Способ концентрирования микрокомпонентов из водных растворов

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4827327/26 (22) 21.05.90 (46) 23,12.92. Бюл. N 47 (71) Институт химии Уральского отделения

АН СССР (72) Е.B.Ïîëÿêoâ, В.Г.Иванов, В.И.Попов и

P.Í,ÏëåòíåB (56) Пузако В.Х. и др. Химия и технология неорганических сорбентов. Тезисы докл, Ашхабад, 1982, с. 123. (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ МИКРОКОМПОНЕНТОВ ИЗ ВОДНЫХ PACTBOPOB

Изобретение относится к аналитической химии; а именно к способу концентрирования микрокомпонентов /тяжелых, переходных металлов/ из водных растворов. Способ может быть использован для концентрирования ионных и коллоидных форм микрокомпонентов, для повышения предела его аналитического обнаружения и/или отделения анализируемого микрокомпонента от мешающих его определению элементов в водном растворе, а также для очистки технологических растворов от примесей тяжелых и переходных металлов.

Целью изобретения является увеличение степени концентрирования микроком-. понентов.

Пример 1. Навеску носителя 300 мг целлюлозы фракции 0.2-0,3 мм загружают в хроматографическую колонку из стекла сечением 0,3 см2, В 1000 мл водопроводной воды с предварительно введенными радионуклидами Ва-133, Sr-90, Y-91, Zr-Nb-95, при перемешивании вливают 1 мл 0,1 моль/л раствора КМп04 с рН=О по NaOH и, „„Я „„1782624 А1 (я)5 В 01 D 15/00. С 02 F 1/28 (57) Использование: для концентрирования микроколичеств ионов металлов из водных сред с целью их экспрессного определения. Сущность изобретения: способ концентрирования микроэлементов из растворов включает введение в анализируемый раствор перманганата калия, пропускание раствора через колонку, заполненную носителем (целлюлоза, опилки, стекло и др,), Степень концентрирования микроколичеств стронция, бария, иттрия, циркония и ниобия увеличивается по сравнению с прототипом в 2 — 6 раз, 1 табл. после достижения однородной окраски, Воду пропускают через колонку с носителем, со скоростью 90 смlмин. В процессе прохождения раствора носитель покрывается черной двуокисью марганца за счет восстановления перманганата калия, Радиометрирование отдельных радионуклидов дает следующие значения процента извлечения микрокомпонентов из пробы /%/: Ва (82), Sr (70), Y (91), Zr-Nb (100). При этом доля иттрия в виде коллоида, отделяемого из исходной воды на ядерном фильтре с размерами пор 0,1 мкм, составляет 80% от общего его содержания. Время проведения концентрирования 40 мин, время разгрузки — не более 1 мин, что существенно меньше длительности отстаивания или фильтрации осадка, двуокиси марганца через ядерный фильтр, Воспроизводимость процента извлечения по трем независимым экспериментам + 7 отн,% при доверительной вероятности -0,90.

Пример 2. В 1000 мл водопроводной воды с предварительно внесенными ради-, 1782624 онуклидами Cs-137, Sr — 90, Y — 91, Zr — Nb — 95 приливают 1 мл 0.1 моль/л раствора перманганата калия с рН=9. После перемешивания воду пропускают через хроматографическую колонку иэ стекла сечением 0,3 см, заполненную 400 мг грану2 лирован ного ферроцианида никель-калия, нанесенного на целлюлозу фракции 0,2-0,3 мм. со скоростью 100 см/мин. Процент извлечения радионуклидов — микрокомпонентов из воды по данным радиометрирования отдельных радионуклидов /$/: Cs /95/, Sr

/70/, У /92/, Zr-Nb /100/. Время концентрирования 35 мин.

Пример 3. В хроматографическую колонку из стекла внутренним сечением 0,3 см, загружают 300 мг стеклянного порошка

2 фракции 0,1-0,2 мм. Колонку сверху закрывают резиновой пробкой с двумя стеклянными патрубками. Через один из патрубков подается дистиллированная вода с радиоактивными 65 Zn, 90 У, 133 Ва, а через другой патрубок — раствор перманганата калия с концентрацией 0,01 моль/л. При обеспечении скорости подачи анализируемой воды 30 мл/мин и раствора перманганата калия 1 мл/мин. достигается извлечение из дистиллированной воды объемом 500 мл и двуокись марганца на носитель /%/: Zn /90/, Ва /80/, Y /100/.

Пример 4. Навеску носителя 300 мг целлюлозы фракции 0,2-0 3 мм помещают в емкость из стекла объемом 1.00 мл и при перемешивании заливают 50 мл 0,1 моль/л раствора КМп04с рН 9 по NaOH. Черездва часа целлюлозу, покрытую слоем черного диоксида марганца /оксидномарганцевый сорбент /3/ перегружают.в колонку из стекла сечением 0,3 см и промывают 20 колоночными объемами дистиллированной воды. Затем через загрузку сорбента в колонке пропускают 100 мл водопроводной воды с радиоактивными отметчиками: Ва 133, Sr — 90, Y — 91, Zr-Nb — 95 при скорости

90 смlмин, Радиометрический анализ фильтрата на отдельные радионуклиды дает следующие значения процента извлечения микрокомпонентов из пробы воды/,(,/: Ва

5 /40/, Sr /32/, Y /20/, Zr-.Nb /15/.

Сопоставление параметров концентрирования на готовом сорбенте и по предложенному способу, как видно из сопоставления данных примеров 1 и 4, по10 казывает, что в предлагаемом способе достигается увеличение процента извлечения микроэлементов в 2-6 раз, причем концентрируются не сорбирующиеся готовым сорбентом сорта иттрия /80 иттрия в

15 растворе находится в форме коллоидов/.

Сравнение доли / / извлеченных микрокомпонентов из 1000 мл водопроводной воды на оксидно-марганцевом сорбенте по способу-прототипу /А/ и по предлагае20 мому способу /Б/

Таким образом, предлагаемый способ концентрирования микрокомпонентов из водных растворов обеспечивает соосаждение микрокомпонентов на поверхности но25 сителя в виде двуокиси марганца, образующейся за счет самопроизвольного восстановления перманганата калия на носителе, что позволяет в несколько раз увеличить эффективность концентрирования, 30 Заявляемый способ не требует для своего применения специальных материалов и не серийного технологического оборудова ния, а потому может быть использован на любом химическом производстве.

Формула изобретения

Способ концентрирования микрокомпонентов из водных растворов путем их пропускания через колонку с носителем со

40 слоем двуокиси марганца на его поверхности, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени концентрирования, в водный раствор добавляют перменганат калия.

1782624

Сравнение доли / $/ извлеченных микрокомпонентов из 1000 мл водопроводной воды на оксидно-марганцевом сорбенте по способу-прототипу /А / и по предлагаемому способу / Б /

Элемент

Способ

Ва

Zr-Nb

Составитель Т.Чиликина

Техред М,Моргентал

Корректор M.Øàðoøè

Редактор

Заказ 4472 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

А

32

100