Растворимые сополинафтоиленимиды в качестве термостойкого материала и способ получения растворимых сополинафтоиленимидов

 

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а именно к новым сополинафтоиленимидам, характеризующимся высокой термостойкостью, растворимостью в большом числе растворителей, устойчивостью к воздействию агрессивных сред. Их можно использовать для получения пленок, волокон, связующих для стеклопластиков. Изобретение позволяет повысить термостойкость сополинафтоиленимидов за счет синтеза полимеров формулы где R - -O-; -CH₂-; -NH-; n = 70 - 200; m = 130 - 20, мол. м. 80 - 120 тыс. , который осуществляют взаимодействием 1,4,5, 8-нафталинтетракарбоновой кислоты и смеси диаминов -4,4ʹ -диаминодифениламин-2-сульфокислоты и 4,4ʹ -диаминодифенилоксида, или 4,4ʹ-диаминодифенилметана, или 4,4ʹ-диаминодифениламина, взятых в соотношении от 90 - 10 до 50 - 50 мас.%, и процесс ведут в среде N-метилпирролидона, содержащей 10 мас.% воды, 18 - 54 мас. % уксусной кислоты и 0,2 - 1,8 мас.% гидроокиси щелочного металла, при 70 - 80^oС в течение 3 - 5 ч. 2 с. п. ф-лы., 4 табл.

Изобретение относится к полимерной химии, а именно к новым растворимым сополинафтоиленимидам на основе диангидрида 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты, 4,4'-диаминодифениламин-2-сульфокислоты, 4,4'-диаминодифенилоксида, 4,4'-диаминодифенилметана или 4,4'-диаминодифениламина общей структурной формулы NH R, где n=70-200; m=130-20; R -O-, -CH₂-, -NH-, которые могут быть использованы в качестве растворимых, термостойких, устойчивых к воздействию агрессивных сред материалов для получения пленок, волокон, связующего для стеклопластиков, и способу их получения. Целью изобретения является синтез новых растворимых сополинафтоиленимидов, характеризующихся высокой термостойкостью, растворимостью в большом числе органических растворителей и получаемых упрощенным способом. П р и м е р 1. 1,395 г (0,005 моль) 4,4'-диаминодифениламин-2-сульфокислоты, 0,2 г (0,005 моль) NaOH, 0,1 г (0,005 моль) диаминодифенилоксида и 2,682 г (0,01 моль) диангидрида 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты помещают в колбу, снабженную термостатирующей рубашкой, обратным холодильником и механической мешалкой. Приливают 10 мл метилпирролидона, 3,6 мл уксусной кислоты и 1 мл воды и реакцию проводят при 80^оС. Через 4 ч реакцию прекращают и полимер высаживают в серный эфир или ацетон. В ИК-спектре полиимида присутствуют следующие сигналы, см^-1: 1680 (карбонил шестичленного имидного цикла), 1500 (ароматическое кольцо). Найдено, С 66,30; H 2,80; N 5,85. Вычислено, C 67,26; H 2,95; O 18,83; N 6,19; S 4,72. Характеристическая вязкость полиимида 0,87 дл/г, температура начала разложения 495^оС. П р и м е р ы 2-47. Полимеры получают в смеси N-метилпирролидона с водой и уксусной кислотой по методике примера 1. Время реакции 3-5 ч. Свойства полиимидов указаны в табл.1. П р и м е р ы 48-85. Полимеры получают в смеси N-метилпирролидона с водой и уксусной кислотой по методике примера 1. Время реакции 3-5 ч. Свойства полиимидов указаны в табл.2 и 3. П р и м е р ы 86-88. Полимеры получают в смеси N-метилпирролидона с водой и уксусной кислотой по методике примера 1 при 60^оС. Время реакции 3-5 ч. Свойства полиимидов указаны в табл.4 (примеры даны для сравнения).

Формула изобретения

1. Растворимые сополинафтоиленимиды формулы где R- -O-; CH₂-, NH-;
n 70 200;
m 130 20,
с мол.м. 80 120 тыс. в качестве термостойкого материала. 2. Способ получения растворимых сополинафтоиленимидов взаимодействием 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты и смеси диаминов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве смеси диаминов используют смеси 4,4ʹ- диаминодифениламин-2-сульфокислоты и 4,4ʹ- диаминодифенилоксида или 4,4ʹ- диаминодифенилметана, или 4,4ʹ- диаминодифениламина, взятых в соотношении от 90 10 до 50 50 мас. и процесс ведут в среде N-метилпирролидона, содержащей 10 мас. воды, 18 54 мас. уксусной кислоты и 0,2 1,8 мас. гидроокиси щелочного металла, при 70 80^oС в течение 3 5 ч.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6, Рисунок 7

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 31-2000

Извещение опубликовано: 10.11.2000        

---