Электролит золочения

 

Использование: в технологии изготовления узлов и приборов электронной промышленности. Сущность изобретения: электролит содержит, г/л: дицианоаурат калия 18-20, аммиак водный (25%-ный 120- 130; лимонная кислота 115-120 и никотиновая кислота 0,02-0,04. 2 табл. Аммоний фосфорнокислый двухзамещенный40-80 Таллий азотнокислый 0,005-0,015 Однако структура золотого покрытия не совсем удовлетворяет требованиям дальнейшего технологического процесса. Следовательно , чтобы обеспечить требуемые эксплуатационные характеристики покрытия необходимо увеличить толщину золотого покрытия. Наиболее близким по числу сходных существенных признаков к заявляемому является электролит золочения, включающий, г/л: Дицианоаураткалия8-12 Лимонная кислота50-140 При эксплуатации этого электролита происходит накопление углерода в растворе , который попадает в осадок и снижает эксплуатационные характеристики золота, повышается твердость и увеличивается пористость и, следовательно, время работы этого электролита не более 200-300 А.ч/л. Целью изобретения является разработка электролита золочения для получения покрытий с улучшенной структурой, уменьшением пористости и повышение удельного сопротивления для использования в полупроводниковом производстве. (Л С М VJ СЛ СП О СЛ

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 25 D 3/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Золото в виде калий дицианоаурата

Аммоний фосфорнокислый однозамещен н ы й

8 — 12

20-40 (21) 4838777/26 (22) 14.02.90 (46) 15.11.92. Бюл. ¹ 42 (71) Ленинградское объединение электронного приборостроения "Светлана" (72) Л.П.Костромина и Ю.Г,Агнивцев (56) ГОСТ 9.047-75, карта 29.

ОСТ 11.054.272-81 Приборы полупроводниковые и микросхемы интегральные.

Золочение изделий в фосфатных электролитах. Л.И.Каданер/Справочник по гальваностегии. Киев. Техника, 1976. с.170.

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электрохимическому осаждению золота, и может быть использовано в технологии изготовления узлов и приборов электронной промышленности.

Известны электролиты для осаждения покрытий из золота, например, содержащий золото в виде калий дицианоаурата 4 — 10 г/л и калий цианистый 10 — 20 г/л. Покрытие. полученное из известного электролита, обладает хорошими эксплуатационными характеристиками (высокой тепло- и электропроводностью), устойчивостью к воздействию окружающей среды. Однако. из-за высокого рН, данный электролит не может быть использован в полупроводниковом производстве связанном с фотохимическими материалами.

Существуют кислые электролиты, оказывающие минимальное химическое воздействие на материалы. связанные с фотохимическими операциями в производстве полупроводниковых приборов, например. содержащий, г/л:

„„5U„„1775505 А1 (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ЗОЛОЧЕНИЯ (57) Использование: в технологии изготовления узлов и приборов электронной промышленности. Сущность изобретения: электролит содержит, г/л: дицианоаурат калия 18 — 20, аммиак водный 25,— ный 120130; лимонная кислота 115 — 120 и никотиновая кислота 0,02 — 0,04. 2 табл.

Аммоний фосфорнокислый двухзамещенный 40-80

Таллий азотнокислый 0,005-0,015

Однако структура золотого покрытия не совсем удовлетворяет требованиям дальнейшего технологического процесса. Следовательно, чтобы обеспечить требуемые эксплуатационные характеристики покрытия необходимо увеличить толщину золотого покрытия.

Наиболее близким по числу сходных существенных признаков к заявляемому является электролит золочения, включающий, г/л;

Дицианоаурат калия 8 — 12

Лимонная кислота 50 †1

При эксплуатации этого электролита происходит накопление углерода в растворе, который попадает в осадок и снижает эксплуатационные характеристики золота, повышается твердость и увеличивается пористость и, следовательно, время работы этого электролита не более 200-300 А.ч/л.

Целью изобретения является разработка электролита золочения для получения покрытий с улучшенной ст руктурой, уменьшением пористости и повышение удельного сопротивления для использования в полупроводниковом производстве, 1775505 связанном с фотохимическими операциями, и кроме того снижение температуры его осаждения, Поставленная цель достигается тем, что электролит для нанесения покрытия из золота, содержащий золото в виде дицианоаурата калия и лимонную кислоту, согласно изобретению дополнительно содержит аммиак, никотиновую кислоту при следующем соотношении компонентов, г/л:

Дицианоаурат калия 18 — 20

Аммиак водный, 25 о 120-130

Лимонная кислота 115 — 120

Никотиновая кислота 0,02 — 0,04

Осаждение ведут при рН 5,2 — 5,7 и 45 С, катодная плотность тока Д» = 0,2 А/дм .

Аммиак выполняет роль проводящей добавки, введение в состав электролита никотиновой кислоты при определенном соотношении компонентов измельчает структуры осадка, что приводит к увеличению пластичности и уменьшению пористости, Поскольку в полупроводниковой промышленности работают с микроразмерами и микронной, толщиной покрытий, то плотность тока и температура должны быть стабильны, т.е. иметь разброс параметров не более погрешности используемых приборов, что гарантирует стабильность структуры и толщины покрытия.

Состав электролита и режим осаждения позволяют получить покрытие, структура и электропроводность которого близки к металлургическому золоту, Электролит готовят путем растворения расчетного количества химикатов в деионизованной воде в отдельных сосудах, затем сливают в последовательности: лимонная кислота, аммиак, дицианоаурат и никотиновая кислота. Кислотность раствора (рН) поддерживают добавлением растворов аммиака (1:1) или лимонной кислоты (100 г на 1 л раствора). Скорость осаждения

14...15 мкм/ч.

Таким образом были приготовлены пять электролитов с различным составом компонентов, Результаты их испытаний представлены в табл. 1.

Как видно из таблицы, положительные результаты получены в тех партиях (3, 4, 5), Формула изобретения

Электролит золочения преимуществен40 но деталей полупроводниковых приборов, включающий дицианоаурат калия и лимонную кислоту, отличающийся тем, что, с целью снижения пористости и удельного сопротивления покрытия, он дополнитель45 но содержит аммиак водный 25 -ный и никотиновую кислоту при следующем соотношении компонентов, г/л:

Дицианоаурат калия 18-20

Аммиак водный, 50 25 j -Hûé

Лимонная кислота

Никотиновая кислота

120 — 130

115-120

0,02 — 0,04 где использовались электролиты, состав которых соответствует заявленному.

Сравнительные данные заявляемого электролита с прототипом по свойствам зо5 лотого покрытия представлены в табл. 2.

Сравнение свойств электролитов золочения производилось после проработки 78 А ч/л, Твердость покрытия определялась на

10 приборе типа ПМТ-3 при толщине покрытия не менее 10 мкм.

Удельное сопротивление покрытий измерялось в соответствии с ГОСТ 9.302-79 (приложение 9).

15 Пористость определялась электрохимическим способом, как величина, обратно пропорциональная сопротивлению раствора в порах.

Толщина покрытия измерялась на ра20 диоактивном толщиномере.

Т.о. заявленный электролит стабилен в работе, удобен в технологической эксплуатации, м,б. использован в полупроводниковом производстве, т.к. оказывает

25 минимальное химическое воздействие на материалы, связанные с фотохимическими операциями и позволяет получить золотое покрытие с улучшенными эксплуатационными характеристиками и следовательно обес30 печивает постоянство электрических параметров контактов, высокую электропроводность при снижении рабочей толщины покрытия, кроме того использование упомянутого электролита позволяет сни35 зить температуру процесса осаждения покрытия.

1775505

Таблица 1

Лимонная кислота, г/л

Аммиак водныи 25, г/л

HMKOTMHOBGA к-та, г/л

Дкцианоауат калия, г/л

Качество покрытия

140

16

0,01

0.05

130

Нет воспроизводимости структуры и равномерности покрытия.

Физ.хим. хар-ки хуже прототипа

Структура покрытия мелкая пористость минимальная при указанных толщинах, уд. сопротивлениаг

2,2 10 Ом мм /м

118

120

0,03

0,02

0,04

130

19

18

Таблица 2

Составитель Л, Костромина

Техред М,Моргентал Корректор Л.Филь

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина. 101. Заказ 4024 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5