Способ определения степени загрязненности низковязкой жидкости

 

СГ1!ОЗ СГ1Г11: I Гil,; ссл Гид!!ис i и ii уих

РЕСПУБЛИК

G 01 tU 15/08! ОСУДЛРСТВЕЬ!!!ЫИ КОМИТЕ I

Г!О ИЗОБРЕТЕНИЯМ И 1) T VÃ Iii ГИ>1М

Г!РИ гКГ!Т СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4747680/04 (22) 10.10.89 (46) 07.11.92. Б!ол. N. 41 (71) Научно-производственное обьединение

"Хим золокно" (72) В,С.Матвеев. О.В.Оприц, В.Н.Тарасова и Г.T.ÊoâàëåHêo (56) Оприц О.В.,Тарасова В.Н., Матвеев В.С.

Хим.волокна, 1980. N 4, с. 52-54.

Изобретение относится к интегральным способам определения степени загрязненности жидкости взвешенными частицами, особенно загрязненности растворов олигомеров, B таких производствах сингетических волокон и пленок. где синтез полимера проводят методом двухстадийной поликонденсации.

Известен способ определения степени чистоты прядильных растворов. В этом способе анализируемый прядильный раствор также фильтруют через эталонный фильтр. а фильтрат принимают в сосуд с отверстием в дне. причем по относительному изменению уровня в сосуде оценивают огносительное изменение скорости фильтрования, поскольку обнаружена линейная связь ме>кду скорость!о фильтрования и уровнем фильтрата в сосуде. Критер!1ем загрязненlloñòè служит отношение относительного падения уровня в сосуде с отверстия!ии к полному количеству полученного фильтратл. Рекомендуется определенная, заранее обусловленная степень засорения фильтра, Зта обусловленi!ость повышае I;iнали„„5ОÄÄ 1774231 Al (54) СПОСОБ ОГ1РЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ

ЗАГРЯЗНЕННОСТИ НИЗКОВЯЗКОЙ:КИ/ЛКОСТИ. (57) Использование: определение степени загрязненности жидкости взвешенным!! частицами, особенно загрязненности расTDopoB олигомеров, в производствах синтетических волокон и пленок. Сущность изобретения: количество фильтрата измеряют в момент перехода струйного ре:кима истечения фил трата к капельному. а за критерий загрязенности жидкости прини!1а!от величину, obpa iiyic обьему фильтрата. за, так как если останавливать фильтрование при различной степени засоренности фильтра, появляется ошибка из-за нелинейности зависимости скорости фильтронания от количества профильтрованной жидкос-, .;.

Недостатком способа является условно принятая линейная зависимость между скоростью фильтрсваГ!ия и уровнем в сосуде с отверстием. 3га линейность обусловлена высокой вязкостью анализирумой жГ!дкости. Если вязкость невысока, менее 0,20,3 Па . с, линейность указанной зависимости сильно искажается краевыми гидродинамическими эффектами, учесть которые практически почти невозможно. Тогда относительное изменение уровня в сосуде с отверстием нельзя принимать достаточно близким по величине о гносительноГ1у изменени!о скорости фильтрования.

Е ще одним H(.дс статком является присутстBèñ в Г1езультатах измерения динамической ошибки. Уровень в сосуде с отверстием в дне с рого отвечает определенной скорости фильтрования только )!о завершении пеОеходных процеccoB, С из1П4231 менением скорости фильтрования уровень достаточно медленно перемещается в новое положение за счет разности притока и стока жидкости из сосуда с атверстиегл. Если засорение эталонного фильтра идет быстро, изменение уровня сильно отстает от изменения скорости фильтрования, и это увеличивает ошибку за счет более длительного, чем следовало бы. приема фильтрата в мерную емкость и, таким образом, преувеличение его обьема.

Наилучшим интегральным способом определения степени загрязненноси любой жидкости, использующим операцию фильтрования через эталонный фильтр, по.мнению авторов, мог бы служить способ с фильтрованием до полного засорения фильтра, причем критерием загрязнепости слу>кила бы величина, обратная общему количеству полученного фильтрата. Для полного засорения фильтра требуется какай-то определенный минимум загрязнений. Он мо>кет быть получен из разного обьема жидкости, и чем выше степень ее загрязненности, тем меньше объем фильтрата. Отс ада и обратно пропорциональная зависимость. По существу измеряется обьем жидкости, в котором содержится одно и го же количество загрязнений. Проще и обоснованнее методики быть и не мо>кет, Однако продолжительность такого фильтрования не ограничена. При выполнении анализа практически не настуг.ает момента полного прекращения фильтрования, Чем медленнее практически не наступает момента полного прекращения фильтрования, Чем медленнее протекает процесс, тем, соответственно, медленнее откладываются загрязнения на фильтре. Процесс ассимптатически уходит в бесконечность. Это >ке видно и из уравнений фильтрования, в которых в зависимостях скорости процесса от времени скорость обращается в нуль только в бесконечности.

Можно было бы не дожидаться полного засорения эталонного фильтра, а ограниЧИТЬСЯ HBKOTOPblM СОСТОЯНИЕМ ЕГО "ПОЧТИ полного засорения . На зто "почти должно. быть как-та регламентировано. Например, филы рование прекращать в момент снижения скорости истечения жидкости из фильтоа до 1 или 0,5 мл/мин, Однако уловить момент практически не предгтавляетсЯ 803Mo>KHblM, CKGPocTb измеРЯют набором некоторого количества жидкости, измерением этого количества, а также времени, в течение которого эта количество набиралось, Измеренное количество делят на время, Результаты полу <а.от дискре но, с большим лнтервалом времени и к тому же

55 с запаздыванием. Неизбе>кно наступает момент, когда результат очередного замера оказывается ниже выбранного критерия, Даже если такую ошибку считать допустимой, нетрудно видеть-громоздкОсть и трудоемкость такого анализа.

Целью изобретения является повышение точности и снижение трудоемкости анализа.

Цель достигается за счет того, что в способе, использующeì фильтрование под давлением через эталонный фильтр и определение количества фильтрата при дости>кении заранее обусловленной степени засоренности этого фильтрата, согласно предложению, количество фильтрата Определяют в момент перехода струйного режима истечения в капельный, а за показатель загрязненности принимают величину, обратную этому количеству фильтрата.

Обычно при свободном истечении из лабораторного фильтра, в том числе из фильеры, в атмосферу жидкость собирается в одну струю, Если случайно этого не происходит, нетрудно свести жидкость в одну струю чисто механически, с помощью пластинки, лоточка, воронки и т.п.

По мере засорения фильтра и снижения скорости фильтрования струи становятся все тоньше, и, если вязкость жидкосги не слишком высока, она в какой-то момен. внезапно начинает отделяться ог фильтра или дополнительного т=ердого элемента, от которого отрывается капля, указанная перемена режима истечения со струйно о на

vàïåëbHûé устойчиво Rовторяется при одном и том же расходе жидкости, или обьемной скорости W». Если условия фильтрования стандартны, т.е, постоянное давление воздуха или иного газа, используемого для ускорения фильтрования поддавливанием на жидкость, и один и тот же эталонный фильтр, например фильера одного и того >ке типа, то указанный конкретный расход Wi; наступает при одной и той же засоренности, т.е, при том количестве осевшей грязи, которое увеличивает гидравлическое сопротивление фильтра до впо",не конкретной величины, Остается измерить обьем фильтрата. чтобы узнать от какого количества анализируемаой жидкости отделена фильтром указанная порция загрязнений. Если бы ее уда locb взвесить, то масса этой порции, деленная на обьем фильтрата, дала бы стандартнуlo величину загрязненности, например, в мг/л. Но измерение массы высушенных загрязнений на фильтре и вн !три его пор очень сложно. В этом и нет необходимости, ведь это одна и та же величина для

1774231

Составитель О.Сприц

Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор З.Савко

Редактор

Заказ 3922 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул.Гагарина, 10 I данных условий опыта, Достаточно измерить объем фильтрата, например в литрах и взять обратную величину, Это и будет критерий загрязненности.

Способ отличается простотой, в частности, не требует, например, контроля времени, Количество операций минимально и выполняются они легко и быстро. Особенно резко выявляются преимущества способа при анализе низковязких жидкостей. Под напором сжатого воздуха (газа) низковязкая жидкость начинает фильтроваться с высокой линейной скоростью и сильно возмущает весь объем фильтрата в мерном приемном сосуде, вплоть до образования пены, Точно отмерить 50 мл по известному способу невозможно. Другой способ, с использованием сосуда с отверстием в дне, тем более окажется неприемлемым, т,к. скорость истечения из отверстия в.дне будет зависеть от ряда факторов. в том числе от динамического воздействия поступающей в него струи жидкости.

Согласно изобретению, большая скорость истсчения жидкости не только не ухудшает условий и результатов анализа, а даже увеличивает его достоинство: время анализа сокращается. Единственная измеряемая величина, обьем фильтрата, может быть измерена в любое время и сколь угодно точно.

Пример 1. Анализируют загрязненность раствора хлористого лития в диметилацетамиде вязкосгью 1,5 сПз путем фильтрования его через фильтр из лавсановой ткани поверхностью 3 см при поддавливании сжатым азотом давлением 50 кПа.

Измеряют объем фильтрата в момент перехода струйного режима истечения в капельный, Продолжительность фильтрования до контрольной точки 2 мин 11.о. Опыт повторяют 5 раз. Объемы фильтрата, л: 0,415.

0,422, 0,427, 0,483, 0,430. Значения крите5 рия загрязненности (обратная обьему величина): 2,41, 2;37, 2,34, 2,07. 2,33. Среднее значение 2,30. Максимальное отклонение от среднего, Я, — 10.

Пример 2. Анализируют эагрязнен10 ность раствора олигомера поли-и-фениленбенэимидазолтерефталамида вязкостbe 170 сПз путем фильтрования его через фильеру с отверстиями 100/0,07 и диаметром донышка 12,5 мм, Поддавливают сжатым

15 азотом давлением 50 кПа, Измеряют обьем фильтрата к моменту появления капельного р".жима истечения. Продолжительность фильтрования 14 мин 20 с. Опыт повторяют

5 раз. Обьемы фильтрата, л; 0,027, 0,027, 20 0,025, 0,026, 0,025. Значения критерия загрязненности: 37, 37, 40, 38, 40. Среднее значение -38,4, Максимальное отклонение от среднего. % -4,2.

25 Формула изобретения

Способ определения степени загрязненности низковязкой жидкости, включающий про пускание жидкости через эталонный фильтр под постоянным давле30 нием и измерение объема фильтрата, o r л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и снижения трудоемкости и анализа, измерение объема фильтрата осуществляют в момент перехода струйного режима

35 истечения фильтрата к капельному, а в качестве критерия загрязненности жидкости используют величину, обратную объему фильтрата.