Способ совместного выделения смеси дивинила и винилиденхлорида из газовых потоков

 

Использование: в химической промышленности , в частности при производстве латекса ДВХБ-70. Сущность изобретения: продукты дивинил Б.Ф, СзНэ (Д), винилиденхлорид Б.Ф, С2НаС 2 (ВХ). Указанные продукты выделяют совместно из газовых потоков, содержащих Д, ВХ, бутилены, азот, воздух на насадочной колонне без флегмового числа конденсацией и экстракцией в присутствии разделяющего агента - ацетонитрила. Условия: минус 7°С, атмосферное давление, концентрация ацетонитрила 80- 90%.

СО103 .ОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ л

«

«»

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4897330/04 (22) 28.12.90 (46) 15.12.92. Бюл. М 46 (71) Московский институт тонкой химической технологии, Научно-техническое бюро

"Технохим" и Казанский завод синтетического каучука (72) В.Н.Пономарев, B.Ñ.Ðóäàâèí, О.И.Саксонова, В.С.Тимофеев. P.Р,Сафин, Ф.А,Асанов и А,С,Рудавин (56) Павлов С.Ю. и др. Процессы выделения и очистки бутадиена, M.: ЦНИИТЭНефтехим, 1971, с. 51 — 54, 45-49, Изобретение относится к области химической технологии и касается производства латекса ДВХБ-70, который получают иэ смеси дивинила (Д) и винилиденхлорида (ВХ).

Основным недостатком в производстве

ДВХБ-70 является то, что в настоящее время на стадии приготовления углеводородной шихты из Д и ВХ после реакции полимеризации образуется большое количество газовых выбросов, содержащих Д и ВХ, а также небольшое количество легких примесей.

Одна установка получения ДВХБ-70 дает до

300 и более тонн в год газовых выбросов, которые практически не улавливаются, загрязняют окружающую среду и приводят к потере ценных компонентов, что ведет к снижению мощности основного производства, Для производства латекса необходима только смесь Д и 8Х, поэтому требуется

„„59ÄÄ 1781197 А1 (Я)5 С 07 С 7/10, 17/38, 11/167, 21/08, С 08 F 236/18 (54) СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ВЫДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ДИВИНИЛА И ВИНИЛИДЕНХЛОРИДА ИЗ ГАЗОВЫХ ПОТОКОВ (57) Использование: в химической промышленности, в частности при производстве латекса ДВХБ-70. Сущность изобретения; продукты дивинил E.Ô, C4Hg (Д), винилиденхлорид Б,Ф, С2Н2С!2 (ВХ). Указанные продукты выделяют совместно из газовых потоков, cîäåðæýùèx Д, ВХ, бутилен ы, азот, воздух на насадочной колонне без флегмового числа конденсацией и экстракцией в присутствии разделяющего агента — ацетонитрила. Условия: минус 7 С, атмосферное давление, концентрация ацетонитрила 80900k, утилизация их из газовых выбросов. Это сложная и большая проблема, до сих пор не решенная в мировой науке и практике, Описания способов извлечения Д совместно с BX из разбавленных газовых выбросов в доступной нам литературе не обнаружено.

Известны только способы выделения и очистки Д из жидких смесей, содержащих Д, бутены и ацетилены, по которым

Д выделяют из жидкой смеси экстрактивной ректификацией с диметилформамидом, диметилацетамидом, фурфуролом на колоннах в 40 теоретических тарелок (т,т,) при избыточном давлении вверху колонны

0,4 МПа и весовом соотношении агент— исходная смесь 12.0-14,0. При этом возможна значительная термополимеризация Д в кубах колонн и термическое разложение агентов. Тем не менее, удастся получить Д в

1781197 товарном продукте чистотой 99,5 при степени извлечения его из сырья 97 — 98 .

Основная задача изобретения — это утилизация отходов и выделение из газового потока смеси Д с ВХ, которая возвращается в производство латекса, что приводит к росту мощности всего производства.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ, по которому Д получают из жидкой смеси его с бутенами экстрактивной ректификацией с ацетонитрилом (АН). При этом на колонне в 40 т,т. при избыточном давлении вверху колонны

0,4 МПа и весовом отношении агент- исходная смесь 8 — 10 получают Д чистотой 99,5 при степени извлечения 98, Таким образом, совершенно не упоминается ВХ, не рассматривается выделение

Д в смеси с каким-либо другим компонентом и нет подходов к улавливанию смеси Д и BX из газовой фазы.

Кроме этого, необходимо отметить следующие основные недостатки. АН при температуре 100-130 градусов и небольшом присутствии влаги подвергается гидролизу с образованием уксусной кислоты и аммиака. Аммиак уносится из раствора. а оставшаяся кислота вызывает сильную коррозию оборудования, накапливается в нем, катализируя гидролиз АН. Необходимо применять ингибиторы коррозии и термополимеризации Д, Негативйым последствием применения ингибиторов является образование солей уксусной кислоты с ни-. ми, Эти соли обладают низкой растворимостью и могут выпадать из раствора, забивая оборудование, Резюмируя, можно сказать, что способ требует высокоэффективных колонн, повышенного давления, что приводит к усложнению процесса (использование ингибиторов коррозии и термополимеризации и связанные с ними проблемы) и не решает проблемы утилизации из газовой фазы смеси Д и

BX.

Целью настоящего изобретения является охрана окружающей среды и упрощение процесса улавливания смеси Д и ВХ, Поставленная цель достигается проведением следующего процесса: совместной парциальной конденсацией с экстракцией из газовой фазы с применением в качестве агента ацетонитрила (АН).

Выделение Д и BX из смеси: Д, ВХ, бутилены, азот, воздух проводили на насадочной колонне без флегмового числа при атмосферном давлении и концентрации АН в колонне 80-90, АН подавали при температуре -7 С. При этих условиях удалось на

99,998 выделить из потока ВХ и на 90,3 выделить Д, Температура подачи АН определяется наличием в промышленности рассолов ам5 миачных холодильников, которые используются также для конденсации паров Д и ВХ; температура рассола составляет -7 С.

Концентрация АН не может быть меньше заданной, т.к, при этом эффективность

10 АН резко снижается, особенно по отношению к Д, а при,концентрации 90 и выше практически не меняется, В предлагаемом способе процесс протекает при атмосферном давлении, 15 следовательно, температура внизу колонны не превышает 80 С. При этих условиях АН совершенно не коррозионен, полностью отсутствует опасность термополимеризации Д, 20 Использование АН для улавливания Д и

ВХ является неочевидным, т,к, улавливанию подлежат одновременно два вещества, сильно различающиеся по своим свойствам, из разбавленного газового потока. Важно

25 еще раз отметить, что поглощение органических веществ из газовых выбросов орга- . ническими растворителями практически до сих пор в промышленности не используется и в научной литературе не описано, т,к.

30 представляет собой очень сложную задачу с научной и практической точки зрения.

Таким образом, изобретение позволяет обеспечить охрану окружающей среды эа счет почти полного прекращения выбросов, 35 упростить процесс за счет уменьшения флегмы, а также увеличить мощность основного производства, т.к, Д и ВХ возвращаются после извлечения из газового потока в процесс получения латекса ДВХБ, Следова40 тельно, мы имеем эффект эа счет снижения загрязнения окружающей среды, за счет исключения потерь сырья (Д и BX) и увеличения мощности производства латексов.

П р и м е „1, В насадочную колонну

45 диаметром 600 мм и высотой 12000 мм в верхнюю часть подавали АН со средней скоростью 300 кг/ч. В среднюю часть колонны со .средней скоростью 6 м /ч подавали смесь Д и BX с примесью азота и бутиле50 нов. Состав исходной смеси (мас. ): Д—

25; ВХ вЂ” 12,5; бутилены — 12,5; азот — 50.

Колонна работала без флегмирования и без нижнего подогрева при атмосферном давлении, На выходе из верха колонны обнару55 жены . э учета азота): ВХ вЂ” следы; Д вЂ” 6 ; бутил: t — 50 . Концентрация АН соответствовала 80 мас, /. Степень извлечения ВХ вЂ” 99,99, Д вЂ” 89,9

Пример 2. При тех же условиях АН подавали со средней скоростью 500 кг/ч

1781197

Составитель О. Саксонова

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор С. Пекарь

Редактор

Заказ 4251 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 101 что соответствовало 90 мас.% АН в колонне, Получено вверху колонны (без учета азота):

BX отсутствует; Д вЂ” 2,5%; бутилены — 47%.

Степень извлечения BX — 100%, Д вЂ” 92%.

Формула изобретения

Способ совместного выделения смеси. дивинила и винилиденхлорида из газовых потоков, отличающийся тем, что исходный газовый поток подвергают контактированию в разделительной колонне с конденсирующим и

5 экстрагирующим агентом — ацетонитрилом при концентрации последнего в колонне

80 — 90 мас,%