С интенсивности ПП при 511 нм снижаются. ° 50 Таким образом, способ получения центров окраски в облученных кристаллах LIF осуществляется следующим образом: 1. Берут облученные до доз 10 -f0 Р кристаллы ЬГ (спектры такого образца показаны на фиг.1 и фиг,4. поэ. 13) и отжигают их до температуры 280-290 С со скоростью повышения температуры от 1 до 8 град/мин, выдерживают образцы при максимальной температуре не более 2-3 мин. а затем охлаждают образцы до комнатной температуры естественным образом без регулирования скорости охлаждения. После этих операций получают два новых типа ЦО с максимумами ПП при 547,2 и 521,3 нм. Спектр этого образца в N-области показан на фиг,4,5, поз, 14. 2. Берут этот образец и отжигают его при тех же условиях до температуры 300-310ОС, По сле охлаждения до комнатной температуры в образцах получают два новых типа ЦО с максимумами поглощения при 511 и 530 нм. Спектр этого образца в й-области показан на фиг .4, поз. 15, 3. Берут эти образцы и отжигают при тех же условиях до температуры 146-155 С. После охлаждения образцов до комнатной температуры в спектрах образцов остается одна ПП при 511 нм, т.е, один тип ЦО, спектр этих образцов в N-области показан на фиг.4, поэ, 16. Таким образом, данный способ позволяет получать в гамма-облученных кристаллах LiF заранее прогнозируемые типы N-ЦО с максимумами поглощения в диапазоне длин волн 510-560 нм. Получаемые ЦО явля- . ются достаточно устойчивыми и сохраняются по крайней мере в течении 5 месяцев при выдержке образцов при комнатной температуре. Наиболее оптимальный интервал доз первоначально облученных кристаллов ОЕ составляет 10 -10 P. При дозах ниже 10 Р концентрация исходных ЦО с максимумами поглощения при 560 нм мала и поэтому концентрация получаемых по данному способу N-UO тоже незначительна, При дозах больше 10 P в кристаллах образуются а предколлоидальные центры рассеяния. присутствие которых сказывается на эффектах преобразования N-ЦО при последовательных отжигах кристаллов. Поэтому концентрация получаемых N-ЦО при этих дозах также мала, Предлагаемый способ получения центров окраски в облученных до доз 10 -10 Р кристаллах 0Г по сравнению- со способомпрототипом позволяет получать новые ЦО с максимумами их поглощения в интервале длин волн волн 510-560 нм. Данный способ обеспечивает их максимально возможную концентрацию и воэможность прогнозирования типов получаемых ЦО. Формула изобретения Способ обработки кристаллов LiF, включающий облучение -квантами дозой 107 10 P и последующий отжиг, о т л и ч à ю щ ий с я тем, что, с целью получения дополнительных M-центров окраски в диапазоне длины волн 510-560 нм, отжиг проводят по1772223 20 г О fOO AO 30 ЫО ж 500 ТС ФРЯ .2 стадийно при температурах 280-290 С, 300310 С. 146-155 С с выдержкой не более 2-3 мин и скоростью нагрева 1-8 град/мин и . 1 3,ни Фиг./ последующим охлаждением до комнатной температуры после каждой стадии. 1772223 2гО Ю Редактор За каз 3817 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Г« О 60 (OD аО (60 20G Тс Фиг, 3 Ю 520 5Р 5М 3, ни Фиг. 4 Составитель Е. ВасМФ Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор О. Кравцова