Способ получения сложного удобрения

 

Изобретение относится к области производства минеральных удобрений. Способ включает разложение фосфатного сырья циркулирующей фосфорной кислотой, фильтрацию полученной пульпы с последующим отводом жидкой фазы на получение аммофоса и обработкой серной кислотой продукта разложения с возвратом на разложение фосфатного сырья полученной фосфорной кислоты. При этом разложение фосфатного сырья ведут при соотношении Р205кисл.:Р205фосф.сырья (18- 30): 1, а на получение удобрения отводят жидкую фазу в количестве, обеспечивающем содержание PaOs, соответствующее содержанию его в фосфатном сырье, остальное количество жидкой фазы обрабатывают серной кислотой. Способ обеспечивает получение аммофоса состава: РаОзобщ. 51,7-54,8%; РаОбусв. 50,9-54,3%; N 12%. Степень разложения фосфата 98,8%; выход P20s в продукт 96%. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1787153 АЗ (Я)5 С 05 В 11/04

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ CCCP) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

1 (21) 4901996/26 (22) 11.01.91 (46) 07.01.93. Бюл. № 1 (71) Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности (72) В.И.Мальнев, Л.А.Сейтмагзимова, Л.M. Воложйн и М.К.Сулейменов (73) Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности . (56) Копылов Б,A., "Технология экстракционной фосфорной кислоты", Л., Химия, 1972 r., с. 206-210.

Авторское свидетельство СССР

¹ 887555, С 05 В 11/04, 1981 г. — прототип, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО

УДОБРЕНИЯ (57) Изобретение относится к области производства минеральных удобрений, Способ

Изобретение относится к области производства минеральных удобрений, широко используемых в сельском хозяйстве, Известен способ получения фосфорсодержащего удобрения путем разложения фосфатного сырья большим избытком циркулирующей.фасфорной кислоты с последующей обработкой полученной пульпы серной кислотой, в результате которой выделяется полугидрат сульфата кальция. После отделения его фильтрованием получают экстракционную фосфорную кислоту, одну часть которой направляют на производство удобрений, а 3-3,5 части возвращают на разложение апатитового концентрата. Этот способ позволяет достичь высокого коэффициента выхода экстракционной фосфорной включает разложение фосфатного сырья циркулирующей фосфорной кислотой, фильтрацию полученной пульпы с последующим отводом жидкой фазы на получение аммофоса и обработкой серной кислотой продукта разложения с возвратом на разложение фосфатного сырья полученной фосфорной кислоты. При этом разложение фосфатного сырья ведут при соотношении Р205кисл Р205фосф.сырья = (18

30):1, а на получение удобрения отводят жидкую фазу в количестве, обеспечивающем содержание Р205, соответствующее содержанию его в фосфатнам сырье, остальное количество жидкой фазы обрабатывают серной кислотой. Способ обеспечивает получение аммофоса состава: P205o6(q.

51,? — 54,8%; Р205усв. 50,9-54,3% N 12%

Степень разложения фосфата 98,8%; выход

Р205 в продукт 96%, 2 табл, кислоты прй эквивалентном окиси кальция (и окиси стронция) расходе серной кислоты, равном 890 кг на 1 т апатитового концентрата "Химия", 1972. с, 206 — 210). .Недостатками способа являются большой расход серной кислоты и невозможность его использования при переработке низкосортных фосфоритов, Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ получения фосфорсодержащего удобрения, включающий разложение фосфатного сырья циркулирующей фосфорной кислотой, разделение полученной пульпы на жйдкую и твердую фазы, отведение жидкой фазы на получение минерального удобрения, абра1787153 ботку твердой фазы серной кислотой с последующим отделением образовавшейся фосфорной кислоты от осадка сульфата кальция и возвратом ее на обработку фосфатного сырья.

Указанный способ обеспечивает получение аммофоса следующего состава:

Р205о5щ. 51 — 54,3 ; P205yco 50,1 — 54 ;

Р205<<.р. 40,3 50,4%, и 1 1 1 1,8%.

Недостатками способа являются невозможность его использования при переработке фосфатов с содержанием Р205 менее 18, а также сложность процесса, включающего две стадии фильтрации, причем на первой стадии фильтрации подвергается насыщенная монокальцийфосфатом пульпа, склонная к кристаллизации, что приводит к зарастанию фильтрующей перегородки.

Целью изобретения является вовлечение в переработку фосфатов с содержанием

Pz05 менее 18% при упрощении процесса, Указанная цель достигается тем, что в способе получения фосфорсодержащего удобрения, включающем разложение фасфатного сырья циркулирующей фосфорной кислотой, фильтрацию полученной пульпы с последующим отводом жидкой фазы на получение минерального удобрения и обработкой серной кислотой продукта разложения с возвратом на разложение фосфатнаго сырья полученной фосфорной кислоты, разложение фосфатного сырья ведут при саат н о ш е н и и Р205кисл.. Р205фосф.сырья (18 — 30):1, а на получение удобрения отводят жидкую фазу в количестве, обеспечивающем содержание Р205, соответствующее содержанию его в фосфатном сырье, остальное количество жидкой фазы обрабатывают серной кислотой.

Осуществление процесса предлагаемым способом, в сравнении с известным (прототипом), позволяет вовлечь в переработку фосфаты с содержанием Р205 менее

18 ; а также упростить процесс за счет фильтрации на первой стадии не насыщенной монокальцийфосфатом пульпы и исключения второй стадии фильтрации.

Сопоставительнйй анализ с прототипом показывает, что заявляемый способ получения фосфорсодержащего удобрения отличается тем, что разложение фосфатного сырья ведут при соотношении

Р205кисл. .Р205фосф.сырья =(18 — 30):1, а на палучение удобрения отводят жидкую фазу в количестве, обеспечивающем содержание

Р205, соответствующее содержанию его в фосфатном сырье, остальное количество жидкой фазы обрабатывают серной кисло той, Таким образом, заявляемый способ получения фосфорсодержащего удобрения соответствует критерию изобретения "новизна".

Сравнение заявляемого решения не только с прототипом, но и с другими техническими решениями в данной области тех10 ники не позволило выявить в них признаки, отличающие заявляемое решение от прототипа, что позволяет сделать вывод о соответствии критерию "существенные отличия

15 Пример 1. 100 кг фосфатного сырья состава: Р205 17,55 ; СаО 28,1 ; МдО

1,52 ; н.о. 39,0 ; Р20з 3,56, обрабатывают 1583 кг 30%-ной по Р205 оборотной фосфорной кислоты, содер>кащей 83 кг гипса.

20 Соотношение Р205кисл.:Р205фос ф.сырья

25,6:1. Полученную пульпу разделяют на фильтре и промывают 160 кг воды, При этом получают 219,6 кг гипса влажностью 44, который удаляют. Фильтрат, в количестве

1603,4 кг (с учетом потерь в газовую фазу), с содержанием Pz05 29,1 используют следующим образом: 57,9 кг выводят на получение фосфорсодержащего удобрения, а остальные 1545,5 кг обрабатывают 50,9 кг

30 93%-ной серной кислоты, При этом получают 1583 кг кислоты, 30 -ной по Р205, содержащей 83 кг гипса, которую возвращают на разложение следующей порции фосфата..

Выведенный на получение удобрения

35 фильтрат амманизируют до рН 4,8, упаривают. и сушат до вла>кности 1%. При этом пол- .

Учают аммафас состава; Р205о5щ. 51,7 ;

Р205ус«. 50,9 ; и 12 . Степень разложения фосфата 98,8, выход Р205 в продукт 96 .

Содержание Р205 в отмытом гипсе (в пересчете на сухой) 1„414 кг или 1,15 . Сьем с 1 м фильтра по гипсу (сухому дигидрату) составляет 837 кг/ч.

Пример 2. Условия ведения процесса

45 аналогичны примеру1. Отличие- саотношениЕ Р205кисл. и Р205фосф.сырья. ЗавИСимОСтЬ степени разложения фосфатного сырья от указанного соотношения приведена в табл.1.

50 Из данных табл,1 следует, что при соотНОШЕНИИ Р205 кисл . Р205фосф.сырья МЕНЕЕ

18: I, степень разложения фасфатного сырья низкая, менее 75, что ведет к потерям Pz05. При соотношении

55 Р205кисл. .Р205фосф.сырья бОлее 30:1 дальнейшего повышения степени разложения фосфатного сырья и выхода Р205 не происходит; э увеличение расхода кислоты приводит к повышению эксплуатационных затрат, что удорожает процесс, 1787153

Пример 3, 100 кг фосфатного сырья состава: Рг05 39,4 ; СаО 52,0%„F 3,17%;

MgO .0,15%; РгОЗ 0,95%; н,о. 1;0%; РгОЗ

1,1%, обрабатывают 2169 кг 35 -ной по

Рг05 — оборотной фосфорной кислоты, содержащей 144 кг гипса. Соотношение

Рг05кисл.:Рг05фосф.сырья = 18:1. Полученную пульпу разделяют на фильтре и промывают

200 кг воды. При этом получают 267 кг гипса влажностью 44, который удаляют, Фильт рат, в количестве 2192 кг с содержанием

Рг05 — 34% используют следующим обра зом: 110,7 кг выводят на получение удобрения, а остальные 2081,3 кг обрабатывают

92,82 кг93 -ной серной кислотой. При этом получают 2169 кг фосфорной кислоты, 35%-ной по Рг05, содержащей 144 кг гипса, которую возвращают на разложение следующей порции фосфата.

Выведенный на получение удобрения фильтрат аммонизируютдо рН 5,0, упаривают и сушат до влажности 1%. При этом получают аммофос состава . Рг05о5щ. 54,8 ;

P205ycs. 54,3 и и 12 Степень разложения фосфата составляет 98,5%, выход Рг05 в продукт 95,5%. Содержание Рг05 в отмытом гипсе (в пересчете на сухой) составляет

1.77 кг или 1,186%. Съем с 1 м фильтра по гипсу (сухому дигидрату) составляет 940 кг/ч.

Пример 4. В табл,2 представлены основные технологические показатели процесса разложения фосфатного сырья фосфорной кислотой в зависимости от качества сырья и соотношения реагентов.

Из данных табл.2 следует, что способ обеспечивает переработку фосфатов с содержанием Рг05 менее 18% без ухудшения технологических показателей процесса.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого изобретения заключается в снижении расхода серной кислоты на 65 кг/т при переработке апатита и на 23 кг/т при переработке низкосортного фосфатного сырья, а также в вовлечении в перера5 ботку забалансовых фосфатов без дополнительных затрат на добычу, обогащение сырья, что снижает его себестоимость.

Исключение из процесса второй стадии фильтрации упрощает процесс как за счет

10 исключения лишней технологической стадии, так и за счет улучшения условий фильтрации на первой стадии, вследствие появления в твердой фазе пульпы крупных (относительно мелкодисперсных частиц

15 кремневой составляющей низкосортного фосфата) кристаллов гипса.

Формула изобретения

Способ получения сложного удобрения, включающий разложение фосфатного

20 сырья циркулирующей фосфорной кислотой, фильтрование полученной пульпы с выделением жидкой фазы, ее аммонизацию с получением аммофоса, обработку серной кислотой.с образованием фосфорной кисло-.

25 ты и еерециркуляцию, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности за счет увеличения степени разложения фоссырья при одновременном упрощении процесса, разложение фосфат30 ного сырья ведут при массовом соотношении Рг05кисд.. P205ôoccûðüÿ = (18-30):1. а жидкую фазу делят на две части, при этом часть жидкой фазы в количестве, обеспечивающем содержание Рг05, соответствую35 щее содержанию его в фосфатном сырье, подают на аммонизацию, а обработке серной кислотой подвергают оставшуюся часть жидкой фазы.

Таблица 1

1787153

Таблица 2

Содержание

Р205 в фосфатном сырье, Степень разложения, ф, Соотношение

Р205 кися. l

Р206 фос.сырья

Технологический выход, 18,5

17,55

15,5. 10

Составитель В.Мальнев

Редактор Н.Никольская Техред M.Mo ãåéòçë Корректор Н.Ревская

Заказ 267 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

2

4

6

8

10:

11

12

13

14 .

16

17, 18

19

15:1

20:1

25:1

30:1

35:1

15:1

20: I

25:1

30:1

35:1

15:1

20;1

25:1

30:1

35;1 . 15:1

20:1

25:1

30:1

35:1

78,9

95,9

98,1

99,2

99,2

73,3

98,6

98,8

99,1

99,1

72,0

94,7

97,8

98,0

98,2

70,6

89,9

96,8

97,2

980

77,3

94,0

96,1

97,2

97,2 . 69,8

95,6

96,0

96,2

96,15

70,6

92,8

95,8

96,0

96,2

70,6

88,1

94,9

95,2

960