Способ получения азотно-калийного удобрения

 

Способ получения азотно-калийного удобрения из полиминеральной полимерной руды, включающей ее обработку оборотным раствором, с выделением осветленного раствора и нерастворившегося остатка, разложение последнего разбавленной азотной кислотой с получением азотно-кислотного солевого раствора и его смешение с осветленным раствором, нейтрализацию известковым молоком, фильтрование , упаривание фильтрата с отделением NaCI, кристаллизацию с выделением продукта при охлаждении, причем азотную кислоту на стадии разложения берут в количестве, необходимом для установления соотношения МО зионов : SO-Г ионов руды равным (0,40-0,65): 1, при этом перед смешением осветленного и азотнокислого раствора осветленный раствор упаривают с{ выделением NaCI, а азотнокислотный раствор нейтрализуют известковым молоком, а смешанный раствор перед кристаллизацией дополнительно упаривают. Получают удобрение, содержащее (мас.%) КаО 25,8, ,5, 5 10,2, N 7,8, СГ 2,2. 1 табл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ сОциАлистических

РЕСПУБЛИК

s С 05 С 5/02, С 0 1 D 9,/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4901911/26 (22) 11.01.91 (46) 30.11.92, Бюл. ¹ 44 (71) Львовский политехнический институт (72) B.Т. Яворский, И.Ю. Костив и Н.И. Блажи вский (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 916399, кл. С 01 О 9/04, 1979.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1150224, кл. С 01 D 9/04, 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНО-КАЛИЙНОГО УДОБРЕНИЯ (57) Способ получения азотно-калийного удобрения иэ полиминеральной полимерной руды, включающей ее обработку оборотным раствором. с выделением осветленного раствора и нерастворившегося остатка, разложение последнего разбавИзобретение относится к области производства азотно-калийных удобрений из полименеральных калийных руд и может найти применение в технологии минеральных удобрений.

Известен способ получения азотно-ка-, лийного удобрения из полиминеральной калийной руды, включающий ее азотнокислотное разложение, нейтрализацию полученного раствора известковым молоком, отделение образовавшегося гипса, упаривание нейтрализованного раствора с выделением хлорида натрия и кристаллизацию азотно-калийного удобрения при добавлении хлорида калия и метанола.

Недостатками известного способа являются: высокий расход кислоты и извести; необходимость добавления хлорида калия и. SU 1778103 А1 ленной азотной кислотой с получением азотно-кислотного coneBoro раствора и его смешение с осветленным рас вором. нейтрализацию известковым молоком, фильтрование, упа рива ние фильтрата с отделением NaCI, кристаллизацию с выделением продукта при охлаждении, причем азотную кислоту на стадии разложения beрут в количестве, необходимом для установления соотношения N0 эи0нов . 504 ионов руды равным =(0,40 — 0,651;1, при этом перед смешением осветленного и аэотнокислого раствора осветленный раствор упаривают с,, выделением NaCI, а азотнокислотный раствор нейтрализуют известковым молоком, а смешанный раствор перед кристаллизацией дополнительно упаривают. Получают удобрение, содержащее (мас.%) К20 = 25,8, MgO= 13,5, . = 10,2, N =7,8, CI =2,2. 1 табл. метанола с дальнейшей регенерацией последнего; перевод всех сульфат-ионов из ру, ды в отходы гипса; высокие энергетические затраты на выпаривание; необходимость больших объемов дорогостоящего кислотостойкого оборудования; сложность упаривания насыщенного по гипсу нейтрализованного раствора, обусловленная накипеобразованием на трубках выпарных аппаратов; получаемый хлорид натрия загрязнен нитрат-ионами, Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения азотно-калийного удобрения из полиминеральной калийной руды, включающий ее растворение в промывном растворе, отделение и осветление полученного раствора, азотнокислотное разложе1778103 ние нерастворившегося остатка, смешение осветленного и азотнокислотного растворов, добавление к ним азотной кислоты для установления эквивалентного равенства нитрат и сульфа-ионов, нейтрализацию раствора известковым молоком, фильтрование образовавшегося гипса, упаривание нейтрализованного раствора с выделением хлорида натрия, кристаллизацию азотно-калийного удобрения при добавлении хлорида калия и метанола.

Недостатками известного способа являются; высокий расход кислоты и извести; необходимость добавления хлорида калия и метанола с дальнейшей регенерацией последнего; перевод всех сульфат-ионов из руды в отходы гипса; высокие энергетические затраты на выпаривание; необходимость больших объемов дорогостоящего кислотостойкого оборудования, сложность упаривания насыщенного по гипсу нейтрализованного раствора, обусловленная накипеобразованием нэ трубках выпарных апйаратов; получаемый хлорид натрия загрязнен нитрат-ионами и гипсом, Целью изобретения является повышение качества азотно-калийного удобрения за счет его обогащения серой и магнием при одновременном упрощении процесса за счет сокращения числа технологических операций.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения азотно-калийного удобрения из полиминеральной калийной руды, включающем растворение руды в промывном растворе, отделение и осветление полученного раствора, разложение нерастворившегося остатка в растворе азотной кислоты, смешение полученных растворов, нейтрализацию аэотнокислотного раствора известью, фильтрование гипса, выпаривание раствора с выделением хлорида натрия и кристаллизацию продукта при охлаждении согласно изобретению азотную кислоту используют лишь для разложения нерастворившегося остатка руды, в количестве, необходимом для установления соотношения N03 ионов к SO 4 ионам руды (0,40 — 0,65): 1 (в эквивалентах), осветленный раствор перед смешением с нейтрализованным упаривают с выделением хлорида натрия, нейтрализацию азотнокислого раствора осуществляют перед его смешением с осветленным раствором, а смешанный раствор дополнительно упаривают перед кристаллизацией продукта.

Первым отличием предлагаемого способа является то, что азотную кислоту используют лишь для разложения нерастворившегося остатка в количестве, нов руды), приведет к перерасходу кислоты и извести и образованию гипса в растворе, подаваемом на кристаллизацию, Пример 1, 500 г полиминеральной

55 калийной руды состава (мас,%); К+ 9,59;

Mg 4,88; Са 1,02; N + 13,70 С! 25,75;

S0 4 27,26; W20 6,73; н. о. 11,07 растворяют в 2000 r раствора. полученного при смешении оборотных растворов с последующих стадий (раствора после промывки ила и час5

50 необходимом для установления соотношения ИОз-ионов к SO -ионам руды (0.40—

0,65); 1 (в эквивалентах), а по прототипу ее используют и для разложения нерастворившегося остатка и для установления эквивалентного равенства между сульфат- и нитрат-ионами. Это позволяет уменьшить не только расход кислоты и извести, но и количество сульфат-ионов, выводимых с отходами гипса. В результате раствор, подаваемый на кристаллизацию, содержит МОз—

2и SÎ 4-ионы в количестве, позволяющем получать из него азотно-калийное удобрение, содержащее серу и магний, в то время как по известным способам можно получать удобрение, содержащее лишь азот и калий.

Вторым отличием является то, что осветленный раствор упаривают с выделением хлорида натрия перед смешением с нейтрализованным раствором, полученным после азотнокислотного разложения нерастворившегося остатка, а по прототипу осветленный и азотнокислотно-солевой растворы вначале смешивают, а затем нейтрализуют и упаривают с выделением хлорида натрия. Это позволяет получать более качественный хлорид натрия (без примесей нитратов и гипса) и избежать накипеобраэования при упаривании.

Третьим отличием является то, что нейтрализацию азотнокислотного раствора, полученного после разложения нерастворившегося остатка, осуществляют перед смешением с осветленным раствором, Это позволяет уменьшить объемы испольэуемого кислотостойкого оборудования и количество фильтруемой суспензии (см. также второе отличие).

Четвертым отличием является. дополнительное упаривание раствора перед кристаллизацией продукта, что позволяет увеличить его выход.

Уменьшение количества азотной кислоты менее соотношения NO з к SO 4 — ионам руды 0,40;1, как видно иэ таблицы, ведет к неполному разложению нерастворившегося остатка и потерям ценных веществ, а увеличение более соотношения 0,65:1 будет избыточным (т. к. в нерастворившемся остатке содержится 65 t, исходных сульфатио1778103 содержащего (масс,%): К О 23,8; MgO 15,1;

S 12,3; N 6,4; О 2,4.

Пример 3. Нерастворившийся остаток, полученный по примеру 1, растворяют в 529 r 20%-ного раствора НМОз что соответствует соотношению NO з: SO 4 = 0,65:

55 ти упаренного раствора после отделения

NaCI) и воды, состава (масс,%): К 2.86; Mg

2,48; Са 0,03; Na 1,91; СГ10,02; SO 43,89;

Н20 78,81. Суспенэию глинистого шлама отделяют декантацией, фильтруют и подают 5 на промывку. В результате растворения получают 2256 г раствора состава (масс.%):

К 3,63, М9 2,64; Са 0,02; Na 4,62; СГ

14,31; SO 4 5,39: HzO 69,39 и 163 г нерастворившегося остатка состава (масс.%): К 10

13,64; Mg 8,69; Са + 1,93; Na+ 1,44; Cl 3,81;

SO 4 53,58; НгО 11,16; н, о. 5,75.

Раствор упаривают, выпавший осадок отфильтровывают, Получают 217 г NaCI u

1228 r упаренного раствора, 618 г которого 15 возвращают на растворение руды, а остальное направляют на кристаллизацию удобрения.

Нерастворившийся остаток растворяют в 326 r 20%-ного раствора HNOz что соот- 20 ветствует соотношению NÎ з: SO 4 = 0 4: 1 (в эквивалентах). Полученную суспензию нейтрализуют 128 г известкового молока, содержащего 28% Ca(OH)z, и расфильтровывают. 25

Нейтрализованный раствор смешивают с упаренным и дополнительно упариваютдо начала кристаллизации солей. Получают 958

r конечного раствора состава (масс.%); К

6,04; Mg 5,25; Са 0,01; Na 1,79; СГ 11,28; 30

S0 4 11,29; NO з 6,92; Н20 57,42. Его охлаждают до 278 К. Выкристаллизовавшийся осадок отфильтровывают и сушат, Получают

183 г удобрения (в пересчете нэ сухой продукт) с содержанием (масс.%): K20 22,5; MgO 35

17,0; S 14,2; N 5,5; CI 2,9.

Пример 2. Нерастварившийся остаток, полученный по примеру 1, растворяют в 407 г 20%-ного раствора НМОз что соответствует соотношению КОз: SO д = 0,5: 1 40 (в эквивалентах). Полученную суспензию смешивают со 171 r известкового молока, содержащего 28% Са(ОН)г, и расфильтровывают.

Нейтрализованный раствор смешивают 45 с упаренным раствором (по примеру 1) и дополнительно упаривают до начала кристаллизации солей. Получают 986 r конечно- го раствора состава (масс.%): К 6,06; Mg

5,27; Са 0,01; Na 1,83; СГ 11,71; SO 4 50

10,07; NO з 7,98; Н20 57,07. Его охлаждают до 278 К. Выкристаллизовавшийся осадок отфильтровывают и сушат. Получают 189 г удобрения (в пересчете на сухой продукт), 1 (в эквивалентах). Полученную суспензию смешивают с 222 г известкового молока. содержащего 28% Ca(OH)z, и расфильтровывают.

Нейтрализованный раствор смешивают с упаренным раствором (по примеру 1) и дополнительно упаривают до начала кристаллизации солей. Получают 1011 r конечного раствооа состава (масс.%): К 6,09;

Mg 5,30; Са 0,01; Na 2,00; С! 11,93; $0 4

8,66; NÎ з 10,09; НгО 55,92. Его охлаждают до 278 К. Выкристаллизовавшийся осадок отфильтровывают и сушат. Получают 197 г удобрения (в пересчете на сухой продукт), содержащего (масс.%): @20 25,8, MgO 13,5;

S 10,2; N 7,8; СГ 2,2.

Получаемое по предлагаемому способу удобрение является более ценным и универсальным по сравнению с удобрением, получаемым по известным способам, поскольку; содержит четыре питательных элемента (N, S, К, Mg) в отличие от двух (N, К), содержащихся в сравниваемом удобрении; в нем уменьшено содержание нитратионов, приводящих к ухудшению качества продуктов питания, за счет введения сульфат-ионов, также необходимых для питания растений, Проведение процесса по предлагаемому спо.-.обу требует меньше материальны| (снижение расхода азотной кислоты и гидpoKcNäa кальция, исключение затрат хларида калия и метанола), энергетических (уменьшение количества выпа мвэемсй воды и исключение затрат нэ регенерацию метанола) и капитальных затрат. Упрощение процесса заключается в исклю: ении стадий ввода хлорида калия и ме энола. стадии регенерации метанола. Предлагаемый способ позволяет уменьшить количество QT ходов гипса, избежать накипеабразавэния при упаривании, получать хлорид натрия, н эагрязненнь и нитрат-ионами и гипсом.

О а р м у 1 а и 3 а б р е т е I-! v) ÿ

Способ получения азотна-калийного удобрения иэ палиминеральнай хэ,":иЛна:; руды, включающий ее обработку абаратнь, -. растворам с выделением асветле нага р.-:-..— твора и нерастворившегася остатка, разложение последнего разбавленной азо-ной кислотой с получением азотна-кислатнога солевого раствора и ега смешение с осветленным раствором, нейтрализацию известковым молоком, упэривание фильтрата с отделением хлорида натрия, кристаллизацию с выделением продукта при охлаждении, отл ича ю щи йся тем,что,с целью повышения качества продукта, эа счет его обогащения серой и магнием при одновременном упрощении процесса за счет сокращения

1778103

Составитель В, Яворский

Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор Н, Король

Редактор

Заказ 4161 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35. Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 числа технологических операций, азотную кислоту на стадии разложения нерастворившегося остатка вводят в количестве, необходимом для установления соотношения

ИОз-ионов и SO 4-ионов руды, равного 5 (0,40-0,65):1, при этом перед смешением осветленного и азотно-кйслотного солевого раствора осветленный раствор упаривают с выделением хлорида натрия. азотно-кислотный раствор нейтрализуют известковым молоком, а перед кристаллизацией смешанный раствор дополнительно упаривают.

Способ получения азотно-калийного удобрения Способ получения азотно-калийного удобрения Способ получения азотно-калийного удобрения Способ получения азотно-калийного удобрения 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области производства нитрата калия (НК) и может найти применение в сельском хозяйстве с целью повышения содержания НК в готовом продукте НК получают путем взаимодействия при нагревании до 90°С хлорида калия и нитрата натрия в растворе, насыщенном относительно нитрата калия и хлорида натрия, последующего постепенного охлаждения до 20°С реакционной смеси и выделением целевого продукта флотацией с применением в качестве флотореагента смеси октилсульфата натрия в количестве 100 - 150 г/т солей и солянокислого октадециламина в количестве 75 - 100 г/т солей

Изобретение относится к области получения нитрата натрия и может быть использовано в производстве технических солей, а также в промышленности минеральных удобрений

Изобретение относится к области химической технологии и касается, в частности, способов утилизации промышленных отходов; может быть использовано в химической промышленности

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано на предприятиях, выпускающих соли азотной кислоты
Изобретение относится к области утилизации компонентов жидких ракетных топлив, в частности переработке специальных нитросмесей, являющихся окислителем ракетного топлива, на удобрения и соли

Изобретение относится к получению солей азотной кислоты

Изобретение относится к способу получения нитрата щелочного металла и фосфата щелочного металла в одном и том же технологическом процессе из фосфатного сырья и нитратного сырья, включающий следующие этапы: а) взаимодействие фосфатного сырья с нитратным сырьем с образованием водной нитрофосфатной реакционной смеси, с последующим необязательным отделением твердого материала, б) введение водной нитрофосфатной реакционной смеси на этап первого ионного обмена, осуществляемого при наличии насыщенной ионами щелочного металла катионообменной смолы, для обмена катионов, присутствующих в реакционной смеси, на ионы щелочного металла, присутствующие в этой смоле, с получением потока, обогащенного ионами щелочного металла, в) осуществление первой кристаллизации потока, получаемого на этапе (б), при условиях, обеспечивающих кристаллизацию нитрата щелочного металла, и отделение кристаллизованного нитрата щелочного металла от маточного раствора, г) введение маточного раствора, образующегося на этапе (в), на этап второго ионного обмена, осуществляемого при наличии насыщенной ионами щелочного металла катионообменной смолы, для обмена катионов, присутствующих в маточном растворе, на ионы щелочного металла, присутствующие в этой смоле, с получением потока, содержащего фосфат, обогащенного ионами щелочного металла, и д) осуществление второй кристаллизации потока, получаемого на этапе (г), при условиях, обеспечивающих кристаллизацию фосфата щелочного металла, и отделение кристаллизованного фосфата щелочного металла от маточного раствора

Изобретение относится к удобрениям, предназначенным для некорневого питания растений
Наверх