Способ зонной очистки изотопнообогащенного германия

 

Использование: получение кристаллов для полупроводниковой техники. Сущность изобретения: исходный слиток германия-74 подвергают серии зонных проходов в средней части. Непроплавленный начальный участок отдел я ют и переставляют к конечному непроплавленному участку и повторяют серию проходов. Получают с лито к,очищенный до концентрации примесей 1015 . 1 табл., 3 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

29/08 (51) 5

ГОСУДАР СТВ Е ННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР ) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4816807/26 (22) 20,04.90 (46) 15.12.92. Бюл. ¹ 46 (71) Черновицкий государственный университет им. Ю.Федьковйча (72) Н.П.Гавалешко, В.А.Криган и Е.И.Радевич (56) Разработка полупроводниковых материалов с высокой термочувствительйостью в криогенной области. Отчет, Черновицкий госуниверситет, Черновцы, 1980, с, 66, №

roc. регистрации 78056886.. Изобретение относится к спбсобам очистки изотопнообогащенного германия и может быть использовано в полупроводниковой технике, В связи с развитием методов нейтронного трансмутационного легирования полупроводников, в первую очередь германия и кремнйя, а также возросшие требования к степени чистоты используемых материалов изотопнообогащенного состава, весьма важной становится задача их очистки. Имеющиеся стабильные изотопы полупроводников удовлетворяют требования по степени обогащения,.но не удовлетворяют требованиям чистоты. Известно, что в.ре, зультате ядерных реакций, например, при захвате медленных нейтронов изотопами .полупрбводников, происходит их одновре. менное легирование электрически активными примесями в Количествах 10-; 10 % по отношению к количеству изотопа (паспортные данные). В переводе на концентрацию это, составляет примерно 10 — 10 см, в в го то время как для полупроводниковой техни„„ЯЦ„„1781331 А1.2 (54) СПОСОБ ЗОННОЙ ОЧИСТКИ ИЗОТОПНООБОГАЩЕННОГО ГЕРМАНИЯ (57) Йспользование; получение кристаллов для полуп ров одникбвой т ехники. Сущность изобретения: исходный слиток германия-74 подвергают серии зонных проходов в средней части, Непроплавленный начальный участок отделяют и переставляют к конечному непроплавленному участку и повторяют серию проходов. Получают слиток, очищенный до концентрации примесей 10" см з, 1 табл., 3 ил.

1 О ки в используемых материалах требуется концентрация остаточного примесного фона на 4 — 5 порядков ниже.

Учитывая высокую стоимость таких материалов (от 800 до 2000 рублей за 1 г, в зависимости от конкретного-изотопа, степе- ъ ни обогащения, вида материала) выбор правильного метода. очистки позволяет максимально увеличить выход очищейного материала, получив при этом значительный экономический эффект.

Основная трудность очистки заключается в том, что, как правило, очистке необходимо подвергать небольшие количества материала (10-50 г), при этом не нарушая его изотопный состав, так как в последнем случае материал становится непригодным, Вместе с тем очистка изотопнообогащенного германия в небольших количествах позволяет повторно использовать материал в тех конструкциях, которые оказались неудачными или в приборах, отслуживших свой срок.

1781331. Для очистки многих полупроводнико- Признак, заключающийся sтом,,что на-

Bblx материалов широко используется клас- чальный и конечный участок слитка оставля- . сйческий метод зонной плавки ют непроплавленным, йаправлен на то, заключающийся в том, что расплавленную чтобй не допустить стягивания концов слитзону шириной I перемещают с определен- 5 ка к его середине и изменению его длины и ной скоростью вдоль слитка длиной L Эф- сечения. Благодаря его включению e соаофективность:очистки зависитот количества купность признаков появляется возможосуществленных проходов расплавленной . ность многократного повторения: зонных зоны и от соотношения проходоК до достижения требуемой степеОсновной недостаток дайного способа 10 ни очистки. Два других отличительных присостоит втом;чтоиз-запроцессовсамодиф- знака, включающих перестановку в конец фузии в области контакта обоих слитков в слитка и еще одну серию проходов направчасти очищаемого слитка наблюдается на- лены исключйтельно на то, чтобы не остарушение изотопного состава и позтому ее вить не очищенйым участок слитка, равнйй исключают из дальнейшего иСпользоаания. 15 начальному непроплавленйому участку, а

В качестве прототипа выбран способ также сохранению оптимального значения — во время второй серии прОхОд08 эоны, рый заключается в том, что проводят oripe- 1 деленное: .количество: и роходов Следует заметить, что в заявляемом расплавленной эоны вдоль очищаемого 20 способе не фигурирует признак, оговариваслитка изотопов . Ge, Ge.::-=- : -. ющий размеры непроплавленных участков.

Однако при реализации данного спосо- Это сделано специально, поскольку с точки ба необходимая концейтрация примесей зренйя поставленной цели очевидно, что достигается только на небольшом участке чем она будет меньше, тем лучше. При этом начальной части слитка. Указанный недо- 25 наименьшаявоэможнаядлийаэтогоучастка статок обусловлен тем, что при "очйстке ма- в каждом конкретном примере реализации лых количеств вещества очень трудно способа должна быть определена экспериобесйечить малость соотношенйя 1/1, от ко- ментальным йутем из условия, чтобы силы торого зависит эффективность глубокой поверхностного натяжения со стороны расочистки. Поскольку существует предел для 30 плавленной зоны не могли преодолеть силы уменьшения I, то приходится увелйчйвать 1 сцепления неоплавленного участка слитка с за счет уменьшения сеченйя слитка. Зф- поверхностью контейнера. Очевидно, что. фект, обусловленный действием сил"повер- эти силй сцепления зависят от веса неоп."> хностного натяжения, не позволяет, лавленного участка, однозначно ойределенпроизводить очистку материала в ампулах 35 ного диаметром слитка и от степени малого диаметра, поскольку силы сцейле- шероховатостй поверхности слитка и поверния расплава с внутрейними стенками ам- . хности контейнера; которые в каждом конкпулы намного больше сил сцепления на ретном примере реализации способа могут грайице расплав — твердое тело, вследствие быть различными." ::. : ......:.:,, чего происходит разделение Слитка íà OT 40 В результате проведенных нами пробдельные части..: - .. -.: . .. . . - ных очисток было установлено что, как пра Если процесс "проводйть "в ампулах вила, наименьшая длина неоплавленного большого диаметра, то из- за сил поверхно- участка не должна быть меньше половины стного натяжения с каждым проходом зоны диаметра слйтка;:, : " .::..ь концы слитка все больше и больше стягива- 45 Й р и м е р, В кварцевую цилиндриче. ются к середине. Слиток приобретает пере- скую ампулу, диаметром: 12 мм, стенки мейное сечение, наибольшее-на среднем которой покрыты пиролитическим углероучастке "и уже после несколькйх проходов дом; вплотную к запаянному концу ампулы зоны форма слитка становится непригодной помещают слиток Ge длиной 100 мм и Ф 7

74 для эффективной очистки по всей длине. 50 мм; Затем вплотную к слитку.в ампулу поме.Целью изобретения является увеличе- . щают кварцевый стержень 0 длиной 30 мм ние выхода очищенного германия, и диаметром Ф .10 мм (иг,1 а). Ампулу

Поставленная цель достйгается тем, что откачйваютдо давления 10 мм рт.ст., вакувначале проводят серию зонных проходов умируют и устанавливают горизонтально в оставляя непроплавленными начальный и 55 установку для зонной очистки. Содержание конечный участки слитка; затем непроплав- различных примесей в Ge до начала очист74 ленный начальный участок слитка оделяют - ки приведены в таблице. и переставляют вплотную к концу слитка, Зонную плавку проводят в направлении от после чего проводят вторую серию зонных участка А к участку С, т.е. в интервале участпроходов аналогично первой. ка В длиной 92 мм и симметричном относи5 1781331 6 тельно начала и конца слитка. Таким обра- слиток Ge очищен до концентрации

74 зом, непроплавленными остаются равные 1 10 «< N 1 10 см на длине 6 см, и

14 ., 15 -3 участки А и С в начале и конце слитка; при что существенно длина и дйаметр слитка этом длина каждого участка равна 4 мм остались неизменными. (фиг,1). Режймы очистки соответствуют on- ":: Таким образом, слиток Ge очистили от тимальнйм режимам очистки германия с ес- 5 концентрации примесей N>" 10 см з до тественным изотопным составом. На фиг,3: уровня М 10 .см з (этот уровень обуслов(кривая 2) проведено распределение кон- лен возможностями данной установки). центрации электрически активных приме- Часть Слитка на расстоянии 6 см от его на- . сегп после десяти проходов зойы вдоль В чала полностью.пригодйа для дальнейшего участка слитка; . ":: .: ;::. .:: : 10 использования. На фиг.3 (кривая 3) для

Затем непроплавленный начальный А сравнения приведено распределение приучасток слитка отделяют, после чего обе ча- месей вдоль слитка, после 19 зон, данные сти вновь помещают в кварцевую ампулу, работы. при этом к непроплавленному концу Суча-:: Ф о р м у:л4 из о б р ете н и я стка слитка вплотную приставляли удален- 15 Способ зонной очисткй йзотопнообога: ную А часть слитка, к которому, в свою -щенного германия путем серии проходов очередь, приставляли кварцевый стержень расплавленной зоны вдоль исходного слит(фиг.2), Ампулу вакуумировали и выполняли ка германия, отл и.ч а ю щ и и с:я тем, что, второй цикл очистки, т.е. осуществляли еще . с целью увеличения выхода очищенного гердесять проходов расплавленной зоны в на- 20 майия, проводят первую серию проходов, . правлении А части переставленной аплот-, вдольсреднейчаСтиисходн6гбслйтка,отде- ную к концу С участка слитка.:., . :- ..:":- ляют начальный непроплавлеййый участок, Распределение концентрации электри-: устанавливают его в контакте с конечным

" чески активных примесей вдоль слитка по- непроплавленным.участком и проводят"вто- . сле второй серии зонных йроходов 25 рую серию проходов аналогично первой, приведено на фиг,2 (кривая 1). Видно, что

17S1 331

3 10 1 10

Составитель Н, Гавалешко

Редактор Т. Полионова, Техред М.Моргентал Корректор д, стиль

Заказ 4257 . Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб;, 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород; ул.Гагарина, 101