Способ получения мелема

Авторы патента:

C07D487/16 - пери-конденсированные системы

Использование: в композиции полимерных материалов. Сущность изобретения: продукт - мелем. Реагент 1: карбонат изанидина. Условия процесса: пиролиз при 330- 390°С при атмосферном давлении. Получают продукт в виде мелкодисперсного сыпучего порошка (размер частиц менее 0.1 мм). Содержание основного вещ-ва 92- 98,8%. Выход 80-91%. сл С VI VI СЛ О N3

СОВХОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 07 D 487/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4905423/04 (22) 24,01.91 (46) 15.11.92. Бюл. № 42 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт карбамида и продуктов органического синтеза с опытным заводом (72) Е.Н. Бойцов и Ю.И. Перминов (56) Авторское свидетельство СССР № 187770, кл. С 07 D 487/16, 1962.

Авторское свидетельство СССР № 264388, кл. С 07 0 487/16, 1968.

Авторское свидетельство СССР

N 386943, кл. С 07 D 487/16, 1970.

Авторское свидетельство СССР № 413147, кл, С 07 D 487/16, 1970.

Авторское свидетельство СССР

¹ 707917, кл. С 07 0 487/16, 1978.

Авторское свидетельство СССР № 956481, кл. С 07 D 487/16, 1979.

Авторское свидетельство СССР № 1490122, кл. С 07 0 487/16, 1987.

Патент ФРГ N 816697, кл. 12 о 17/04, опублик. 1951.

Патент США N 4157348, кл, 260-564, опублик. 1979.

Изобретение относится к способам получения мелема (триамино-S-гептазина), используемого в качестве исходного продукта для получения различных композиций на основе полимерных i aтepиanов, Известны способы получения мелема пиролизом дициандиамида, меламина, циануровой кислоты, аминооксотриазинов, мочевины и различных смесей этих соединений, „„5Q 1775402 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛЕМА (57) Использование: в композиции полимерных материалов. Сущность изобретения: продукт- мелем. Реагент 1: карбонат изанидина. Условия процесса: пиролиз при 330390 С при атмосферном давлении, Получают продукт в виде мелкодисперсного сыпучего порошка (размер частиц менее 0,1 мм). Содержание основного вещ-ва 9298,87. Выход 80 вЂ” 91 .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения мелема нагреванием меламина при 460 вЂ” 480 С. Согласно этому способу получают мелем, соответствующий предъявляемым к нему техническим требованиям, т. е. содержащий не менее 80$ основного вещества.

Недостатком является получение продукта в виде крупных частиц (в виде комков диаметром до 10 мм). Это объясняется тем, 1775402 торый идентифицируют по ИК-спектру как мелем и анализируют на содержание основного вещества, Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

П ример 1. 44757 r карбоната гуанидина помещают в реактор. Реактор вводят в предварительно разогретый термостатирующий блок и выдерживают при 330 С в течение 90 мин. По окончании синтеза из реактора извлекают 1,7949 г мелема с содержанием основного вещества 92,0%. Вы10 ход составляет 91 от стехиометрического.

Пример 2. 4,4824 r карбоната гуанидина помещают в реактор и аналогично примеру 1 выдерживают при 360 С в течение 60 мин. По окончании синтеза из реактора извлекают 1,6649 г мелема с содержанием основного вещества 94,6 . Выход составляет

87 от стехиометрического.

Пример 3. 4,4890 r карбоната гуанидина помещают в реактор и аналогично при15

20 меру 1 выдерживают при 390 С в течение 40 мин. По окончании синтеза из реактора извлекают 1,4664 r мелема с содержанием основного вещества 98,8 . Выход составляет

80% от стехиометрического, Пример 4 (сравнительный). 4,4890 r карбоната гуанидина помещают в реактор и аналогично примеру 1 выдерживают при

320 С в течение 90 мин. По окончании синтеза из реактора извлекают 1,9535 г продукта, содержащего 46,4 мелема. Выход

30 составляет 50 от стехиометрического.

Данный способ позволяет, таким образом, получать сыпучий мелкодисперсный

35 продукт, что облегчает его последующее использование, аэотсодержащего соединения при атмосферномдавлении, отличающийся тем, что, с целью получения порошкообраэного продукта, в качестве азотсодержащего соединения используют карбонат гуанидина и процесс проводят при 330-390 С.

Составитель Е.Бойцов

Техред М.Моргентал Корректор С,Юско

Редактор Т,Иванова

Заказ 4018 Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКН1 СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". г, Ужгород, ул.Гаг;ри з 101 что при образовании мелема из меламина (так же, как и при его образовании иэ других упомянутых исходных веществ) происходят промежуточные фазовые превращения (в частности, плавление), приводящее к агломерации частиц реакционной среды. Поэтому мелем, .получаемый таким способом, необходимо тщательно измельчать перед введением в состав полимерных композиций.

Целью изобретения является получение порошкообразного продукта, Поставленная цель достигается пиролизом карбоната гуанидина при температуре

330-390 С.

Карбонат гуанидина в данном температурном интервале способен превращаться в мелкодиснерсный сыпучий мелем.

Карбонат гуанидина превращается в мелем с высоким выходом (80 и выше).

Полученный мелем содержит не менее 90 основного вещества; остальное вЂ” примесь мелами на, Процесс получения мелема из карбоната гуанидина осуществляют при более низких температурах, чем в большинстве известных способов. Продукт, получаемый при температуре ниже 330 С, содержит слишком малое количество основное вещество. Повышение температуры крыше 390 С не приводит к повышению выхода или чистоты продукта.

Исходный карбонат гуанидина является доступным веществом, он может быть получен, например, синтезом из дициандиамида и карбонат аммония, или выделением из продукционного раствора процесса получения мочевины, где он содержится в виде примеси.

Получение мелема из карбоната гуанидина проводят в открытом реакторе, нагревая исходное вещество в течение определенного времени при заданной температуре. По окончании реакции из реактора извлекают мелкодисперсный сыпучий порошок (размер частиц менее 0,1 мм), коФормула изобретения

40 Способ получения мелема пиролиэом

Похожие патенты:

Способ получения мелона // 1747448

Способ получения мелема // 1685939

Способ управления процессом получения мелема // 1673580

Изобретение относится к автоматизации химико-технологических производств, может быть использовано в химической промышленности в процессе получения мелема и позволяет повысить качество выходного продукта

Способ получения мелема // 1490122

Изобретение относится к конденсированным гетероциклическим соединением, в частности к получению мелема (триамино-S-гептазина), которое применяют в производстве полимеров

Способ получения мелема // 1294806

Способ получения фосфатов мелема // 1237668

Производные дигидропирроло [1,2,3-e,d]пиримидо [4,5-b] пиразина или дигидропирроло [1,2,3-e,d]пиримидо[4,5-b] диазепина и способ их получения // 1220308

Изобретение относится к производным новых гетероциклических систем дигидропирроло[1,2,3-e,d]пиримидо[4,5-b]пиразина или дигидропирроло[1,2,3-е,d] пиримидо[4,5-b]диазепина и способу их получения

Производные 4,5-дигидропирроло[1,2,3-е,d]птеридина, обладающие противоопухолевой активностью, и способ их получения // 1212012

Изобретение относится к производным новой гетероциклической системы пирроло[1,2,3-e, d]птеридина 4,5-дигидропирроло[1,2,3-e,d]птеридина, которые обладают противоопухолевой активностью и могут найти применение в медицине

Способ получения мелема // 956481

Способ получения мелема // 707917

Алкалоиды, способ их получения, способы лечения, фармацевтический состав // 2221800

Изобретение относится к новым цитотоксическим дитерпеновым алкалоидам формулы I или II, где R1 - Н, низший алкил или низший алканоил; R2 - Н, низший алкил; R3 - алкил, содержащий один или более остатков изопрена; R4 и R5 - Н или низший алкил; R6 - низший алкил; Х - F, Cl, Br или I, низший алкил или низший алканоил (разветвленный или неразветвленный)

Конденсированное гетероциклическое соединение // 2389731

Изобретение относится к новым, конденсированным соединениям (вариантам) или их фармацевтически приемлемым солям, обладающим ингибирующим действием в отношении HER2 и/или EGFR киназы, представленным, например, формулой: или где R1a представляет собой атом водорода; R2a представляет собой С1-8 алкильную группу, С2-8алкенильную группу или С 2-8алкинильную группу, каждая из которых замещена заместителем(ями), R3a представляет собой атом водорода или C1-6 алкильную группу;или R1a и R 2a необязательно связаны с образованием ; или R2a и R3a необязательно связаны с образованием С2-4алкилена; Ba представляет собой бензольное кольцо, необязательно замещенное 1-4 заместителями, выбранными из галогена и необязательно галогенированного С 1-4алкила; Ca представляет собой фенильную группу, замещенную 1-5 заместителями, выбранными из (i) галогена, (ii) необязательно галогенированного С1-4алкила, (iii) гидрокси-С1-4алкила, (iv) 5-8-членного гетероцикл-C 1-4алкила, где указанный 5-8-членный гетероцикл содержит 1-3 гетероатома, выбранных из атома азота, атома кислорода и необязательно окисленного атома серы, (v) необязательно галогенированного С1-8алкилокси, (vi) циано и (vii) карбамоила, необязательно замещенного С1-8алкилом, и соответственно, R2e представляет собой С1-4алкильную группу, необязательно замещенную -O-(СН2)n-ОН, где n равен целому числу от 1 до 4; R3e представляет собой атом водорода Be представляет собой бензольное кольцо, необязательно замещенное галогеном; и Ce представляет собой фенильную группу, необязательно замещенную необязательно галогенированным С1-4алкилом

Способ получения соединений переходных металлов, соединения переходных металлов и их применение // 2605706

Изобретение относится к способу получения соединений переходных металлов общего состава MeaCbNcHd, где Me - переходный металл или смесь переходных металлов, a=1-4, b=6-9, c=8-14, d=0-8. В способе реакционную смесь, состоящую из переходных металлов и/или соединений переходных металлов и неконденсированных или малоконденсированных C-N-H-соединений, подвергают тепловой обработке в первой области температур 150-570°С. При этом содержание переходных металлов и/или соединений переходных металлов составляет по меньшей мере 6 мол.%, предпочтительно 10-40 мол.%, по отношению к реакционной смеси. В качестве неконденсированных или малоконденсированных C-N-H-соединений применяют цианамид, и/или дициандиамид аммония, и/или дициандиамид, и/или меламин. Кроме того, изобретение относится к таким образом полученным соединениям переходных металлов и их применению. Обеспечивается экономически выгодное получение материалов, имеющих кубические фазы. 5 н. и 26 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 20 пр.