Способ определения хлорорганических соединений в воде
Изобретение касается аналитической химии, в частности определения хлорорганических веществ в соде, что может быть испол ьзовано в соответствующих производствах . Цель - повышение чувствительности анализа. Его ведут экстракцией пробы трикрезилфосфатом в присутствии 12-17%-ного раствора KF с последующие газохроматографическим анализом экстракта. Эти условия повышают чувствительность анализа (стандартное отклонение 0,05. предег. обнаружения хлороформа в воде 3 мкг/л против 800 мкг/л). 4 табл.
СОВХОЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧГСКИХ
РЕСПУБЛИК (ч)5 G 01 N 30/90
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4850393/04 (22) 28,06.90 (46) 15,11.92. Бюл. N 42 (71) Московский государственный союзный проектный институт (72) Jl.A.Квитка, A.Я.Махно, Д.Н.Смирнов и .
И.А. Шевчук (56) Миччау А.У.. Riley у Р.Anal. chlm, acta 65, 261 (1973).
Горячева Н.A., Ершова К.П. К вопросу об определении галогенсодержащих примесей з воде./B сб. Физико-химические методы в гигиенических исследованиях. M.: МННИГ
1983, с. 57-61.
Михалюк iO,È„Мурказаео Ф.Г. Раздельное определение некоторых хлорорганических соединений в сточных водах методом газожидкостной хроматографии.—
Гигиена и санитарияч. 1970, N 8, с. 73-75, Изобретение относится к способам определения легколетучих хлорорганических соединений (ХОС),например, хлороформа, четыреххлористого углерода, трихлорэтилена в воде, содержащей гуминооые кислоты.
Известен способ газохроматографического определения ХОС в иода с предварительным вытеснением ХОС током азота и концентрированием в трубке с полисилоксаном Е-52 при -78 С.
Недостатком метода является необходимость применения низких температур, а также использование метана в качестве газа-носителя. Для определения ХОС в воде применяется газохроматографический метод с предварительным концентрировани- . ем ХОС в парогазовой фазе в присутствии высаливателя. В присутствии гуминовых
„„5U„„1775663 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОДЕ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения хлорорга-нических веществ в воде, что может быть испол ьзовано в соответствующих производствах. Цель — повышение чувствительности анализа. Его ведут экстракцией пробы трикрезилфосфатом в присутствии 12-17%-ного раствора КГ с последующим газохроматографическим анализом экстракта. Эти условия повышают чувствительность анализа (стандартное отклонение 0,05, предел обнаружения хлороформа в воде 3 мкг/л против
800 мкг/л). 4 табл. кислот токсичность определения ХО С в воде этим методом неудовлетворительна.
Наиболее близким по технической сущности является газохроматографический способ определения ХОС в воде с предьарительной экстракцией пентадеканом (10 мл на 1 л воды)(3), колонка 2,0х6 мм, неподвижная фаза — трикрезилфосфат (5%), твердый носитель — диатомитовый кирпич ТИД-TCM. детектор ионизации в пламени.
Указанный способ позволил авторам определить в сточных вода", 10-100 мг/л
CClq, трихлорэтилена и хлороформа с ошибкой 6 отн.%.
Недостатком метода является низкая чувствительнос-ь, не позволяющая определять ССИ, хлороформ и трихлорэтилен на уровне ОБУВ (ориентировочно безвредный уровень воздействия) — 6 мкг/n CCIq, 60
1775663
Таблица 1
Предел абнаг}ужения ) 6}00 Хлороформ CCI! 800 Таихл ауэтил е н мкг/л хлороформа и трихларэтилена. Предел обнарух<ения ХОС в присутствии гуглиновых кислот этим методом — 800-900 мкг/il (см. табл.1). Цель изобретения — повышение чувст" вительности определения <ОС в воде, Поставленная цель достигается тем, чпга в качестве растворителя используют трикрезилфосфат и экстракцию ведут в присугствии 12-17% раствора фторида каг!Ия, Трикрезилфасфат в этих условиях экстрагирует из водь бсг!ее 99% ХОС, салюбилизированныx Mиц8ilлами Гуминавых кислот при соотношении абье!.}Ов L îäø!II и органической фаз 1/о,1/ь=-1,(1-100). Сами гумин<звые кислоты не экстре!Ги!зуютс5},. I1 ри этОм уст!>аняется также аснОвнай недостаток экстракционна-газахраматографичес <ага метода — введение в систему меша!О}5!8Г!з апределени!о растворителя, так как пик трикрезилфосфата на храматаграмме отсутствует, Поло>кительный эффект может быть получен только при использовании трикрезил<}зосфата как органического растenpI Соотношение анализируемая проба:экстрагент,саль значения II8 имеет. В!.,!с а г! !л в атея ь г!Ьто р ид Кап I}!5I) в !зад !!.Гс 5! A!!5! уменьшения взаимноЙ растворим!Ос1 и водной и органической фаз, катарь!е пракгически не смешива!отся при концентрации фтарида калия 12-17%. Концентрация фторида кал!}5г! в и!!Те!звала 12-17 мас.% Bi!5!8Tся Оптимальной, так как при е!15!Це!!т, За!5ии ниже 12 д снижается !увствительнасть Ог!ределения ХОС (табл. 3), а при большей, !<5М 17 мас.%, увеличивается вязкость раствора, Крам8 ТОГО, в этом случае при большом рас . ходе реагентов не дости! аегся никаких техI! О л О Г и ч 8 с K }и х ! !3 с и м у ш 8 с1 в и а э1 а vi - увеличение канЦентраЦии КГ вы па I l мас,% нецелесообразно, Применение других высаливателей (карбаната калия, сульфата аммония, хлорида натрия) не приводит к положительному результату (с!л. табл.3), 5 Пример 1. К 1 л анализируемой воды, содержащей гуминовые кислоты, хлороформ, четыраххлористый углерод и трихлорэтиле!! На уровне ОБУВ добавляют 120 г фтарида калия и 20 мл трикрезилфасфата, 10 с5л!ешива!От, Отделя!От От воды 0(зганический растваритель и вводят 10 мкл его в хроматаграф типа ЛХМ-BM,Ll. Колонка 2,0 м х 6 5лм; неподпи>кная фаза — трикрезилфасфат (5%), твердый носитель — целит 545; газ-носитель15 азот(40 мл/мин), детектор ионизации в плаМЭНИ, Пример 2. К 1 л анализируемой поды, содержащей гуминовь!е кислоты, хлороформ, !етыреххлористый углерод и трихло20 рэ5!ллен !!а уровне ОБУВ дабавля!от 170 г фторида калия и 10 мл трикрезилфосфата, смешива!От, отделяют от воды органический растворитель и вводят 10 мкл его в храматограф. 25 Пример 3, К 1 л анализируемой воды, содержащей гуминавые кислоты, хлороформ, четыреххлористый углерод и трихлоаэтилен на уровне ОБУВ добавля!от 140 г фторида калия и 10 мл трикрезилфосфата, 30 смешивают, .отделяют от воды органический растваритель и вводят 10 мл ега в хроматагp8cf}, Результаты определения ХОС в воде приведены и табл.4. 35 Формула изобретения Способ определения хлорорганических соединений в воде путем зкстракции органи !еским растворителем с последующим газах55о55атографическим анализом 40 экстракга, а т л и ч а ю шийся тем, .то, с цель!О повышения чувствительности способа, в KB !88TI38 pBCTBOpMT8l!5I используloT трикрезилфосфат и экстракцию ведут в присутствии 12-17% раствора фторида калия, 1775663 Продол кение табл 3 Та бли ца 2 Предел обнаружения . Растворитепь бо Хлороформ 3,5 Пентадекан I Додекан Керосин Трибутилфосфат Трикрезилфосфат 450 Пентадекан 4 Додека }(еросин Трибутилфосфат Трикрелипфосфа1 К CO 290 го 20% 175 К СО (NI»„) SO (еен ) so КР 350 12Х Трихпорэтилен 20% 10% 240 Пентадекан 4 Додекан Керосин Трибутилфосфат Трикрелилфосфат 1б00 12% КГ 14% КГ 20% КГ 15% NaC1 170 Трихлорэтилен Таблида 3 12Х К СО 20Х К СО 290 150 gp 1 2% (ИН,,) SO„ 20% (мн„), so, I0%.КГ ЗбО Предел обнаружения Высаливатепь 240 12% КГ 14Х КГ Хлорофори 17% КГ 12Х К СО 20% К CO 310 20% KF 157 таС1 190 420 370 12Х (%1,,) SO,, 20% (NII ) ВО, 225 Предел обнаружения ХОС в воде, мкг/л g00 10 12б 4 0 3 15 ЧетыреххлористьiH углерод Предел обнаружения ХОС в воде. икг/л 10% KF 11% KF 12% KF 14% kF 17% КГ 20% КГ 15% NaC1 Четыреххлористый угрерод 1775663 Таблица4 Результаты определения ХОС в воде. Составитель Л.Мальцева Техред М,Моргентал Корректор Н.Ревская Редактор Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Заказ 4031 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
