Устройство для исследования магнитных свойств веществ

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (! 9) ((I ) (si)s G 01 R 33/12

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4852746/21 (22) 19.07,90 (46) 15.12.92, Бюл. N 46 (71) Ленинградский институт ядерной физики им. Б,П. Константи нова (72) И.И. Ларинов, B,А. Рыжов и В.Н, Фомичев (56) 1. Анисимов Г,К. и др. К вопросу об использовании нелинейных эффектов в парамагнетиках в параллельных магнитных полях для исследования парамагнитных веществ, ЖТФ, 1982, т. 52, ¹ 1, с, 74 — 81. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ

МАГНИТНЫХ СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ (57) Сущность изобретения; в устройстве ампула с исследуемым веществом размещена

Изобретение относится к технике исследования магнитных свойств веществ на основе спин-эффектов, к области научного и риборостроения и может быть использовано для изучения парамагнитных, ферромагнитных или антиферромагнитных веществ в химии, физике твердого тела, высокотемпературных сверхпроводников, полупровод= ников и т.д, Известно, что в постоянном и переменном параллельных магнитных полях намагниченность исследуемого образца нелинейно зависит от их величины в силу существования нелинейных эффектов. Нелинейные эффекты в параллельных магнитных полях могут быть обусловлены: влиянием переменного поля на релак- сационные процессы(в этом случае возможно полученис информации о механизмах и эффективнос v релаксации); в зазоре электромагнита вместе с высокочастотной катушкой индуктивности. Электрическая схема устройства включает последовательный контур, высокочастотный генератор, элемент связи, конденсатор подстройки, фильтр высоких частот, приемник, цифровую систему регистрации. а также параллельный контур. При этом катушки индуктивности выполнены воздушными"и снабжены тепловыми экранами, а поверхноСти катушек, койденсато ров, экранов и проводников покрыты проводящим покрытием с содержанием ферромагнитных примесей и толщиной, удовлетворяющим приведенным условиям. 2 з.п.ф-лы, 4 ил. резонансйыми переходами в параллельных полях,что дает возможность получения спектроскопической информации; влиянием переменного поля на поведение спин-системы в условиях адиабатиче- СО ского (в термодинамическом смысле) воздействия в магнитно-концентрирован- Ос, ных парамагнетиках (в этом случае может (Я быть получена информация об особенностях коллективного поведения епинов; нелинейностью кривой намагничения, что имеет место для ферромагнетиков и ан- Ф тиферромагнетиков или для парамагнетиков в области очень сильных магнитных полей, при этом возможно получение информации о форме кривой намагничения, временах релаксации макроскопического момента и т.д.

Магнитные свойства веществ, главным образом динамические, ранее исследовались как в параллельных магнитных полях, 1781650 так и в полях, направленных под углом. В э кс пер и менте регистрировался продал ьный линейный отклик, т,е, сигнал, обусловленный намагниченностью образца в направлении постоянного магнитного поля, 5 на частоте возбуждения;

Развитием этого подхода стал метод электронного парамагнитнога резонанса (ЭПР), наиболее чувствительный и получивший наибольшее распространение метод 10 исследования магнитных свойств, в котором ориентация полей перпендикулярна, а отклик регистрируется на частоте возбуждения. Регистрация на частоте возбуждения имеет серьезный методический недостаток: 15 слабый сигнал отклика регистрируется на фоне большого поля возбуждения. В этом случае отношение сигнал/шум определяется не шумом приемного устройства, а шумом устройства возбуждения. Этого 20 недостатка удается избежать в условиях нелинейного отклика при регистрации сигнала на частоте какой-либо гармоники частоты возбуждения. даже при воздействии сильным переменным полем. Методами частот- 25 ной селекции подавляюгся высшие гармоники со стороны генератора и первая гармоника на входе приемника, а сигнал измеряется на фоне теплового шума приемника, 30

В случае коротких времен релаксации, когда резонансные переходы, регистрируемые в ЭПР, сильно уширены и поэтому ненаблюдаемы, нелинейность в параллельных полях может оставаться большой и чувстви- 35 тельность такого метода в этом случае превышает чувствительность метода ЭПР. Еще одним преимуществом метода является принципиальная возможность получать информацию о временах и механизмах спинрешеточной релаксации, труднодоступную методу ЭПР. 5

Известно устройство для исследования магнитных свойств веществ на основе нелинейного отклика. Устройство содержит электромагнит, в межполюсном зазоре ко- t0 торого помещается двухмодовый проходной резонатор типа TE>or. соединенный через низкочастотный фильтр с СВЧ-генератором на частоту 2, 7 Ггц и через паласовой фильтр с супергетеродинным 15 приемником на частоту 5, 4 Ггц. Сигнал, обусловленный резонансными нелинейными эффектами, регистрируется только при ориентации переменного СВЧ-магнитного поля под углам к постоянному и не наблю- 20 дается при их параллельной ориентации, \ что свидетельсгвует о низкой чувствительность устройства, Наиболее близким к предлагаемому устройству по технической сущности является устройство для исследования магнитных свойств веществ, предназначенное для исс-. ледования нелинейных эффектов в веществах в параллельных магнитных полях, содержит электромагнит постоянного тока с катушками развертки магнитного поля, в межполюсном зазоре которого расположена высокочастотная (ВЧ) катушка индуктивности, входящая в двухчастотный резонансный контур, в которую вставляется ампула с исследуемым веществом, Двухчастотный резонансный контур, кроме того, содержит включенные параллельно ВЧ-катушке конденсатор подстройки резонанса на частоте возбуждения и и последовательный контур, состоящий из катушки индуктивности с витком связи и конденсатора подстройки резонанса на частоте 2 е (31,4

Мгц), а также элемент связи, В устройство входит также генератор высокой частоты, который через фильтр низких частот связан с двухчастотным резонансным контуром с помощью элемента связи. (Элементом связи является катушка, индуктивно связанная с ВЧ-катушкой двухчастотного резонансного контура). Фильтр низких частот подавляет гармоники частоты возбуждения от генератора более, чем на 90 дБ, Кроме того, устройство содержит приемник, который через фильтр высоких частот индуктивно связан с катушкой индуктивности последовательного контура с помощью витка связи. Фильтр высоких частот обеспечивает подавление на частоте возбуждения не менее 80 дБ.

Устройство содержит также цифровую систему регистрации и накопления сигналов (ЦСРНС), вход которого связан с выходом приемника, ЦСРНС через усилитель мощности связана с катушками развертки постоянного магнитного поля, Устройство снабжено системой термостабилизации использующей в качестве хладагента испаренный азот, которая обеспечивает охлаждение и стабилизацию температуры всех катушек индуктивности, входящих в двух частотный резонансный, контур, и тем самым стабильную настройку этого контура на частоты и и2 й)

Недостатком этого устройства-прототипа является невысокая чувствительность, что обусловлено большим паразитным сигналом, возникающим за счет нелинейных эффектов в материалах, использованных в элементах 2-х частотного резонансного контура, превышающим на 90 дБ уровень теплового шума приемника, 1781650

Для выделения сигнала от исследуемого образца (полезного сигнала) на второй гармойике нужно вычитать отдельно зарегистрированный паразитный сигнал из его суммы с полезным. Когда полезный сигнал 5 соизмерим с уровнем шума, для получения отношения сигнал/шум 40 дБ необходимо накопление порядка 10 измерения. В та4 ком случае присутствие паразитного сигнала вызывает необходимость иметь 10 динамический диапазон тракта регистрации 130 дБ (40 дБ + 90 дБ) и соответственно

22-разрядное амплитудно-цифровое преобразование, Такие АЦП имеют большие времена преобразования и накопление 10 — 10 15 измерений потребует десятков часов. Обеспечение амплитудно-фазовой стабильности устройства на уровне 10 является черезвычайно трудной задачей, Реально вычитанием удается выделить полезный сигнал из 20 суммы с паразитным, если он меньше паразитного сигнала не более чем на 30 дБ; Таким образом, присутствие большого паразитного сигнала накладывает существенное ограничение на чувствительность 25 устройства.

Кроме того, вместе с образованием паразитного сигнала происходит конверсия на частоту 2 м спектра шумов генератора возбуждения, и уровень этого шума сущест- 30 венно выше уровня шума приемника. Вычитание паразитного сигнала, даже если обеспечить необходимые для этого технические параметры, только увеличивает шумовой фон, поскольку шумы не 35 коррелированы, и при вычитании, как и при сложении, растутмй, где N — число вычи1/г таний, т.е. вычитание принципиально не может устранить все неприятности, связанные с присутствием паразитного сигнала. 40

Целью изобретения является повышение чувствительности устройства эа счет устранения паразитного сигнала. Достижение данной цели позволяет работать с парамагнетиками как в жидкой, тэк и в твердой 45 фазе, ранее недоступными для изучения их динамических свойств радиочастотными методами. Примером могут служить растворы трехвалентного железа (1) или соединЕния типа LazCu04, вызывающие большой 50 интерес в связи с появлением на их основе высокотемпературных сверхпроводников, ЭПР-сигнал в этих соединениях отсутствует, в то время как в предлагаемом устройст. ве сигнал наблюдается даже при комнатной 55 и более высоких температурах, Устройство для исследования магнитных свойств веществ, содержащее электро-. магнит постоянного тока с катушками развертки магнитного поля в межполюсном зазоре которого расположены ампула для исследуемого вещества и высокочастотная катушка индуктивности, подключенная параллельно последовательному контуру в виде катушки индуктивности с витком связи и конденсатора подСтройки на частоту второй гармоники, . высокочастотный генератор, выход которого соединен со входом фильтра низких частот, выход которого подключен ко входу элемента связи, конденсатор подстройки на частоту первой гармоники, первый вывод которого соединен с первым выводом высокочастотной катушки индуктивности и общей шиной, последовательно соединенные фильтр высоких частот, приемник, цифровую систему регистрации и накопления сигналов и усилитель мощности, выход которого подключен к катушкам раэверткй магнитного поля электромагнита постоянного тока, -причем выводы витка связи катуШкй индуктйвности последовательного контура соединены со входом фильтра высоких частот и общей шиной, а высокочастотная катушка и катушка индуктивности с витком связи последовательного контура выполнены с системами термостабилизации, снабжено параллельным контуром в виде "воздушной индуктив- ности с системой термостабилизации и конденсатора, подключенным между вторыми выводами высокочастотной катушки индуктивности и конденсатора пбдстройки на частоту первой гармоники, выводы которого соединены также с выхоДбм"й э ле М нта" свя- зи. Кроме того, в отличие от прототипа, высокочастотн ая к эт уПГкэ ийдуктйвй о сти, катушка индуктивности с витком связи последовательного контура выпЬлйены воздушными, а системы термостабилизэции выполнены с тепловыми экранами, причем высокочастотная катушка индуктивноСти, катушки индуктивностй и конденсаторы последовательного и парэллельйого контуров, элемент связи, конденсатор подстройки на частоту первой гармоники, соединительные проводники между перечисленными элементами и внутренние поверхности тепловых экранов систем термостабилиэации выполнены с проводящим покрытием, содержание примесей ферромагнитных металлов и толщина которого удовлетворяют условиям:

С., < 9,6 10 Н (т A f F)

Л >3(2/(л сг,и и )) где Слр, — содержание примесей ферромагнитных металлов, 7,;

Н1 — амплитуда высокочастотного магнитного поля на поверхности соответствующего элемента, Э;

1781650

Т вЂ” температура входного активного элемента приемника, К;

F — шум-фактор первого активного элемента приемника, дБ;

Л f — полоса пропускания приемника, Гц;

Ь вЂ” толщина проводящего покрытия, М; ,и =/4> и — магнитная проницаемость проводящего покрытия, Гн/М; 10 в = 2л f — циклическая частота первой гармоники, рад/сек.

Кроме того, в отличие от прототипа, элемент связи выполнен в виде емкостного делителя, средняя точка и крайние точки 15 которого подключены ко входу и выходам элемента связи соответственно.

При этом ампула для исследуемого вещества выполнена из диэлектрического материала с тангенсом угла диэлектрических 20 потерь и содержанием примесей ферромагнитных металлов удовлетворяющих условиям:

tg xv<10; Спр <9.6 10 (Т Л f x

)1/2 2 5

Параллельный резонансный контур, введенный в устройство, во-первых, существенно уменьшает вклад в суммарный паразитный сигнал в приемной катушке последовательного контура от паразитного сигнала, возникающего в конденсаторе подстройки на частоте o) и в элементе связи (емкостном делителе), Во-вторых, этот контур позволяет увеличить в этой же катушке долю полезного сигнала, возникающего от исследуемого образца в высокочастотной катушке, поскольку параллельный контур препятствует шунтированию последовательного контура на частоте

2 с) емкостным делителем и конденсато- 4" ром подстройки резонанса на частоте в

Системы термостабилизации катушек индуктивности выполнены с теплоизолирующими экранами, в которые помещаются высокочастотная катушка, катушка индук- 45 тивности с витком связи последовательного контура и катушка индуктивности параллельного контура. Это позволяет стабилизировать их температуру и добиться стабильной настройки двухчастотного резо- 50 нансного контура с необходимым уровнем мощности ВС-генератора, В изобретении высокочастотная катушка индуктивности, катушки индуктивности и конденсаторы последовательного и параллельного контуров, элемент связи, все соединительные провода. а также внутренние поверхности теплоизолирующих экранов выполнены с проводящим покрытием, примеси ферромагнитных металлов в котором и

его толщина удовлетворяют приведенным выше соотношениям. Толщина покрытия выбрана не менее 3 д, где д . =(2/(л о,и в )) 2 — толщина скинслоя на частоте в в материале покрытия. При такой толщине покрытия высокочастотное магнитное поле. возникающее на внешней стороне покрытия при протекании по покрытию ВЧ-токов частоты в, ослабляется на поверхности исходного материала под покрытием в е = е раз.

Л/д з

Это приводит к ослаблению в е раз паразитного сигнала от ферромагнитных загрязнений в исходном материале, т,к. его величина пропорциональна квадрату напряженности ВЧ магнитного поля в месте расположения примеси, Поскольку сигнал регистрируется на второй гармонике 2 о) (для нее скин-слой д 2 = (2/(zr г/,и х2о) )), в 2 раза меньше, чем для ос1/2 1/2 новной частоты u) ), то его величина на внешней стороне покрытия будет дополнительно ослаблена покрытием в ехр

З/д2) = exp(3(2) ) раз. Итоговое ослабление паразитного сигнала от ферромагнитных примесей в исходном материале порядка е = 3 . 10 раз, т.е. 90 дБ.

1О

Все катушки индуктивности выполнены воздушными для обеспечения возможности нанесения чистого проводящего слоя на зти катушки после подбора величины их индуктивности и постановки на место, т.е, в собранном виде. Это исключает возможность загрязнения поверхностей катушек при сборке после нанесения чистого покрытия.

Кроме того, если все катушки индуктивности выполнены воздушными, в ВЧ-магнитном поле, создаваемом этими катушками, отсутствуют другие материалы (кроме материала катушек) с возможными ферромагнитными загрязнениями.

Выполнение элемента связи ВЧ-генератора с двухчастотным резонансным контуром в виде емкостного делителя (емкостная связь, а не индуктивная, как в прототипе) позволяет, во-первых, убрать лишние элементы (катушку связи) от высокочастотной катушки с образцом и тем самым уменьшить количество вероятных источников паразитного сигнала, Во-вторых, позволяет подстраивать эту связь в процессе работы, что было невозможно для индуктивной связи из конструктивных соображений. В прототипе катушка связи охватывала высокочастотную катушку с образцом и для изменения связи надо было менять число витков в катушке связи, что невозможно без разборки, В1781650

10

55 третьих, центральная жила кабеля, связывающего ВЧ-генератор с двухчастотным резонансным контуром в случае емкостной связи гальванически оторвана от него, что позволяет избежать протекания в этом кабеле токов 50 Гц и других низкочастотных токов, возникающих в нем из-за наводок от силовых цепей.

Ампула для образца изготовлена иэ материала, содержание примесей ферромагнитных металлов в котором, удовлетворяет приведенному выше соотношению, а тангенс угла диэлектрических потерь не более

10 . Первое условие позволяет избежать паразитного сигнала от материала ампулы, превышающего по амплитуде входные шумы приемника, Второе условие необходимо исходя из требования слабого влияния материала ампулы на добротность двухчастотного резонансного контура (полистирол, фторопласт, оптический кварц).

Экспериментальные исследования (результаты подробнее приведены ниже) показали, что при выполнении этих условий паразитный сигнал от примесей оказывается ниже тепловых шумов на входе приемника.

Сопоставительный с прототипом анализ показывает, что предлагаемое устройство отличается от него введением нового узла — параллельного контура и особым выпблнением отдельных узлов и элементов.

На фиг, 1 изображена блок-схема устройства; на фиг. 2 — блок-схема и функцио-. нальные связи в цифровой системе регистрации и накопления сигналов; на фиг, 3 — график изменения паразитного сигнала по отношению к полезному на водных растворах нитроксильного радикала различной концентрации, а также по отношению к шуму, для прототипа и предлагаемого устройства (все кривые — экспериментальные): на фиг. 4 — график изменения отношения паразитный сигнал/шум с изменением концентрации примесей фер рома гн итн blx металлов.

Пример, Согласно фиг. 1 устройство содержит электромагнит постоянного тока 1 с катушками развертки постоянного магнитного поля 2, В межполюсном зазоре электромагнита расположена высокочастотная катушка индуктивности 3, ось которой ориентирована параллельно постоянному магнитному полю, создаваемому электромагнитом. Высокочастотная катушка 3 помещена в теплоизолирующий экран

4, внутри нее расположена ампула 5 с исследуемым образцом, Первый вывод катушки

3 и проводящий слой на внутренней поверхности теплоизолирующего экрана 4 связа- . ны с общей шиной в точке 6. Параллельно высокочастотной катушке 3 через коаксиальный провод 7 подключен последовательный контур, состоящий из катушки индуктивности 8 с витком связи в теплоизолирующем экране 9 и конденсатора под- стройки резонанса на частоте 2в — 10, Параллельно последовательному контуру через параллельный резонансный контур, настроенный на частоту 2 в и содержащий катушку индуктивности 11 в теплоиэолирующем экране 12 и конденсатор 13, включены конденсаторы 14, 15, 16. Параллельный контур через коаксиальный провод

7 включен между вторыми выводами высокочастотной катушки 3 и конденсатора 16, который служит для подстройки резонанса на частоте возбуждения в . Конденсаторы

14 и 15 образуют емкостной делитель, являющийся элементом связи ВЧ-генератора 17 с двухчастотным резонансным контуром.

ВЧ-генератор 17 через фильтр низких частот 18 соединен со средней точкой элемента связи, при этом обеспечивается согласование выходного сопротивления двухчэстотного резонансного контура нэ частоте возбуждения в . Вход приемника 19 через фильтр высоких частот 20 и виток связи

21 индуктивно связан с катушкой 8 последовательног0 контура, К выходу приемника 19 подключена цифровая система регистрации и накопления сигнала (ЦСРНС) 22, которая через усилитель мощности 23 управляет током в катушках развертки 2 постоянного магнитного поля. Система термостабилизации 24 обеспечивает охлаждение катушек индуктивности 3, 8, 11. помещенных в теплоизолирующие экраны 4, 9 и 12 соответственно. Система термостабилизации 25, в случае необходимости, обеспечивает установку и стабилизацию температуры, образца 5. В качестве хладагента в обеих системах термостабилизации используется ис па ре н н ы и азот.

Устройство работает следующим образом.

Внутрь высокочастотной катушки 3 помещается ампула 5 с исследуемым веществом и катушка в теплоизолирующем экране

4 вместе с катушками развертки магнитного поля 2 помещается в зазор электромагнита

1. Включается электромагнит. Включается поток газа через теплоизолирующие.экраны

4, 9, 12 для катушек 3, 8, 11 с целью охлаж- . дения и стабилизации их температуры.

Включается высокочастотный генератор 17 и в двухчастотном резонансном контуре возбуждаются электромагнитные колебания частоты в, в результате чего на исследуемый образец воздействует

1781650

5

15

55 переменное магнитное поле этой частоты, параллельное постоянному, Производится проверка настройки двухчастотного резонансного контура и при необходимости его подстройка на частоты щ и 2 а с помощью конденсаторов 10 и 16. Включается цифровая система регйстрации""й накоnne- . ния сигнала 22 и усилитель мощности 23, управляющий током в катушках развертки постоянного магнитного поля, и устанавливается необходимый для наблюдения сигнала от исследуемого образца диапазон и частота развертки постоянного магнитного поля, Вследствие существования нелинейных эффектов в параллельных магнитных поля отклик на внешнее воздействие для исследуемого образца носит нелинейный характер, т.е. в его намагниченности при- . сутствуют высшие гармоники частоты возбуждениями, амплитуда и фаза которых зависят от амплитуды постоянного магнитного поля, В силу этого .в высокочастотной катушке 3 появляется ЭДС частоты 2в промодулированная частотой развертки постоянного магнитного поля, которая возбуждает в двухчастотном резонансном контуре колебания на частоте 2в . В результате, в катушке 8 последовательного контура появляется ток на частоте 2в который через виток связи 21 наводит ЭДС на частоте 2 ю на входе приемника 19.

При этом ЭДС на частоте в подавляется фильтром высоких частот 20 и не попадает на вход приемника. С выхода приемника

: . сигнал попадает на вход ЦСРНС 22.

Поскольку ЦСРНС с помощью усилителя мощности 23 и катушек 2 осуществляет периодическую развертку магнитнОго поля (треугольной формы), сигнал представляет собой периодический процесс. ЦСРНС делает 1024 отсчета сигнала на полупериоде развертки магнитного поля и записывает их в свою автономную память, где каждая ячейка,соответствует определенному значению магнитного поля. На следующем периоде развертки отсчеты суммируются с уже записанными в памяти значениями, При N прохождениях магнитного поля N периодов развертки), поскольку сигнал коррелирован с разверткой поля, а шумы нет, амплитуда сигнала растет N, амплитуда шума-(N)

2 и отношение сигнал/шум(Й), т.е. проис1/2 ходит накопление сигнала, Регистрируется амплитуда квадратурных фазовых составляющих второй гармоники намагниченности в зависимости от амплитуды постоянного магнитного поля. Канал связи с ЭВМ при необходимости обесйечивает возможность

: передачи массива экспериментальных данных из автономной памяти ЦСРНС в память

ЭВМ и их математической обработки.

Конкретная реализация основных узлов устройства приведена ниже.

Приемник 19 включает заградительный фильтр 20 для подавления напряжения частоты- в на входе приемника на 110 дБ. резонансный усилитель, который имеет 50омное входное сопротивление и коэффициент усиления по напряжению 80 дБ, формирователь опорного напряжения 2е с фазовращателем, два квадратурных синхронных детектора и включенные после них два низкочастотных усилителя (УНЧ) с входным сопротивлением 10 Мом, коэффициентом усиления по напряжению 0 — 60 дБ и с регулируемой с помощью активных фильтров полосой пропускания, а также коммутатор сигналов, Последний обеспечивает поочередное включение сигналов с выходов низкочастотных усилителей на вход ЦСРНС.

Мощный ВЧ-генератор 17 с выходной колебательной мощностью 100 Вт и выходным сопротивлением 75 Ом представляет собой задающий генератор и три каскада . удвоения частоты, причем последний каскад выполнен по симметричной схеме, что обеспечивает подавление четных гармоник на выходе на 60 дБ. Дополнительное подав-. ление на 90 дБ достигается использованием фильтра низких частот Чебышева, Для термостабилизации использована система UTS

221 EPR с регулятором температуры 650R, выпускаемая польской фирмой "Ragiopan".

Система цифровой регистрации и накопления сигналов 22, более подробно представленная на фиг. 2, включает преобразователь аналог-код (АЦП), арифметическое устройство, автономную память, дисплей (графический монитор высокого разрешения) с возможностью наблюдения различных участков автономной памяти

ЦСРНС (т.е, различных частей сигнала), устройство вывода сигналов на графопостроитель, устройство управления и канал связи с ЭВМ. Все блоки ЦСРНС за исключением канала связи с ЭВМ выполнены в стандарте

КАМАК. Технические данные цифровое системы регистрации: — максимальное число циклов регистрации — 10; — минимальное время выполнения алго- . ритма усреднения — 4 мкс; — объем памяти используемой при регистрации -1К-64К 32-разрядных слов; — число разрядов АЦП вЂ” 9 плюс знак; — диапазон входных напряжений -+ 4В, Мощный усилитель 23. управляющий током в катушках развертки магнитного поля, представляет собой мощный дифференци13

1781650

14 алвнь4 усилитель с большой глубиной отрицательной обратной связи по току (80 дБ), что обеспечивает его линейное изменение нэ выходе в зависимости от линейно изменяющегося напряжения треугольной формы на входе, подаваемого на ЦСРНС, Усилитель 23 предназначен для работы на индуктивную нагрузку.

Как видно из фиг. 3, паразитный сигнал в заявляемом устройстве (фиг. Зб, кривая 1) сравним с полезным сигналом от водного раствора нитроксильного радикала (HP) в концентрации 10 М (фиг, Зб, кривая 2), в то время как в устройстве-прототипе парэзитный сигнал (фиг, За, кривая 1) превышает в несколько раз сигнал от раствора HP даже в концентрации 5 . 10 M (фиг. За, кривая

2). Это демонстрирует уменьшение величины паразитного сигнала на 4 порядка величины и соответственно повышение.на 4 порядка величины чувствительности заявля5

20 емого устройства по отношению к прототипу

Из фиг, Зб (кривая 1) видно, что паразитный сигнал в устройстве соизмерим по величине с входными шумами приемника. Это 25 подтверждает. что чувствительность устройства близка к георетической.

Фиг. 4 представляет собой результат проведения эксперимента. целью которого было определить такое количественное со- 30 держание примесей ферромагнитных металлов, при котором парэзитный сигнал, возникающий от этих примесей, не превышал бы уровня входных тепловых шумов приемника. Эксперимент выполнен при 35 следующих конкретных значениях парамет-, ров приемника: температура входного активного элемента — Tn =- 293K, его шум-фактор — F< = 2.8 дБ, полоса пропускания — Л fo = 1 Гц амплитуда переменного 40 поля на поверхности испытуемого элемента составляла — Н1о = 158 Э.

На фиг, 4 отношение паразитный сигнал/шум дано в дБ, а концентрация примесей (в процентах) по оси абсцисс приведена 45 в логарифмическом масштабе, Из фиг. 4 видно, что прямая зависимости величины паразитного сигнала от логарифма концентрации примесей пересекает прямую S/N = 1 в точке Ig (C

Следовательно, необходимое для S/N .< 1 ограничение на концентрацию примесей—

Сгр, < 1,1 10 % (точность определения около 10 ), Для других значений параметров Т, F, 55

Л f и Н1 наибольшее допустимое значение примесей определяется по формуле Cnp < А хН1 (Т Л f F), вытекающей из зависимости от этих параметров входных шумов приемника и величины пэразитного сигнала

or амплитуды переменного магнитного поля.

Значение А в этой формуле определяется из полученных экспериментальных данных при конкретных значейиях параметров приемника и Н10;

С Н

А (То Afo Fo) . — 7- — 9,6 10

1,1 10 6 158

1 г (293 1 . 2,8)

Таким образом, ограничение на содержание примесей ферромагнитных металлов приобретает вид: Cnp < 9,6 10 НI (Т b f.

-4 -г

„„)мг

Поскольку существующие методы опре.деления элементного состава материала (такие как активационный анализ или рентгенофлуоресцентный метод) не позволяют определить содержание примесей Fe и Ni в меди на уровне 10 и ниже, то зо выбрана следующая методика проверки. Из медной проволоки (медь МОб, содержание

Fe — 4 10 ; Ni — 2 10 — ОСТ

16.0.505.008-73) наматывается катушка 3 (фиг. 1), Измеряется отношение паразитного сигнала от нее к входным шумам приемника в определенной полосе частот (в нашем случае Л f0 =1 Гц), Затем наносится покрытие толщиной Л i из очень чистой меди. содержание примесей в которой < 3i х10 и парэзитный сигнал от которой ниже уровня шума. Это дает ослабление сигнала от примесей в исходном материале катушки зэ счет ослабления в месте расположения этих примесей высокочастотного переменного поля. Поскольку паразитный сигнал пропорционален количеству примесей, т. е, их концентрации, ro ослабление сигнала за счет экранирования поля можно пересчитать в эквивалентное ослабление за счет уменьшения концентрации примесей. Это дает точку нэ графике зависимости сигнал/шум S/N для паразитного Сигнала от концентрации примесей. Затем толщина слоя покрытия увеличивается до величины

Ьг и получается новая точка. Таких точек снималось несколько. Пересечение полученной кривой с асимптотой — прямой S/N=

= 1 дает максимальную концентрацию примесей, которая позволяет иметь величины парэзитного сигнала не выше уровня шума приемника в рабочей полосе частот (1 Гц) и тем самым приблизиться к теоретически достижимой чувствительнОсти. (Чувствитель ность какого-либо прибора определяется стандартным образом. отношением сигнал/шум = 1 в рабочей полосе частот). Используемая методика проверки с

1781 650

16 гальваническим покрытием слоем чистой меди исходного материала катушки, заодно позволяет осуществлять контроль чистоты слоя покрытия по закону падения величины паразитного сигнала с увеличением толщи- 5 ны слоя покрытия, Оценка содержания примесей в чистом материале покрытия в данной методике следующая. Электролит (стандартный: 70 г/л

H2S04 + 250 г/л CuSO4 5Н20 + 10 м/л 10

С2Н5ОН) готовился из CuS04 .. 5Н О квалификации "ХЧ" (содержание Fe < 10 э и Ni .

«< 2 10 ), дважды перекристаллизованной, что дает уменьшение примесей не менее, чем в 10 раз, т.е. их содержание в 15 результате перекристаллиэации; Fe < 10 и Ni < 2 10 . Кроме того, при осаждении из раствора, вследствие разницы стандартных электродных потенциалов в . водных растворах относительно н.в.э. 20 (Cu/Cu это U(Cu ) = "+" 0,337 В; для

Fe/Fe зто U(Fe ) = "— "0,036 В и для М/Ni это U(Ni = "— "0,25  — "Гальванические

2+ покрытия в машиностроении". Справочник, т.1, М„Машиностроение, 1985 г., стр. 25), 25 мы имеет теоретическую разницу в осаждении железа Fe по отношению к меди Си з+ 2+ ехр{е(0(Ре ) — ЦСи )!/kT) = 3,9 10 (для

Fe U(Fe g = "-"0,44 В и эта разница 4 4»

«10 ) и Ni по отношению к меди Сц 30

expje(U(NI )-U(Cu )!/kT} - 8,2 . 10" 1 Для примера гальваническое осаждение используется для рафинирования меди. В обычных условиях (без принятия дополнительных мер, таких как обеспыливание и использова- 35 ние полупроницаемой перегородки у анода для предотвращения попадания в раствор шлама, образующегося у анода) получается гарантированное уменьшение примесей на три порядка, т,е. содержание примесей в 40 покрытии: Fe 10, Ni < 2 10 .

Хотя зависимость величины паразитного сигнала от содержания примесей ферромагнитных металлов определялась в одном элементе высокочастотной части, требова- 45 ния к содержанию примесей в других элементах такие же, если в них протекают высокочастотные токи частоты возбуждения такой же величины, как в катушке 3 (соответственно этими токами создаются такие же 50 высокочастотные магнитные поля на поверхности этих элементов).

Таким образом, в предлагаемом устрой сгее для исследования магнитных свойств веществ за счет подключения дополнитель- 55 ных элементов и особого выполнения основнйх элементов на 80-90 дБ уменьшается паразитный сигнал. что приводит к повышению чувствительности устройства на четыре порядка величины. Укаэанные технические преимущества устройства ведут также к повышению информативности и достоверности исследований.

Формула изобретения

1. Устройство для исследования магнитных свойств веществ, содержащее электромагнит постоянного тока с катушками развертки магнитного поля, в межполюсном зазоре которого расположены ампула для исследуемого образца и высокочастотная катушка индуктивности, подключенная параллельно последовательному контуру в виде катушки индуктивности с витком связи и конденсатора подстройки на частоту второй гармоники, высокочастотный генератор, выход которого подключен к входу элемента связи, конденсатор подстройки на частоту первой гармоники. первый вывод которого соединен с первым выводом высокочастотной катушки индуктивности и общей шиной, последовательно соединенные фильтр высоких частот, приемник, цифровую систему регистрации и накопления сигналов и усилитель мощности, выход которого подклю-чен к катушкам развертки магнитного поля электромагнита постоянного тока, причем выводы витка связи катушки индуктивности последовательного контура соединены с входами фильтра высоких частот, а высокочастотная катушка и катушка индуктивности последовательного контура выполнены с системами термостабилизации, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью повышения чувствительности, оно снабжено параллельным контуром в виде воздушной индуктивности с системой термостабилизации и конденсатора, подключенным между вторыми выводами высокочастотной катушки индуктивности и конденсатора подстройки на частоту первой гармоники, выводы которого соединены также с выходами элемента связи, причем высокочастотная катушка индуктивности и катушка индуктивности C витком связи последовательного контура выполнены воздушными, системы термостабилизации выполнены с тепловыми экранами, а высокочастотная катушка индуктивности, катушки индуктивности и конденсаторы последовательного и параллельного контуров, элемент связи, конденсатор подстройки на частоту первой гармоники, соединительные проводники и внутренние поверхности тепловых экранов систем термостабилизации выполнены с проводящим покрытием, содержание Cïð примесей ферромагнитных металлов и толщина Л которого удовлетворяют условиям

Спр.<9,6 10 H)2 (Т Л1 м

F)1/2.

Ь > 3. (2/(л (7 р т ))

1781650

18 где Н1 — амплитуда высокочастотного магнитного поля на поверхности соответствующего элемента, Э;

Т вЂ” температура входного активного элемента приемника, К;

F — шум-фактор первого активного элемента приемника, дБ;

Л f — полоса пропускания приемника, Гц;

Ь вЂ” толщина проводящего покрытия, м;

Π— удельная электропроводность проводящего покрытия, OM . м ";

p — магнитная проницаемость проводящего покрытия, Гн/м; в — циклическая частота первой гармоники, рад/с, 2, Устройство по и, 1, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что элемент связи выполнен в виде . емкостного делителя, средняя и крайние точки которого подключены к входу и выхо5 дам элемента связи соответственно, 3. Устройство по и, 1, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что ампула для исследуемого вещества выполнена иэ диэлектрического материала с тангенсом угла tge диэлектрических

10 потерь и содержанием Спр примесей ферромагнитных металлов. удовлетворяющих условиям g О «10: Спр < 9,6 10 Hi (T.

15

1781650 2

Но(з) Фиг. 36

*0,5 р(„„o

<с

-2 фС пр4

-7 -6 -5 -4 -3

Фчг.4

Корректор Л.Лукач

Редактор С,Купрякова

Заказ 4273 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

I04

Составитель В.Рыжов

Техред M.Ìîðãåíòàë