Электролит для полирования алюминия и его сплавов

 

Использование: электрохимическое полирование алюминия и сплавов марок АД1, Д16, А6Н, АМц. Сущность изобретения: электролит содержит, г/л: тринатрийфосфат 250-300, кальцинированную соду 200-250, алюмокалиевые квасцы 5-15, тетраацетилтетразациклооктан 5-15, дисукцинимид-дисульфид 0,3-1,0. Анодная плотность тока 7-15 А/дм2, температура 70- 80°С, время 5-10 мин. Отражат. способность 56-90%, относительное сглаживание 50-76%, чистота поверхности повышается на 1-2 класса. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з С 25 F 3/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4846395/26 (22) 04.07.90 (46) 07.11.92. Бюл. М 41 (71) Нижегородский политехнический институт (72) Е.А.Федорова, И.Г.Шульпина, Г,А.Курноскин, В.Н.Флеров. В.И.Кулакова, В.К.Османов, А.В.Борисов и И.В.Бодриков (56) 1. Авторское свидетельство СССР

М 122658, кл. С 25 F 3/20, 09.03.59.

2. Авторское свидетельство СССР

М 133727. кл. С 25 F 3/20, 13.02.60.

3. Авторское свидетельство СССР

М 1148909, кл. С 25 FЗ/20,,1983, 4. Грилихес С,Я. Электрохимическое полирование. Л.: Машиностроение, 1976, с.

106.

Изобретение относится к области электрохимической обработки металлов, в частности к электрохимическому полированию алюминия и его сплавов марок АДО, АД1, Д16, АМц, А6Н, АМг, и может быть использовано для декоративной отделки поверхности.

Известны электролиты полирования алюминия, содержащие тринатрийфосфат и едкий натр с добавками алюмокалиевых квасцов (1) или глауберовой соли и жидкого стекла (2).

Однако данные электролиты позволяют полировать в основном чистый алюминий и агрессивно воздействуют на поверхность металла без тока, что ухудшает качество обработки деталей.

Известен щелочной раствор электрополирования алюминия и его сплавов, содержащий вместо едкого натра,,5U „„1 773951 А1 (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ПОЛИРОВАНИЯ

АЛЮМИНИЯ И ЕГО СПЛАВОВ (57) Использование: электрохимическое полирование алюминия и сплавов марок

АД1, Д16, А6Н, АМц. Сущность изобретения: электролит содержит, г/л: тринатрийфосфат 250 — 300, кальцинированную соду

200-250, алюмокалиевые квасцы 5 — 15, тетраацетилтетразациклооктан 5-15, дисукцинимид-дисульфид 0 ° 3-1,0. Анодная плотность тока 7-15 А/дм2. Температура 70800С, время 5-10 мин. Отражат. способность 56-90, относительное сглаживание

50-76, чистота поверхности повышается на 1-2 класса. 1 табл, кальцинированную соду и органическую добавку — продукт конденсации глицерина и уротропина (3). Этот электролит обеспечивает электрополирование как алюминия, так и его сплавов Д16, АМг-2, АК8, не оказывает агрессивного воздействия на основу металла, но на поверхности образцов образуются отчетливые белесые полосы и радужные переливы.

В качестве прототипа выбран электролит состава (4), г/л:

Кальцинированная сода 200-250

Тринатрийфосфат 100-120

Алюмо калиевые квасцы 15-18

Процесс электрополирования рекомендует проводить при плотностях така 3-5

А/дм2, температуре 80 — 90 С, длительности электролиза 5 8 мин.

1773951

ТАТ высаживается аммиачной водой и фильтруется. Выход сухого TAT 80 .

ТАТ является химически стойким веществом, неразлагающимся до 320 С; устой5 чив в сильно щелочных и кислых средах, устойчив к анодному окислению. Это способствует высокой эффективности ТАТ в щелочном растворе электрополирования при небольших концентрациях добавки (5-15

10 r/л).

Наличие функциональной ацетильной усиливает хемосорбционную способность этой добавки. Хемосорбция молекулы ТАТ на положительно заряженной поверхности

20 алюминиевого сплава обеспечивает преимущественное растворение микравыступов поверхности полируемой детали и, как следствие, повышение относительного сглаживания поверхности (см.таблицу). Та25 ким образом, добавка ТАТ выступает в качестве выравнивающей в щелочном электролите полирования алюминиевых сплавов.

Дисукцинимид-дисульфид (ДИД)

30 СвНзйг043 — светло-желтый кристаллический продукт, мол.м. 260, т,пл. 192-193 С.

Структурная формула

50

ТАТ синтезируется из 1,5-диацетил3,7-эндометил-1,3,5,7-тетразациклаоктана (ДАПТ). Способ получения: в раствор загружают ДАПТ и уксусный ангидрид в соотно- 55 шении 3 мас.ч. ангидрида на 1 мас,ч, ДАПТ.

Смесь выдерживают при 90 С 2 ч, разбавляют водой при комнатной температуре и упаривают под вакуумом, Из кубового остатка

Введение в раствор алюмокалиевых квасцов значительна снижает съем металла и улучшает качестве полирования (поверхность получается блестящей), но только лишь для чистого алюминия, При обработке сплавов Д16, АД, AGH, АМг и других поверхность в таком растворе получается матовой, Цель изобретения — повышение отражательной способности и относительного сглаживания поверхности обрабатываемых деталей из алюминия и его сплавов.

Цель достигается тем, что известный раствор, содержащий тринатрийфосфат, кальцинированную соду и алюмокалиевые квасцы, дополнительно содержит тетраацетилтетразациклооктан (TAT) и дисукцинимид-дисульфид (ДИД) при следующем соотношении компонентов, г/л:

Тринатрийфасфат 250-300

Кальцинированная сада 200-250

Алюмокалиевые квасцы 5 — 15

Тетраацетилтетразациклооктан 5 — 15

Дисукцинимиддисульф 0,3-1,0

Процесс ведут при анодной плотности тока 7-15 А/дм, температуре 70 — 80 С в течение 5-10 мин.

Тетраацетилтетразациклооктан (TAT) (ТУ-6-09-18-675-82) СиНго04 — белый кристаллический продукт, мол.м. 284, т.пл. 158163 С, температура воспламенения 310 С, структурная формула

С. О и ! СН

H,C CH

" :.С-N N-C

О I сн, Н2С ГСН2

И

С

Г

НС О

СФ группы ., в молекуле ТАТ НЗ

О

НС ° y СН2

N-S-S-N

Н с С С СН2

Ф

Способ получения добавки ДИД: горячий раствор сукцинимида (ТУ-6-09-08-98975) в этаноле прикапывали к охлажденному до 0 C раствору едкого кали в этаноле в соотношении сукцинимида к едкому кали 2 мас.ч. к 1 мас.ч. Температуру реакции поддерживали в пределах 0 — 5ОС. Выпавший в осадок дисукцинимидат калия отфильтровывали, промывали ацетоном, сушили в вакууме. Затем к перемешиваемай суспензии прибавляли монохларид серы (ТУ-6-09-141866-76). Полученный продукт ДИД упаривали под вакуумом и после промывки водой и гексаном перекристаллизовывали из метанола. Выход сухого ДИД 75 .

Добавка ДИД, вводится в полировочный раствор в качестве блескообразующей.

Небольшое содержание ДИД в растворе

1773951

30

50

55 (0,65 г!л) обеспечивает повышение отражательной способности сплава А6Н вдвое (с 35 до 56 — 90 ) (см.таблицу, примеры 4-6,8), Совместное присутствие обеих добавок в растворе приводит к усилению эффекта полирования, что связано с явлением синергизма — взаимного усиливающего действия двух ораганических веществ, Таким образом, дополнительное введение добавок ТАТ и ДИД в щелочной раствор электрополирования позволяет повысить отражательную способность и относительное сглаживание поверхности алюминиевых сплавов разных марок.

Как показали исследования, вводимые в предлагаемый раствор органические вещества ТАТ и ДИД не относятся к биологически активным, не было замечено какого-либо вредного воздействия на организм человека. Предельно допустимые концентрации (ПДК) в водоемах добавки ТАТ составляет 10 мг/л, ПДК добавки ДИД 2,5 мг/л (Материалы по обоснованию величин

ПДК. — Л.: ЛСГ НИ. — 1983 М гос.регистрации 01.83.00034232).

Электролит готовится следующим образом. В дистиллированной воде растворяют тринатрийфосфат, кальцинированную соду и алюмокалиевые квасцы заданных концентраций при нагревании раствора до рабочих температур, затем вводят добавки ТАТ и

ДИД.

Нижний предел концентрации тринатрийфосфата 250 г/л обеспечивает возможность проведения процесса полировки алюминиевых сплавов. Повышение его концентрации выше 300 г/л нежелательно, так как раствор быстро кристаллизуется, что затрудняет его эксплуатацию. При концентрации кальцинированной соды меньше 200 г/л процесс протекает крайне медленно, увеличение концентрации выше 250 г/л не оказывает влияние на качество обработки.

Содержание алюмокалиевых квасцов в растворе ниже 5 г/л вызывает образование белесых полос на обработанной поверхности деталей, повышение концентрации выше 15 г/л не сказывается на качество полировки.

Введение добавки ТАТ в раствор в количестве меньше 5 г/л не обеспечивает достаточного сглаживания микронеровностей поверхности деталей. Повышение концентрации выше 15 г/л не сказывается на эффекте полирования. Нижний предел концентрации добавки ДИД в растворе (0,3 г/л) достаточен для повышения отражательной способности поверхности, повышение содержания ДИД выше 1 r/ë приводит к удорожанию раствора, а улучшения характеристик полируемых деталей не наблюдается.

Поверхность отполированных образцов испытывалась на шероховатость и отражательную способность. Класс шероховатости поверхности определяли на профилометрепрофилографе M-201 в соответствии с ГОСТ

2789-73. Отражательную способность поверхности измеряли на универсальном фотометре модели ФМ в сравнении с зеркальной поверхностью.

Пример. Образцы из алюминиевого сплава АД1 площадью 0,06 дм с исходной поверхностью 7 класса шероховатости полировали в термостатированнй ячейке объемом 100 мл в растворе состава, г/л:

Тринатрийфосфат 250

Кальцинированная сода 200

Алюмокалиевые квасцы 5

ТАТ 5

ДИД 0,3

Раствор доводили дистиллированной водой до 100 мл. Плотность тока 7 А/дм2, температура 75 С, продолжительность процесса .10 мин. Катоды из нержавеющей стали. Экспериментальные данные приведены в таблице.

Для сравнения проведено полирование образцов из сплава А6Н в растворе-прототипе (пример 8). Результаты приведены в таблице.

Предложенный раствор имеет следующие технико-экономические преимущества по сравнению с раствором-прототипом: позволяет полировать кроме чистого алюминия ряд его сплавов АДО, АД1, Д16, АМц, A6H, AMr; увеличивается относительное сглаживание поверхности полируемых образцов в 1,8 раза (с 37 до 66-71 ) с повышением чистоты поверхности на 1-2 класса; возрастает отражательная способность поверхности полируемых образцов в 1,7-2,0 раза (с 35 до 56-90%).

Формула изобретения

Электролит для полирования алюминия и его сплавов, содержащий тринатрийфосфат, кальцинированную соду, алюмокалиевые квасцы, отличающийся тем, что, с целью повышения отражательной способности и относительного сглаживания поверхности, он дополнительно содержит тетраацетилтетразациклооктан и дисукцинимиддисульфид при следующем соотношении компонентов, г/л: тринатрийфосфат 250300; кальцинированная сода 200 — 250; алюмокалиевые квасцы 5-15: тетраацетилтетразациклооктан 5-15; дисукци нимид-дисул ьфид 0,3-1,0.

1773951

Показатели растворов прототипа

7 8

110

250 275

300 275 275

Трииатрийфосфат

Кальцинированная сода 200 225

250 225

225

225

15 10 10

Квасцы алюмокалиевые 5

16,5

10

5 10

0,3 0,65

ТАТ

0,65

0,65

0,65

ДИД

Температура процесса, С 75 77,5

80 77,5 77,5

77,5

77,5

77,5

Анодная плотность тока, А/дмз 7 11

Продолжительность, мин 10 7,5

5 . 7,5

АД1 А6Н

7,5

АБН

Марка сплава

АД 1 АД1

1,07

Весовые потери, Ф 1,65 1,6

1,51 1,15

1,02

Шероховатость,мкм: до полирования

1,25 1,25 1,25 после полирования 0,62 0,50

0,3

Класс шероховатости: до полирования 7 после полирования 8

Относительное сглаживание, Ф 50

60 68 66 58

71

Отражательная способность, Ф 56

70 56

83

35

Внешний вид полирован- Блесной поверхности дета- тящая лей

Блес- Блестя- БлесБлестящая

Блестящая

Блестящая тящая переливами

Составитель И, Щульпина

Техред M,Mîðãåíòàë Корректор В. Петраш

"Редактор

Заказ 3908 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,4/5 производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Состав раствора, г/л

Режимы и результаты злектрополирования

15 10

1,0

1,25 1,9

0,40 0,64

8 7 тящая щая с радуж . ными

11

7,5

АБН

1,9

0,80

1,9

0,55

7,5

Д16

0,84

7,5 .,А6Н

2,00

1,25

1,2

Темносерая матовая