Способ определения группы производных сульфонилмочевины в почве
Изобретение может быть использовано при контроле окружающей среды и в агрохимии . Способ предусматривает экстракцию исследуемой пробы смесью этанола с водой при их объемном соотношении (70- 90):(30-10), упаривание экстракта досуха, растворение в подвижной фазе, разделение растворенного экстракта методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на колонках с обращенной фазой и детектирование разделенных компонентов. При этом используют подвижную фазу следующего состава, мас.%: ацетонитрил 29,5-31,0; натриевая соль додецилсерной кислоты 0,03-0,04; ортофосфорная кислота 0,07- 0,12; остальное вода. 3 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛ ИСТИН Е СКИХ
РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 33/24
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ ССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ @ЛЯ
Ыицис" .. Жцф (21) 4850821/15 (22) 14.05.90 (46) 30.11.92. Бюл. N. 44 (71) Научно-производственное объединение
"Тайфун" (72) Т.И.Хромова, P.È.Ïåðâóíèíà и В.Д.Помещиков (56) Авторское свидетельство СССР
М 1486926, кл. G 01 N 33/24, 1987 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРУППЫ
ПРОИЗВОДНЫХ СУЛЬФОНИЛМОЧЕВИНЫ В ПОЧВЕ (57) Изобретение может быть использовано при контроле окружающей среды и в агроИзобретение относится. к аналитической химии и может быть использовано в методах контроля окружающей среды и агрохимии.
Известны способы определения группы производных сульфонилмочевины, такие как хлорсульфурон и сульфометурон-метил, в почве и воде, содержащие экстракцию, очистку хлороформом, реэкстракцию, упаривание экстракта и очистку конечного экстракта на колонках, заполненных силикагелем. Для. хроматографического анализа были использованы колонки как с нормальной, так и с обращенной фазами.
Все известные способы обладали низкой точностью определения производных сульфонилмочевины по причине высокого выхода коэкстрактивных примесей из почв, поэтому при анализе возникала необходимость использования высокочувствительных детекторов, таких как детектор по. Ж, 1778690А1 химии. Способ предусматривает зкстракцию исследуемой пробы смесью этанола с водой при их объемном соотношении (70—
90):(30 — 10), упаривание экстракта досуха, растворение в подвижной фазе, разделение растворенного экстракта методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на колонках с обращенной фазой и детектирование разделенных компонентов. При этом используют подвижную фазу следующего состава, мас.%: ацетонитрил 29,5 — 31.0; натриевая соль додецилсерной кислоты
0,03-0,04; ортофосфорная кислота 0,070,12; остальное вода. 3 табл. фотопроводимости и масс-спектрометрический.
Наиболее близким по технической сущности к данному способу является способ определения хлорсульфурона в почве.
Известен способ включает экстракцию пробы почвы буферным раствором, двухстадийную очистку буферного экстракта раствором уксуснокислого свинца в уксусной кислоте, отделение экстракта от почвенного осадка, повторную очистку экстракта хлороформом, реэкстракцию хлороформом, упаривание экстракта досуха, растворение его в подвижной фазе определенного состава, разделение растворенного экстракта методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на колонке с обращенной фазой и детектирование разделенных компонентов. Все операции экстрагирования и очистки проводят при определенных значениях рН.
1778690
Недостатком способа-прототипа является большие трудозатраты и временны затраты при подготовке исследуемых проб к хроматографическому анализу, что делает данный способ трудноприменимым в поле- 5 вых условиях, а также недостаточно высокая точность определения группы производных сульфонилмочевины в почве.
Целью изобретения является повышение точности и ускорение способа. 10
Для достижения указанной цели в способе, включающем экстракцию исследуемой пробы, упаривакие экстракта досуха, растворение его в подвижной фазе, разделение растворенного экстракта методом вы- 15 сокозффектив ной жидкостной хроматографии на колонках с обращенной фазой и детектирование разделенных компонентов, для зкстракции исследуемой пробы используют смесь этанола с водой при 20 их обьемном соотношении (70-90):(30 — 10), а для растворения высушенногоэкстракта используют подвижную фазу следующего состава, мас. :
Ацетон итрил . 29,50 — 31,00 25
Хатриевая соль додецилсерной кислоты 0,03 — 0,04
Ортофосфорная кислота 0,07 — 0,12 30
Вода Остальное
Изобретение иллюстрируется следующим примером.
Навеску воздушно-сухой почвы массой
50 г, предварительно просеянную через си- 35 то с диаметром отверстий 2 мм, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и добавляют 50 мл смеси этанола с водой в соотношении (70 — 90):(30-10) объемных частей соответственно. 40
Полученную смесь интенсивно встряхивают на качалке в течение 1 ч. После отстоя спиртовой слой фильтруют в грушевидную колбу через бумажный фильтр "синяя лента", осадок экстрагируют повторно при тех 45 же условиях. Объединенный экстракт упаривают досуха с помощью ротационного испарителя при 35 С. Сухой остаток растворяют в 5 мл подвижной фазы и фильтруют раствор в градуированную пробирку. 50
Формула изобретения
Способ определения группы производных сульфонилмочевины в почве, включающий экстракцию исследуемой пробы, упаривание экстракта досуха, растворение его в подвижной фазе, разделение растворенного экстракта методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на колонках с обращенной фазой и детектирование разделенных компонентов, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и ускорения способа, для экстракции исследуемой пробы используют смесь этанола с водой при их объемной соотношении 70 — 90:30 — 10, а для растворения высушенного экстракта используют подвижную фазу следующего состава, мас. :
Ацетон итрил 29,5 — 31,0
Натриевая соль додецилсерной кислоты 0,03 — 0,04 . Ортофосфорная кислота
Вода
0,07 — 0,12
Остальное
Аликвоту раствора (40 мкл) вводят в хроматограф. Используют подвижную фазу следующего состава, мас. :
Ацетон итрил 29,50 — 31,00
Натриевая соль додецилсерной кислоты 0,03 — 0,04
Ортофосфо рная кислота 0,07 — 0,12
Вода Остальное
Для регистрации хлорсульфурона и сульфометуронметила используют УФ детектора ЛКБ 2151 при длине волны 230 нм и
0,01 единиц поглощения. Расход подвижной фазы 2 мл/мин, Скорость ленты самописца 5 мм/мин, время удерживания группы сульфонилмочевин 10 мин. Результаты определения представлены в табл. 1-3.
Использование способа определения группы производных сульфонилмочевины в почве сокращает время анализа в 2 раза с
3,5 ч до 1,5 — 1,7 ч., обеспечивая при этом разделение исследуемой группы веществ от коэкстрактивных примесей с требуемой точкостью, 1778690
Таблица 1
Определение сульфометуронметила в различных типах почв
Определение хлорсульфурона в различных типах почв а блица
Определение метсульфурона в различных типах почв.
ДСП вЂ” дерновоподзолистая суглинистая почва.
Составитель С. Волков
Редактор Т. Полионова Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор Н. Бучок
Заказ 4190 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент". г. Увггород..уп.Гагарина, 101
