Способ получения термостойкого синтактового пенопласта

 

Использование: теплоизоляционный материал, работоспособный в условиях окислительной среды. Сущность: смешение силоксанового каучука (СКТН-1, СКН, СКТНФ), полых стеклянных микросфер, армирующего наполнителя (аэросил, кварцевые волокна), отверждающего агента (раствор диэтилдикаприлата олова в тетраэтоксисилане) и разбавителя (ксилол,толуол) и отверждение смеси, Полые стеклянные микросферы перед смешением обрабатывают водной суспензией органических соединений переходных металлов (фталаты, бензоаты, каприлаты, нафтенаты железа, марганца, ванадия, меди), взятых в количестве 0,018-9% от массы микросфер, и сушат при 50-250°С 0,5-12,0 ч. После прогрева пенопласта при 325°С в течение 10ч предел прочности при растяжении и относительное удлинение его практически не изменяются. 3 табл.

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

s С 08 3 9/32, С 08 L 83/04

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4842447/05 (22) 25.06.90 (46),15.12.92, Бюл. М 46 (71) Владимирский политехнический институт (72) Ю.В,Чухланов. А.ц.Митрофанов, В,М.Мамонтов и В.Т.Шарафанов (56) Kenlg S., Raiter i., Narkis M,-J. Cell. Plast, 1984, N 21, р. 423 — 427.

Патент США М 3317455, кл. 260-37, опублик. 1967. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТОЙКОГО СИНТАКТОВОГО ПЕНОПЛАСТА (57) Использование: теплоизоляционный материал, работоспособный в условиях окислительной среды. Сущность; смешение силоксанового каучука (СКТН-1, СКН, Изобретение относится к области теплоизоляционных материалов, в частности, к способу получения термостойкого синтактового пенопласта, работоспособного в условиях окислительной среды.

В настоящее время известен способ получения синтактовых пенопластов для высокопрочной теполоизоляции, заключающийся в смешении полых кварцевых микросфер, твердой полифенилметилсилоксановой смолы, отверждающего агента и последующем отверждении пеноматериала в форме при температуре 200 С в течение 15 мин. Но пенопласт, полученный по данному способу, непригоден для теплоизоляции изделий, работающих в условиях температуры свыше 2600С. Кроме того, существенным недостатком данного пенопласта является его малая ударная прочность, что затрудняет его использование для теплоизоляции иэде-.

„„5Q„„1781241 А1

СКТНФ), полых стеклянных микросфер, армирующего наполнителя (аэросил, кварцевые волокна), отверждающего агента (рвствор диэтилдикаприлата олова в тетраэтоксисилане) и разбавителя (ксилол, толуол) и отверждение смеси. Полые стеклянные микросферы перед смешением обрабатывают водной суспенэией органических соединений переходных металлов (фталаты, бензоаты, каприлаты, нафтенаты железа, марганца, ванадия, меди), взятых в количестве 0,018-9% от массы микросфер, и сушат при 50 — 250 С 0,5-12,0 ч. После прогрева пенопласта при 325 С в течение 10 ч предел прочности при растяжении и относительное удлинение его практически не изменяются.

3 табл. лий, работающих в условиях ударных нагрузок и вибрации (1), Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения синтактового пенопласта, включающий смешение силоксанового каучука, полых стеклянных микросфер, афмирующего наполнителя, отверждающего агента и разбавителя и отверждение полученной смеси формованием теплоизоляции в виде листов или непосредственным нанесением смеси на защищаемую поверхность. Однако и этот способ не позволяет получать тепло- . изоляционные материалы (пенопласты) с температурой эксплуатации свыше 260 С, Целью изобретения является повыше-. ние термоокислительной стойкости пенопласта.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения термостойкого синтакто1781241 вого пенопласта, включающем смешение полученную смесь 100 r стеклянных микросилоксанового каучука, полых стеклянных сфер марки МСО А9 r Al. Композицию наномикросфер, армирующего наполнителя, от- сят на защищаемую поверхность с верждающего агента и разбавителя и отвер- помощью пмевмораспылителя и отверждаждение полученной смеси, микросферы 5 ют при температуре 25 С в течение 72 ч. передсмешениемсдругимиингредиентами Пример 2. Смешивают 4,5 г () обрабатывают водной суспензией органи- фталата железа со 110 мл воды и полученческих соединений переходных металлов, ную суспензию добавляют в 100 г () стеквзятыхвколичестве0,018 — 9 отмассымик- лянных микросфер MCO А9. Смесь росфер, с последующей сушкой при 50- 10 просушивают при перемешивании при тем250 С в течение 0,5-12,0 ч. пературе 150 С в течение 6 ч. Микросферы

S качестве силоксанового каучука ис- с нанесенным термостабилизатором смепользуют низкомолекулярный диметилси- шивают с 80 г диметилсилоксанового каучулоксановый каучук марки СКТН-1 (ГОСТ ка СКТН-1, разбавленного 450 мл ксилола, 4

13835-73), высокомолекулярный диметилси- 15 г аэросила и 3,2 г катализатора 18. Дальнейлоксановый каучук марки СКТ (ГОСТ 14680- шие операции те же; что и в примере 1.

79), диметилметилфенилсилоксановый Пример 3. Смешивают 0,018 г (; ) каучук марки СКТГФ (ТУ 38.103508-81). фталата железа с 10 мл воды и полученную

В качестве полых стеклянных микро- суспензию добавляют в 100 r (; ) стеклянсфер используют натрийборсиликатные 20 ных микросфер марки МСО А9. Смесь простеклянные микросферы марки МСО АЭ гр. сушивают при перемешивании при

Al (ТУ 6-11-367-75), стеклянные микросферы температуре 50©C в течение 0,5 ч. Дальнеймарки "0" (TY 6-11-156-79). шие операции те же, что и в примере 2.

В качестве армирующего наполнителя Пример 4, Смешивают 9 г () стекиспользуют аэросил (ГОСТ 14922-77), квар- 25 лянных микросфер марки МСО А9..Смесь цевые волокна длиной 50-1000 мкм. просушивают при перемешивании при темВ качестве отверждающего агента ис- пературе 250 С в течение 12 ч. Дальнейшие пользуют катализатор 18- смесь тетраэток- операции те же, что и в примере 2. сисилана и диэтилдикаприлата. олова в Пример 5. Смешивают 5,5 г () массовом соотношении 1:1(ТУ 6-02-805-78). 30 бензоата марганца со 110 мл воды и полВ качестве разбавителя используют ученную суспензию добавляют в 100 r () ксилол, толуол. стеклянных микросфер марки "0"..Смесь

Соединения переходных металлов (тер- просушивают при перемешивании при теммостабилизатор) получают следующим об- пературе 150 С в течение 6 ч. Микросферы разом. 35 с нанесенным термостабилизатором смеВ дистиллированной воде растворяют шиваютсо 120 гдиметилсилоксанового канатриевую или калиевую соль фталевой, учука СКТ, разбавленного 50 мл толуола, 2,4 бензойной, капроновой, нафтойной кислот. г кварцевого волокна и 4,8 г катализатора

Данные соли хорошо растворимы в воде. 18. Композицию формуют под давлением

Затем добавляют водный раствор сульфа- 40 0,5 МПа и отверждают в течение 24 ч при тов соответствующих переходных метал- температуре 200 С на воздухе, лов: железа, марганца, ванадия, меди. П р и м е p6. Тоже, что и в примере 5, Выпавший осадок промывают дистиллиро- но в качестве термостабилизатора испольванной водой и просушивают при темпера- зуют каприлат ванадия. о туре не более 50 С до содержания влаги не 45 Пример 7. То же, что и в примере 5

° ° более 2 . но в качестве термостабилизатора испольКоличественные отношения растворов зуют нафтенат меди. солей при смешении приведены в табли- П. р и м е р 8. То же, что и в примере 5, це 1. но в качестве термостабилизатора испольКроме данного способа получения тер- 50 зуют фталат железа. мостабилизаторов возможно испольэова- Пример 9. То же, что и в примере 2, ние готовых химреактивов с содержанием но в качестве связующего использован диосновного вещества не менее 99 и содер- метилметилфенилсилоксановый каучук маржанием хлоридов не более 0,05 . Присутст- ки СКТНФ. вие хлоридов в большем количестве 55 П ри ме р10.Тоже, чтои в примере9, способствует деструкции связующего. но в качестве термостабилизатора испольПример 1 (контрольный). Смешивают эован бенэоат марганца.

80 г диметилсилоксанового каучука СКТН-1 с 4 г аэросила,3,2 г катализатора 18, разбав- но в качестве термостабилизатора испольляют смесь 450 мл ксилола и добавляют в зован каприлат ванадия.

1781241

Термостабилизатор, взятый в количестве, меньшем 0,018 мас., не обеспечивает высокого термостабилизирующего эффекта, а в большем чем 9 мас. количестве

5 ухудшает физико-механические свойства пенопласта. . Формула изобретения

Способ получения термостойкого синтактового пенопласта, включающий смеше-

10 ние силоксанового каучука, полых стеклянных микросфер,. армирующего наполнителя, отверждающего агента и разбавителя и отверждение полученной смеси, о т л и ч а ю щ-и и с я тем, что, с целью

15 повышения термоокислительной стойкости пенопласта, микросферы перед смешейием с другими ингредиентами обрабатывают водной суспенэией органических соединений переходных металлов; взятых в количе20 стве 0,018-97 от массы микросфер, с последующей сушкой при 50-250 С в течение 0,5-12,0 ч.

Пример 12. То же, что и в примере 9, но в качестве термостабилизатора использован нафтенат меди.

Пример 13. Смешивают 100 г () стеклянных микросфер марки "0" с 115,5 г водной суспензии, содержащей 5,5 r () нафтената меди. Смесь просушивают при перемешивании при 250 С в течение 6 ч.

Дальнейшие операции те же, что и в примере 2.

Свойства и характеристики полученных по примерам пенопластов приведены в табл.2 и 3.

Термоокислительная стойкость оценивается по способности пенопласта противостоять воздействию кислорода воздуха в условиях повышенных температур.

Использование температур ниже 50 С приводит к резкому увеличению времени удаления дисперсионной среды, а более высоких, чем 250 С - к разложению термостабилизатора.

Таблица 1

Табл и ца 2

Свойства пол енных пенопластов

Пример

Коэффициент теплового расширения, r а х10

Удельная теплоемкость при

100 С, Дж/К

Коэффициент теплопроводности при 100 С, Вт/м. К

Кажущаяся плотность, кг/мз

0,115

° 0.120

0,117

0,130

0,180

0,186

0,191

0;172

0,109

0,115

0,110

0,119

0,115

3

5

7

9

12 по(23

306

306

424

432

421

326

318

306

1016

1004

1251

1193

996

1007

1003

1016

12

11

12

31

29

32

14

16

12

1781241

Таблица 3

Составитель В.Нестеров

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор В,Петраш

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г..Ужгород, ул. Гагарина, 101

Заказ 4253 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5